气相色谱法测定氨苄青霉素钠中有机溶剂残留量

本文介绍了氨苄青霉素钠中有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。本法使用ＦＩＤ检测器，以ＧＤＸ－１０３为固定相，正丙醇为内标物。样品可不经任何处理，水溶解后直接进样分析。方法简便、准确、灵敏度高。回收率为９９．２％～１００．３％．对药品生产及质检部门有一定实用意义。     

检测器灵敏度和进样量对凝胶渗透色谱测试结果的影响

利用氮氧稳定自由基活性聚合所得的不同分子量分布的聚苯乙烯为样品,研究了凝胶渗透色谱（GPC）示差折光检测器灵敏度和进样量变化对测试结果的影响．结果显示,随着检测器灵敏度和进样量的增加,样品的信号均逐渐增强．检测器灵敏度和进样量的变化对于宽分子量分布样品的影响要比对窄分子量分布样品的影响明显．根据结果分析,在测试过程中一般应选择灵敏度为16或32,20～50μL的进样量．     

衍生化—气相色谱法测定环己六醇含量

本文将环己六醇衍生为环己六醇六乙酯,通过气相色谱测定衍生物的量,从而得到环己六醇的含量。色谱条件：2m×3mm柱、内填10％SE－30／201酸洗红色担体（60－80目）,使用FID,柱温240℃,进样口和检测器温度均为260℃,氮气作载气40ml／min。样品测定结果的变异系数0．15％,回收率为98．2～104．3％。     

气相色谱法悚测定白酒中的甲醇和杂醇油

确定了白酒中的甲醇和杂醇油气相色谱测定方法，采用直接进样和毛细管色谱柱，ＧＣ－ＦＩＤ测定，甲醇和杂醇油的平均回收率分别为９７．９％和９７．１％，方法简便、快速、准确，结果令人满意。     

直接进样气相色谱法测定水中乙二醇

本文建立了直接进样气相色谱测定水中乙二醇的方法[1]·[2]，不用有机溶剂萃取和浓缩，减少了损失和对环境的污染，具有灵敏度高，定量准确，操作简便等特点。检出限为1．581mg／L，相对标准偏差为1．1％－1．8％，加标回收率在85．6％－1009％之间。完全适合环境水中较高含量的乙二醇测定。     

反相高效液相色谱仪测定水中的F^—

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F^-．方法的线性范围为0—500mg/L，进样量为25μL时，最低检出限为0．1mg/L.测定实验室合成样品，相对标准偏差为2．86％；测定已知F^-标准溶液，相对误差为1．30％，结果良好，方法的重复性和稳定性好．     

土壤中邻苯二甲酸酯的净化分离方法研究

确定了土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱分析方法。用石油醚／丙酮（Ｖ／Ｖ∶３／１）超声萃取土壤样品，微型硅胶柱净化预分离，浓硫酸纯化，最后用高效液相色谱紫外检测器检测土壤中的邻苯二甲酸酯，土壤中邻苯二甲酸酯的添加回收率在８８５％～１０５０％之间，检测极限在８～１３ｎｇ／ｇ之间     

流动注射测氟仪测定尿氟含量

本文提出了用Ｆ－１型流动注射测氟仪测定尿氟含量的方法，此方法具有分析速度快、准确度高和使用试剂少等优点，测定样品含氟浓度为０．３１９ｍｇ／Ｌ时，回收率为９８．２％，变异系数为１．６％，进样量为１００μＬ，分析速度６０次／ｈ，线性范围０．０５－１０ｍｇ／Ｌ。     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描，对紫罗兰酮进行分析。在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0．1μg/g，线性范围为0．5—100μg/g，方法的回收率为89.2％-93．2％，RSD为5．6％-14．1％（n=6）。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求。     

毛细管电泳流动注射进样装置的研究

设计了一种简单的毛细管电泳流动注射进样装置，利用双道蠕动泵分别输送样品和缓冲液，由瞬间关闭控制阀所产生的流体压力将样品引入分离毛细管．此进样方法操作简便且重现性较好，能实现自动、快速进样．     

ASE-GC法测定土壤中18种有机磷农药

］研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法（ASE-GC）分析土壤中的18种有机磷农药（OPPs）.结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%～98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间     

不同土样冻胀融沉特性实验和数值模拟研究

为了研究土样、荷载、吸水量以及温度等因素对冻胀量和融沉量的影响,运用多功能冻胀融沉实验系统,分别以粉细砂、粉质黏土、黏质粉土和杂填土为研究对象,进行在试件周边和底部限制变形条件下顶部施加不同荷载的冻胀融沉实验。研究结果表明:(1)土样冻胀变化趋势主要分为三个阶段:缓慢冻胀阶段、快速冻胀阶段以及稳定冻胀阶段;(2)随着冻结温度的降低,土样冻胀量均逐渐增大,并最终趋于稳定;(3)冻结过程中吸水量和冻胀量成正比,变现出良好的想关性;(4)在试样上部施加荷载对试样的冻胀产生明显的抑制作用,随着荷载的加大,冻胀量逐渐减少最终接近于零;(5)无论土样是否受到载荷作用,粉质黏土的冻胀率均为最大,而杂填土的冻胀率最小,且黏质粉土的冻胀率大于粉细砂;(6)冻胀量对融沉量影响较大,冻胀量越大融沉量也越大,且融沉量大于冻胀量。研究成果对土体冻胀融沉的研究具有重要的指导意义。     

