基于改进的Stber法制备单分散二氧化硅微球及其形成机理探讨（英文）

使用改进的Stber法,在醇水混合物中,以氨水作催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,通过溶胶-凝胶水解工艺制备单分散的二氧化硅微球。研究了正硅酸乙酯的浓度、溶剂类型、氨水浓度、二氧化硅微球粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜对所制备的二氧化硅微球进行结构和形貌的表征,结果表明正硅酸乙酯的浓度越大,二氧化硅微球的粒径越大。氨水的浓度增加,二氧化硅微球的粒径增大,单分散性较好。     

纳米SiO_2包覆改性薄片铝粉颜料及其耐酸性研究

以正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法在薄片铝粉颜料表面包覆了一层薄而致密的纳米SiO_2层,考察了反应工艺参数对包覆层形貌及耐酸性的影响.通过调节反应温度和时间、铝硅比、水硅比、催化剂用量等工艺条件,可以控制正硅酸乙酯的水解速率、活性硅酸在铝粉粒子表面的吸附速率及缩合速率之间的相对大小,从而控制SiO_2以膜沉积的方式对铝粉进行包覆,得到均匀致密的包覆膜.实验得到较优的条件为:同时滴加正硅酸乙酯和氨水水溶液,控制铝硅比为5.5,水硅比为30,氨水用量3 mL,在40 ℃下反应6 h,铝粉粒子表面的SiO_2包覆层均匀致密,包覆型铝粉在pH＝1的酸溶液中能稳定存在30 d而不产生H_2.     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stober溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响.结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势.溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73 mol/L,TEOS浓度为0.195 mol/L,氨水浓度为0.821 mol/L.     

二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究

本文研究了运用溶胶-凝胶工艺以TEOS为反应前驱体、氨水为催化剂来制备SiO2纳米粒子.开展了以TEOS量、氨水量以及反应温度为参数对二氧化硅粒径的影响的研究.结果表明随着TEOS量、氨水量增加,SiO2粒径将增大,而随着反应温度的增加SiO2粒径将减小.     

小粒径分散性良好的纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,利用St?ber法制备纳米二氧化硅,研究了实验条件对粒子形貌的影响.透射电镜(TEM)结果表明所制备的小粒径纳米二氧化硅粒子聚集严重.通过对St?ber法进行改进,采用水为溶剂,环己烷为油相,乙二胺为催化剂,TEOS水解成功制备了单分散性及稳定性良好的球形纳米二氧化硅.     

单分散纳米二氧化硅的制备及影响因素分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料采用Stober法制备了单分散、粒径分布均匀、平均直径范围在250～800nm的纳米二氧化硅微球.通过SEM和XRD表征手段,探讨了水、TEOS和氨水用量对SiO2形貌和粒径的影响.结果表明,添加适量的水会得到粒径较大、均匀且分散性好的SiO2微球;随氨水和TEOS用量增多,SiO2粒径增加;若氨水用量太少,则得到粒径虽小但圆度差、表面不光滑的SiO2.     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

纳米SiO2固体粒子的制备

目的研究固体纳米SiO2粒子合成的最佳实验条件,为其广泛应用提供廉价易得材料。方法采用Stober法以正硅酸乙酯、浓氨水和无水乙醇为原料,通过改变实验条件,探索制备固体纳米SiO2粒子的最佳条件。利用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对其制得产物进行表征,观察纳米SiO2固体粒子的形貌及粒径大小。结果实验结果表明:当正硅酸乙酯用量为3~4mL,浓氨水用量为6mL,反应温度为25℃左右,转速为720~760r/min时,制备出的SiO2固体粒子分散性较好,粒径分布均匀,粒子直径大小在780nm左右。结论固体纳米SiO2粒子是无毒无味的白色粉末状物质,应用范围广泛,本实验为其制备提供了较为理想的工艺条件。     

核壳结构γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的合成与分析

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过TEOS的水解和缩合制备核壳结构γ-Fe2O3/SiO2的纳米复合材料.利用正交试验与单因素实验,研究了γ-Fe2O3、TEOS、氨水的用量、醇水比、反应时间、反应温度和搅拌速率对纳米复合材料合成的影响,并且对合成产品进行TEM、XRD、DSC、FTIR、粒径分析仪等表征分析.结果发现,对纳米复合材料合成效果影响最大的因素是TEOS的用量,最佳工艺方案为γ-Fe2O3用量为0.06 g、TEOS 0.5 mL、氨水2 mL、醇水体积比为5∶1、反应时间为8h、反应温度为30 ℃、搅拌速率为150r/min;以最佳合成方案合成的核壳结构γ-Fe2O3/SiO2与y-Fe2O3相比,平均粒径减少34.1％,颗粒尺寸分布较为均匀,具有较好的分散性.     

