α-三连噻吩与麻保沙星的HPLC/MS分析

介绍了以电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱/质谱联机技术的应用,应用高效液相色谱将α-三连噻吩和麻保沙星与基质分离后,在线与质谱联用,根据分子离子定性判断α-三连噻吩和麻保沙星,在此基础上,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题。     

液相色谱—大气压化学电离质谱联用技术

色谱分析法是分析化学中得到广泛应用并取得迅速发展的一个重要分支。对液相色谱－大气压化学电离质谱（LC－APCI／MS）联用技术原理，和它在生物基质中的药物及其代谢物的分析、环境分析中的应用作一综述。     

表鬼臼羧酸酯类2位立体异构体的质谱

用电子轰击电离一级质谱(EI/MS)及电喷雾电离二级质谱(ESI/MS/MS)对五对表鬼臼羧酸酯进行了研究,发现通过比较EI一级质谱中的[M-ROH]+与[M]+离子的相对丰度比值,以及比较二级质谱中的特征离子[A+H]+ (m/z 313离子)及[M-ROH-OCH3]+ (m/z 282离子)与[M-ROH+H]+...     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

聚氧乙烯型非离子表面活性剂的电喷雾质谱行为

聚氧乙烯型表面活性剂是一类重要的非离子型表面活性剂,易与阳离子形成加合离子[M＋X]^＋。应用电喷雾飞行时间质谱仪（ESI—TOF—MS）,以直接进样的方式,对壬基酚聚氧乙烯醚加合离子进行了研究。通常在谱图中可见钠、钾加合离子[M＋-Na]^＋、[M＋K]^＋。样品中的钠、钾离子的浓度影响对应加合离子的谱峰强度。样品中加入．MgCl2,可在谱图上观察到[M＋MgCl]^＋离子的谱峰。用高分辨电喷雾质谱确定[M＋18]^＋峰对应于[M＋NH4]^＋。     

苯甲酸型芳香小分子的电喷雾多级质谱裂解规律

采用电喷雾多级质谱技术研究11种苯甲酸型芳香小分子化合物的裂解途径,解释苯环上取代基的一般裂解规律。对所有的化合物均同时采用正离子和负离子检测模式进行扫描,取[M+H]~+和[M-H]~-准分子离子峰进行多级碰撞诱导解离,通过分析母离子和碎片离子的关系来确定这些化合物的裂解途径。研究结果表明,苯甲酸型芳香小分子优先断裂脱去主要的官能团,再断裂苯环上的羟基和甲氧基,最后是苯环的裂解。     

LC-MS技术及其在炸药检测方面的应用

简述了液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术的特点及发展,以及电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)两种最常用LC-MS接口的特点.重点介绍了LC-MS用于不同炸药检测的最新进展.LC-MS可以很好地应用于爆炸后土壤植物残体等复杂介质中的炸药分析.尽管大多数炸药的蒸汽压较低,但具有热不稳定性,在传统的气相色谱进样口高温下易发生分解.而LC-MS技术恰恰非常适合分析相对强极性和热不稳定的化合物.     

GC/MS法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷

利用气相色谱/质谱(GC/MS)法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷(8OHdG)含量.根据MS的定性结果,强峰m/z 383对应的碱基 1(B 1)为8OHdG的特征离子峰.利用选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,测定结果重复性较好,整个分析流程的系内相对标准偏差为4.23%,系间相对标准偏差为8.25%.该方法的检测限可达0.5 nmol/L,线性范围为5~10 000 nmol/L.分析尿样的相对标准偏差为5.12%,并测定了正常人和癌症病人尿中8OHdG的排放水平,癌症病人尿中8OHdG的排放水平明显高于正常人.     

渤海大学大型仪器简介

正液相色谱质谱联用仪仪器英文名:Liquid Chromatography-Mass Spectrometry规格型号:1100 Series LC/MSD VL ESI制造商:安捷伦公司产地:美国主要技术指标:四极杆型单级质谱仪,备有ESI、APCI电离源;质量数范围:m/z 50-1000;仪器自动调谐,符合校正要求。灵敏度:1pg/ul利血平进样1 ul,信噪比RMS10:1;DAD检测器;200-700nm;四元梯度泵。