高分子/SiO_2双负载纳米钯催化加氢反应特性 Ⅰ.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法,成功地制备了高分子/二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂.运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定.结果表明,通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比,其在SiO2表面呈良好的球形,尺寸较为均一.高分子在SiO2表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响.通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定,推测了其制备过程的原理.     

高分子／Si02双负载纳米钯催化加氢反应特性 Ⅰ.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法，成功地制备了高分子／二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂。运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定．结果表明，通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比，其在SiO。表面呈良好的球形，尺寸较为均一。高分子在SiO。表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响。通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定，推测了其制备过程的原理。     

高分子负载钯催化下的氯苯加氢脱氯反应

首次考察了载体、碱、温度、在常压氢气氛及均相钯催化剂作用下对氯苯加氢脱氯的影响。筛选结果表明在０．１ＭＰａＨ２和６５℃条件下,ＰＶＰ－ＰｄＣｌ２／ＮａＯＡｃ／ＥｔＯＨ体系可有效还原氯苯。     

以胶原纤维为炭源制备炭纤维负载钯纳米催化剂及其催化加氢特性

以胶原纤维为炭源,将胶原纤维接枝杨梅单宁(CF-BT)吸附Pd2+,经炭化及氢气还原后制备了炭纤维负载Pd纳米催化剂(Pd/C).通过场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等对该催化剂进行了表征.结果表明,所制备的Pd/C催化剂保留了胶原纤维规整的纤维状结构,Pd纳米粒子大小均匀且高度分散,平均粒径为2.92 nm.将该催化剂用于丙烯醇催化加氢反应,在308.0 K和1.0 MPa氢压下,丙烯醇转化速率(TOF)高达2 460 h-1,催化剂重复使用8次其催化活性基本不变,表现出了优良的重复使用性能.     

负载型高分子金属配合物的制备及其催化H2O2分解性能研究

以介孔分子筛MCM-41作载体制备了Cu()-壳聚糖(CS)高分子金属配合物为活性组分的催化剂Cu-CS/MCM-41,并利用红外光谱和低温N2吸附等手段研究了催化剂的结构特征.结果表明,Cu-CS/MCM-41催化剂的比表面积为208.6 m2/g,平均孔径和孔容分别为2.3 nm和0.27 cm3/g.将Cu-CS/MCM-41用于催化过氧化氢分解反应,当温度为20℃,pH=4.5,反应液体积为60.0 mL,H2O2的初始浓度为0.1443 mol/L,Cu-CS/MCM-41催化剂用量为0.100 0 g等条件下,反应24 h,H2O2的分解率可达84%.催化剂显示具有模拟过氧化氢酶(CAT)的作用,而且可多次重复使用,并有较稳定的催化活性.同时分别考察了温度、H2O2的浓度、pH值、反应时间及Cu-CS/MCM-41催化剂的用量等对Cu-CS/MCM-41催化性能的影响规律.     

腐植酸负载钯催化剂对Heck反应的催化性能

研究了腐植酸负载钯催化剂对碘苯、溴苯及其芳基卤衍生物与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.在氮气保护下,讨论了时间、温度、催化剂用量、碱和溶剂对反应产率的影响.结果表明:以溴苯与丙烯酸的反应为例,催化剂在130℃反应12 h,三丁胺作为碱,催化剂用量为0.44 mol%的钯含量,四丁基溴化铵作为溶剂的条件下具有较好的催化性能;对碘苯及溴苯的衍生物与丙烯酸的反应也有很高的催化活性.     

纳米Ni-Fe-B催化还原剂的制备及表征

用NaBH4还原Fe2＋和Ni2＋制备了Ni-Fe-B合金粉末,利用TEM、XPS、XRD、BET-N2和AAS等表征手段,测定了合金中Ni、Fe和B等的含量,形状和大小,物相结构及其BET比表面积,表面组成及表面电子能态.TEM表明,Ni-Fe-B的平均粒径在30 nm左右,Ni含量为5 wt%时,其BET为22.8 m2g-1.XPS结果表明,表面Ni浓度较高.XRD谱图显示,仅在衍射角2θ为44.5°处有一宽峰,呈典型的非晶态合金衍射,因此可作为优良的加氢催化剂.     

高分子键载双亚砜-铕(Ⅲ)-小分子配体混配配合物的合成及荧光性能

合成了高分子键载双亚砜－三价铕（Ⅲ）－小分子配体混配配合物，讨论了配合物的荧光性能．     

ZSM-5分子筛负载钯-壳聚糖配合物催化苯丙酮加氢的反应动力学

以ZSM-5分子筛作载体制备了以钯-壳聚糖(Pd-CS)配合物为活性组分的催化剂Pd-CS/ZSM-5,在常温且氢气压力恒定为大气压力时,以乙醇为溶剂将Pd-CS/ZSM-5用于催化苯丙酮加氢生成1-苯基-1-丙醇反应,用气相色谱仪跟踪反应进程.考察了催化剂用量、反应温度、苯丙酮浓度对转化率的影响规律.结果表明,Pd-CS/ZSM-5催化剂对苯丙酮加氢反应具有较高的催化活性,反应对苯丙酮为零级,并提出了可能的反应机理.     