纳米SiO_2的溶胶-凝胶法制备及其最佳工艺条件

选用正硅酸乙酯(TEOS)有机物作为硅源,以醋酸-醋酸铵缓冲液和氨水为催化剂,采用两步催化法制备SiO_2粉体。研究了制备SiO_2的几个影响因素:水醇盐的摩尔比,催化剂的浓度及用量,反应温度和陈化温度。确定了制备SiO_2的最佳工艺条件,缩短了工艺周期,并利用X-射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)照片、傅立叶变温红外(FT-IR)图谱、综合热分析对SiO_2的结构和性能进行了表征。     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备 Triton X- 1 0 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液 ,研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系 .在该微乳液系统稳定的条件下 ,由正硅酸乙酯受控水解反应制备 Si O2 纳米粒子 ,反应后处理简便 ,制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米 Si O2 粒子 .Si O2 粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比 m、水与正硅酸乙酯分子数之比 n控制 .探讨了影响 Si O2 纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件     

快速制备纳米SiO2的研究

采用溶胶-凝胶技术，利用正硅酸乙酯的水解和缩合反应，用NH4Cl作为阳离子表面活性剂，在短时间内制备了纳米SiO2粉末。研究了pH值、水与正硅酸乙酯的体积比、溶胶凝胶温度和焙烧温度对纳米二氧化硅制备时间及其粒径的影响，并用粒度分析仪对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明，采用此方法制得的SiO2粉体颗粒平均粒径为67．5nm，较理想的反应条件为水与正硅酸乙酯的体积比为10，反应温度为60℃。     

溶胶-凝胶工艺对SiC粉体形貌的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)和活性炭为原料,采用溶胶-凝胶法制备SiC前驱体,经1 400~1 600℃高温碳热还原反应合成了纯度较高的-βSiC粉体,这种粉体是由颗粒和晶须组成的混合物.通过前驱体的热重(TG)-差热(DSC)曲线分析了前驱体的热分解过程,通过X射线衍射(XRD)曲线分析了不同合成温度下的产物组织结构,并研究了无水乙醇(EtOH)与正硅酸乙酯的体积比和氨水浓度对产物形貌的影响,初步探讨了SiC颗粒和晶须的形成机理.     

Ag/SiO2复合纳米粒子的超声化学合成

本文中首先利用正硅酸乙酯(TEOS)的碱性水解制备了均匀分散的S iO2微球(粒径约70 nm),然后采用超声辐射与红外辐射结合的方法在其表面包覆了一层分布均匀的Ag纳米粒子(粒径约8 nm).研究了实验条件对产物的影响,并通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、差示扫描量热法(DSC)和红外吸收光谱(FT-IR)对产物的形貌及性质进行了表征.     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备Triton X—100／正辛醇／环己烷／水(或氨水)微乳液，研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系．在该微乳液系统稳定的条件下，由正硅酸乙酯受控水解反应制各SiO2纳米粒子，反应后处理简便，制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米SiO2粒子．SiO2粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比m、水与正硅酸乙酯分子数之比n控制．探讨了影响SiO2纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件．     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

酸催化二氧化硅溶胶粒径和稳定性的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇(EtOH)为原料,HNO3为催化剂,制备了纳米二氧化硅溶胶.研究了二氧化硅溶胶的红外光谱、反应物的配比和反应温度对二氧化硅溶胶粒径的影响及二氧化硅溶胶在陈化过程中的稳定性.实验结果表明,二氧化硅的缩聚反应在TEOS完全水解前就已开始,TEOS水解不完全;HNO3/TEOS摩尔比对二氧化硅溶胶粒径的影响较小,H2O/TEOS摩尔比对溶胶粒径的影响较大.随着HNO3/TEOS摩尔比、H2O/TEOS摩尔比的增加和反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径增大;随着EtOH/TEOS摩尔比的增加,二氧化硅溶胶的粒径减小.溶胶在陈化过程中,在体系的粘度发生急剧变化之前,二氧化硅溶胶的粒径和密度变化极小,二氧化硅溶胶是相对稳定的.低温陈化有利于延长溶胶的稳定时间.     

Fe_3O_4@mSiO_2核壳光催化剂设计及还原CO_2研究

以水热法制备的Fe_3O_4纳米颗粒,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体合成了SiO_2包覆Fe_3O_4磁性复合材料.采用XRD、N_2吸脱附、VSM、SEM和TEM对所合成复合材料的物相结构、形貌和磁性等性能做测试分析.研究结果表明,所合成的材料呈球形,粒径分布均一,材料的比表面积为415.55m~2·g~(-1).同时探究了该材料对光催化还原CO_2的催化性能,甲烷转化率最高可达0.5mmol/g.