聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

铟在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配

近年来由于铟在电子、原子能和化工等工业的广泛应用 ,使得铟的需要量逐年增加 .但是由于铟为稀散元素 ,在地壳中的含量很低 ,且分散度大 ,因此铟的提取工作就显得日益重要 .双水相体系在提取金属离子方面与传统的有机溶剂萃取法相比 ,它使用无毒、低廉、易溶于水的大分子和无机盐 ,排除了有毒 易燃 易爆的有机溶剂 ,因此具有很大的优点 .本文就铟在聚乙二醇 -硫酸铵双水相体系中的分配行为进行了实验研究 ,讨论了酸度、温度、聚乙二醇的分子量及浓度对铟在两相中分配行为的影响 .1　实　验在刻度磨口试管中加入等体积的 30 %硫酸铵水溶液…     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

异丙醇-硫酸铵双水相萃取荧光法测定微量维生素B6

乙醇、丙酮和异丙醇等水溶性小分子有机溶剂在盐的作用下能够形成双水相体系用于目标物质的萃取,基于此提出了异丙醇一硫酸铵双水相萃取、荧光法测定微量维生素B6的新方法.课题研究了盐和有机溶剂用量、萃取时间和酸度对测定结果的影响.研究发现,异丙醇一硫酸铵双水相体系对维生素B6的一次性萃取率可达93.4%,最佳条件下,检出限为6.7×109g/m L.与传统的液一液萃取和固相萃取相比,本方法具有简便、萃取率高、干扰小、低毒等显著特点.     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．     

用聚乙二醇/磷酸盐双水相体系从枯草杆菌发酵液中提取α-淀粉酶

本文介绍了用聚乙二醇／磷酸盐双水相体系从发酵液中提取α－淀粉酶的过程。详细研究了聚乙二醇（ＰＥＧ）的平均分子量、ＰＥＧ的浓度、成相的盐的浓度、ＮａＣｌ浓度对α－淀粉酶和总蛋白的分配系数以及上相对下相的相体积比的影响，并得到最佳的分离条件。实验表明用 １８％（Ｗ／Ｗ）ＰＥＧ １５００和 １０％（Ｗ／Ｗ）磷酸钾盐（ｐＨ＝６．５）和 ０．０５ｍｏｌ／ｌ　ＮａＣｌ组成的双水相体系， α－淀粉酶的提取率可达 ９４．３％。     

钯-柠檬黄-表面活性剂体系分光光度法测定钯

在ｐＨ３．５的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,钯与柠檬黄形成１∶２的配合物．在溴代十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,配合物的最大吸收波长为５３１ｎｍ,ε为１．９×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）．采用１ｃｍ和３ｃｍ吸收池测定时,钯含量分别在０～１μｇ／ｍＬ和０～０．６μｇ／ｍＬ范围内服从比尔定律．方法检测限为０．０６８ｍｇ／Ｌ,重现性好,选择性高,适于合成矿样及钯催化剂中钯的测定     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)

研究了硫酸铵存在下，硫氰酸铵—乙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)的行为，试验表明，钯(Ⅱ)与SCN^-形成的Pd(SCN)4^2-i很容易被萃取到乙醇相中，当溶液中硫酸铵、硫氰酸铵、无水乙醇浓度分别为0．3g／mL、0.02g／mL、0.30mL／mL，pH=3．0时，能使钯(Ⅱ)的萃取率达到100％，Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、U(Ⅵ)、Ni(Ⅱ)、V(Ⅴ)基本不被萃取．实现了钯(Ⅱ)与上述离子的分离。     

两水相系统萃取糖化酶的相平衡

含有聚乙二醇(PEG)和硫酸铵(NH_4)_2SO_4的两水相系统,能有效地用于从发酵液中提取糖化酶。研究表明:随着PEG平均分子量降低、成相组分浓度的适当增加以及加入较高浓度的无机盐,均能提高酶的分配系数。PEG浓度增大,(NH_4)_2SO_4浓度的减小有利于相比的增大。在同一条系线上,相比的确定应从提取收率和酶的浓缩两方面综合考虑。已发现,在含有26%PEG400-16%(NH_4)_2SO_4,pH4.4的系统中(相比1.2),糖化酶的分配系数为47,收率为96%。     