聚硅氧烷负载双齿膦铂配合物的合成及其在碳－硫键形成反应中的催化性能

合成了一种高分子负载型催化剂——聚－４－氧杂－６，７－双二苯膦基庚基硅氧烷铂配合物，研究了其在碳－硫键形成反应中的催化特性．在标题化合物和无水碳酸钠存在下，巯基化合物与卤化物在丙酮中回流能高产率地生成相应的硫醚     

三乙烯四胺/蒙脱土纳米复合材料的制备与表征

将蒙脱土的硅酸盐晶层空间作为形成配合物的微反应场所,利用微波加热和水溶液加热的方法将钠基蒙脱土转化为镍基蒙脱土,再在不同的溶剂配比条件下引入三乙烯四胺配体,使三乙烯四胺与镍离子在蒙脱土层间原位反应生成配合物,制得蒙脱土纳米复合体.XRD结果表明蒙脱土的层间距在引入三乙烯四胺后明显变大.红外光谱分析结果表明,三乙烯四胺与Ni2 离子在蒙脱土层间形成了配合物,且层间配合物的立体结构与溶液中制备的[Ni2trien3]Cl4的结构不同.     

小分子修饰型负载钌配合物的组成及其催化性能

对负载型钌配合物的组成进行了原位红外表征,并讨论了其催化氧化性能     

有机硅聚合物负载硫、氮双齿钯（0）配合物的合成与 …

４－氧杂－６，７－环硫庚基三甲氧基硅烷依次与二乙胺、气相法二氧化硅及水、氯化钯反应，接着用水合肼还原，合成了聚－４－氧杂－６－巯基－７－二乙胺基庚基硅氧烷钯（０）配合物。研究了其在Ｈｅｃｋ芳基化反应中的催化特性。     

槲皮素与3d-过渡金属二价离子的配位反应研究

利用配体在配位反应前后的UV吸收变化与反应转化的关系,对槲皮素与3d-过渡金属二价离子在非水体系下的配位反应进行了探讨.实验表明,槲皮素金属配位反应活性受其羟氧自由离子的影响.同时,不同阴离子的同金属盐参与的配位反应会得到不同结构和性质的配位产物,也影响槲皮素的金属配位活性;槲皮素-金属配位反应对不同金属离子的反应配比不同.水和温度对配位反应的转化率会产生影响.     

硅藻土负载纳米V_2O_5催化剂的制备及表征

以工业V2O5晶体为原料,用溶胶-凝胶法制得V2O5溶胶和凝胶,并以此胶体为活性组分,经过酸洗法精制硅藻土、优化催化剂配方和制备工艺,采用混碾法制得一种新型V2O5催化剂.分析硅藻土物化性能,用SEM表征硅藻土及催化剂的显微结构,测试催化剂的机械强度和氧化SO2时的催化活性.结果表明,经过酸洗法处理所制得的精制硅藻土其物化性质和结构能满足催化剂载体要求,催化剂中的活性组分V2O5颗粒尺寸大小约100 nm左右,而且均匀分布于载体上,催化剂的机械强度和活性分别达到61 N.cm-1和87.3%.     

高分子负载锍盐相转移催化剂的制备及其催化性能研究

本文用较简单的方法合成了三种高分子锍盐相转移催化剂，对其在卤素交换等反应中的催化性能进行了研究，并探讨了影响催化活性的因素及催化剂重复使用等问题．     

CdSe/SiO2核壳荧光纳米颗粒的制备与表征

以巯基丁二酸为稳定剂,二氧化硒为硒源,合成高质量水溶性CdSe量子点.采用反相微乳液技术,制备以CdSe量子点为核的SiO₂荧光纳米颗粒.在pH值为11.0的碱性条件下,当n_Cd∶n_Se∶n_MSA=1∶0.2∶1.4时,在540 min时间内,可获得荧光发射峰在531~554 nm范围内连续可调CdSe量子点,最高荧光量子产率值可达14.7%.分别用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和透射电镜等对CdSe量子点进行表征,用荧光光谱、透射电镜、红外光谱等对CdSe/SiO₂荧光纳米颗粒的性能进行表征.     

高分子稳定的钯、铂氧化物水溶性纳米颗粒的制备与表征

利用钯和铂氯化物的水解反应,制备了聚乙烯吡咯烷酮稳定的水溶性氧化钯和氧化铂纳米颗粒,并对其进行了紫外-可见光谱、透射电子显微镜和X-射线光电子能谱学的表征.所制得的氧化钯和氧化铂纳米颗粒平均粒径分别为5.1和51.7 nm.