麦草硫酸盐浆黑液中酚类化合物的GC测定

本文主要从环境的角度讨论了麦草硫酸盐浆黑液中主要有毒成份之一酚类化合物的GC测定方法和测定结果对环境的影响。使用国产气相色谱仪SP-2308型(北京分析仪器厂产品)、FID检测器、SP-2250气相色谱固定液的玻璃填充柱能够有效地分离17种取代酚,从麦草硫酸盐浆黑液中定性出10种取代酚,并以GC/MS结果验证。用内标法定量了其中8种取代酚。样品的预处理采用酸化、过滤、萃取、萃取剂浓缩等步骤,相对于目前国内外同类型测定方法较简便、易行。     

采用自适应加权扩展LBP的单样本人脸识别

提出了一种采用自适应加权扩展LBP(AWELBP,adaptively weighted extended local binarypattern)的单样本人脸描述方法,首先对单样本的人脸图像进行多尺度分块,对子块的图像进行扩展均匀LBP算子运算,同时同步生成图像局部熵图谱(LEM,local entropy map),计算每一子块对整体人脸图像纹理描述的贡献度图谱,根据贡献度图谱对每个子块的LBP直方图进行自适应加权,最后将各子块的LBP直方图进行连接形成人脸特征。本算法在ORL、Yale、Yale B人脸库上对部分遮挡、表情变化、光照变化等环境进行测试,并与传统算法以及与多种LBP改进算法进行比较,结果表明该算法对部分遮挡、表情变化和光照等环境下单样本人脸描述具有较好的效果。     

间歇气提气相色谱法测定聚苯乙烯材料中的苯乙烯单体

自制的气提装置与气相色谱仪联用，拓宽了气相色谱仪的使用范围。利用间歇气提气相色谱法对４种聚苯乙烯样品中的苯乙烯单体进行了测定。本方法避免了样品的前处理，回收率、标准偏差以及变异系数分别是９９．４％，１．９５％，１．９６％。本研究为固体材料中易挥发组分的定量测定提供了可靠、简便的检测手段。     

硫丹在棉花及土壤中的残留动态研究

测定了硫丹在棉花和土壤中的残留动态,应用气相色谱法和弗罗里硅土固相萃取柱净化样品测定了硫丹在棉叶、棉籽和土壤中的残留量。结果表明,硫丹在棉叶和土壤中的半衰期分别是5.92d和19.92d,在棉籽中未检出硫丹。     

部分估计中用方差修正法确定的样本容量问题

部分估计中样本容量确定问题一直是抽样调查学科中社会需求性很强的一个重要课题．就部分估计中以总量的有效精度控制下代表总体的样本容量估计问题，以一般常用的估计方法为切入点，分析了其优缺点，在此基础上，采用类二次抽样引入修正方差法来确定样本容量．     

面向软件漏洞检测的Fuzzing样本优化方法

软件漏洞检测在信息物理融合系统中通常使用模糊测试(Fuzzing)技术。针对Fuzzing技术中存在大量冗余的测试样本,且样本探测异常的有效性较低的情况,提出一种面向软件漏洞检测的Fuzzing样本优化的方法。首先筛除随机样本中软件不接受的样本,并通过改进的动态规划算法获得初始样本的精简集,以减小初始样本的数量;然后在测试过程中跟踪污点传播路径,利用Simhash和海明距离的改进算法求解样本传播路径相似度,通过删除相似度较高的样本进一步降低样本冗余;最后对触发异常的样本进行遗传变异构建新的测试样本,以增加样本的有效性。通过实验结果可以看出,相较于利用基于贪心算法和基于异常分布导向的方法,这里提出的方法有效减小了测试样本冗余,并且提升了测试样本的有效性。     

软岩单试件直剪实验方法

介绍了利用应变控制式直剪仪测试软岩单试件直剪试验的原理、方法,以一个软岩标准试件测定在不同压力下剪切屈服强度,绘制抗剪屈服强度曲线,用最小二乘法或解析法求凝聚力和内摩擦角,并在试验基础上把单试件法和多试件法试验测试结果进行对比,结果数值非常接近,因此是软岩单试件直剪试验方法的可靠性和应用性进行了有益的探索和研究。为软岩单试件直剪试验提供简便的测试方法。     

基于边界约束的样品视频非对称运动估计方法

针对常规运动估计方法应用到样品视频编码时存在无效搜索点冗余搜索、有效搜索点遗漏的问题,提出基于边界约束的非对称运动估计方法。首先,在原有预定搜索范围的基础上,采用定点统计运动参量的方法对科学仪器的样品视频运动性能进行测试统计,根据统计结果,对视频运动范围设定边界,减少运动搜索点数;然后提出了基于边界约束的非对称搜索模型,依据样品视频的运动特征,优化搜索算法。来自电子探针和电子显微镜的不同样品视频编码实验表明,与多方向搜索算法(MDS)比较,所提方法的运动估计时间缩短了约33%,编码性能保持甚至超过了多方向搜索算法。