痕量钯的催化动力学光度法测定综述

按不同催化体系，从反应条件、灵敏度、测定范围和应用等方面综述了催化动力学光度法测定痕量钯（Ⅱ）的研究情况。     

聚合物-盐-水析相体系的液-固萃取光度法测定痕量酚

在pH值9.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，在高碘酸钾作用下，苯酚与4-安替比林反应生成红色的吲哚安替比林染料，以聚乙二醇-1000作为析相剂，加入电解质硫酸铵后，溶液分为两相，红色染料被萃入有机相；最大吸收波长为495nm。吸光度与苯酚浓度在0-1.25μg/ml范围内呈线性关系（r=0.9998)。检出限为0.002μg/ml。方法已用于水样。煤油中苯酚的测定。结果满意。对煤油样品的分析结果表明，聚合物-盐-水体系析相萃取法能应用于水溶液中物质和有机溶剂中物质的分离和测定。     

苯异硫脲基乙酸萃取钯的性能和机理的研究

研究了苯异硫脲基乙酸 (PTHA)用于Pd (Ⅱ )的萃取分离性能 ,包括萃取酸度、试剂用量、萃取容量、离子干扰等方面。ICP_AES测定的结果表明 :Al3 ,Pb2 ,Zn2 ,Cd2 ,Ni2 ,Ca2 ,Mg2 ,Cr3 ,Co2 ,Cu2 ,Fe3 一般贱金属离子不被萃取。红外光谱结果表明PTHA试剂中硫与Pd (Ⅱ )配位 ,斜率法求得试剂过量时Pd与PTHA的摩尔比为 1∶4。该方法对钯的萃取分离具有好的选择性     

石油亚砜在混合澄清槽中萃取钯的试验

通过用石油亚砜作萃取剂,在混合澄清槽中进行萃取钯的试验,确定了萃取钯的工艺条件:三级萃取、六级洗涤、三级反萃,各流动相的进出口流量为15ml.min~(-1).在这工艺条件下回收的钯的纯度为99.90%,萃取率为99.11%.     

流动注射在线液-液萃取分光光度法测定水中的痕量酚

利用组装的HA分光光度系统建立测定水体中苯酚的FIA在线液-液萃取4-AAP分光光度分析法。自行设计并研制相分隔器、相分离器和置换瓶。方法的检出限为5．0μg/L。40．0μg/L和100．0μg/L的苯酚标准溶液分析的相对标准偏差分别为8．0％和2．7％。     

聚合物-盐-水析相体系液-固萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合,建立了一个测定痕量钴的聚合物-盐-水体系析相萃取-催化动力学光度法。在Na₂HPO₄-NaOH缓冲溶液中,Co²⁺可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应,用聚乙烯吡咯烷酮-硫酸铵-水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度。钴浓度在0 μg/L~0.03μg/L范围内与ΔA呈线性关系,检测限为3.4×10^-5 μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于直接测定水样中超痕量钴,结果满意。     

用PEG／（NH4）2SO4两水相从全缪液萃取糖化酶

ＰＥＧ（聚乙二醇）６００／（ＮＨ４）２ＳＯ４两水相系统,能有效地从全缪液直接萃取糖化酶,在研究ＰＥＧ／（ＮＨ４）２ＳＯ４相图的基础上,探讨了影响糖化酶萃取效果的因素,确定了萃取糖化酶的最佳工艺条件。     

1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(II)反应生成3∶1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴(II)含量在0.05~5.0μg/mL内符合比尔定律.新方法用于几种食品样和水样中痕量钴的分析,结果令人满意.