纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

从炼铜烟道灰中提取精铋

萧山长河冶炼厂采用湿法工艺从炼铜灰中回收精铋,精铋产品纯度达到99.99％,达到国家1号精铋标准。填补了我省冶金产品的一项空白。炼钢烟道灰中含有少量的铅、铋、铜、锌、锑、锡及微量的金、银元素。其中铋的含量为2～3％,金属铋是国家急需的有色金属原料之一,具有很高的经济价值。该厂将粗铅电解过程中留下的阴极泥经水清洗,用氢氧化钠碱熔,制得铋含量70％     

DBC-偶氮胂与铅、铋显色反应的性能研究及应用

研究了DBC-偶氮胂与铅、铋的显色反应性能。实验结果表明,在0.1mol/L HClO_4介质中,DBC-偶氮胂与铅、铋均能显色,分别形成1:1和1:3型络合物,其摩尔吸光系数分别为4.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),均具有较高的灵敏度,而且两者络合物的最大吸收峰有明显差异,故可用双波长分光光度法同时测定铅、铋;而在3.0mol/L HClO_4介质的高酸度下,试剂与铋的显色反应具有更高的灵敏度(ε为1.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),此时铅不显色,此条件下可用于铋的单独测定。该方法用于某些纯金属和纯试剂中铅、铋的测定,结果满意。     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

本文研究了大量铟存在下能测定镉和铜的一系列支持电解质,研究了用JP—M1型脉冲极谱仪的仪器参数,用示波极谱仪研究了铟、镉、铜等离子的氧化电位和还原电位,了解了控制电解电位可排出大量铟对镉、铜的干扰,还研究了底液各成份浓度和镉、铜峰电流大小的关系及干扰离子影响情况。通过研究确定了在测定高纯金属铟中痕量镉和铜时先在5NHBr介质中用异丙醚萃取分离主体元素后,用0.5M乙二胺——0.5MKOH——5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液,在-1.1伏电解富集2分钟即可测定2毫微克/毫升的镉和铜。如改变仪器参数或增加富集时间可达更高的灵敏度,得出的波形良好,再现性好,此法操作简便、快速、测定样品中镉和铜的相对标准偏差<10％,镉的回收率92—98％,铜的回收率为69—103％,准确度符合要求。     

火焰原子吸收法连续测定锑白中铜、铅、镉、铋、铁含量

改进国家标准制定的锑白(三氧化二锑)中铜、铅、镉、铋、铁含量的方法,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续测定铜、铅、镉、铋、铁含量。探讨了样品前处理、基体元素及共存元素的干扰情况、介质以及酸度的影响,确定了各元素分析最佳条件。试验结果表明,该方法能满足锑白中铜、铅、镉、铋、铁的连续测定。该方法的回收率:铜99.25%～108.75%,铅99.44%～105.34%,镉99.67%～102.23%,铋99.37%～105.73%,铁99.10%～112.50%;标准偏差:铜(4.22～5.16)×10~(-5),铅(9.45～9.65)×10~(-4),镉(7.38～7.41)×10~(-4),铋(5.68～7.07)×10~(-5),铁(1.14～1.25)×10~(-4);相对标准偏差:铜6.98%～8.78%,铅2.02%～2.64%,镉2.44%～3.22%,铋1.26%～1.63%,铁2.70%～3.14%。     

极谱氢催化波测定某些低浓度金属离子 Ⅱ、铅中微量铜的测定

利用铜使 Brdicks 氢催化波降低,可测定铅中微量铜。本文研究了测定铜的浓度范围,并在前文研究的各种条件的基础上,进一步研究了某些干扰离子及表面活性物质的影响,拟定了在此体系中测定铜的适宜方法。在测定铅中微量铜时,与常用的二乙胺基二硫代甲酸钠比色法及阳极溶出伏安法所得结果相符。所用仪器为普通极谱分析仪器,但灵敏度比普通极谱分析大50倍。     

阳极溶出半微分电分析法测定金属铜中痕量铋铅

本文探讨了铋铅在酒石酸－琥珀酸－盐酸肼底液中阳极溶出半微分极谱行为；铋铅均有明晰的阳极洛出峰，其负峰电位分别为－0.09伏（对饱和甘汞电极，以下同）和-0.49伏。 实验结果表明：在上述底液中，可以利用控制电位电解法分离除去大量的铜，并直接进行铋铅的半微分电分析法测定。所以本方法可用之测定高纯铜中痕量铋铅，其它杂质不干扰。铋铅的回收率分别为103％和105％变动系数小于±10％。 方法灵敏度高，分辨率好，仪器设备简单，测定方法快速。     

泡沫塑料吸附—原子吸收法测定高纯稀土中的铜

本文研究了用DDTC-聚氨酯泡沫塑料分离富集、火焰原子吸收法测定高纯稀土中微量铜的新方法。试验了pH值、DDTC和KSCN浓度、稀土含量等对泡沫塑料吸附铜的影响及泡沫塑料的吸附能力。吸附率在97％以上,用HNO_3-丙酮洗脱,铜的测定灵敏度达0.06μg/ME/1％吸收。用该法进行实样分析,结果令人满意。     

ICP-AES法同时测定高纯碳酸锂中11种杂质元素

研究了用ICP-AES法同时测定高纯碳酸锂中11种杂质元素Al、Ba、Cu、K、Na、P、Pb、Ca、Fe、Mg、Mn的分析方法.确定了方便快速测定高纯碳酸锂中11种杂质元素的条件.该方法的回收率为93.3％～107.2％,RSD小于6.1％.     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

酒铅主要来源于冷却器中铅的溶出,长期饮用含铅较高的酒,会对造血系统、神经系统及肾脏产生毒性作用。为此,我国规定,白酒中含铅量不得超过1ppm。以往酒铅的测定,多采用双硫腙比色法,虽准确度高,但测定繁冗,非初级水平的化验员可完成。近年来原子吸收法也有报道,但酒铅是微量的,测定灵敏度低,不能直接测定,需用溶剂提取法加以浓缩提高灵敏度,并且此仪器昂贵普及率低。本实验对未见报道的微分电位溶出法测定酒中微量铅的分析方法进行了研究,找到了最佳测定条件,该条件下对非消化样品与消化样品进行了对比试验。用本法对市售几种白酒中的铅定量分析表明,本法优于双硫腙法。     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

阳极溶出半微分电分析法测定高纯锌和锌盐中痕量铋铜铅镉

本文提出以１ＭＫＣ１－１０％乳酸（ＰＨ＝３）为支持电解质，采用阳极溶出半微分电分析法，直 接测定锌和锌盐中痕量铋、铜、铅和镉．其回收率分别为９８％、１００％、１０３％和１０２％，变动系数 在±１０％左右。在上述底液中，Ｓｎ（Ⅳ）的浓度比的Ｐｂ２＋大１０００倍时，对铅的测定仍无干扰，而且铋， 铜两峰也能较好地分开．在本文提出的实验条件下，铬、铁、钴、镍和锰均不出现溶出峰．     

高纯硝酸银中痕量铜、铁、铅的液膜富集与测定

建立了用液膜富集,与火焰原子吸收法相结合测定高纯硝酸银中微量铜、铁、铅的新方法。高纯硝酸银中这些微量杂质被流动载体P204迁移至内相硝酸溶液中,8min后硝酸溶液中该种离子的浓度将提高约25倍,可直接用火焰原子吸收法测定。回收率在95％以上。基体银不干扰测定,精密度与灵敏度均能满足要求。     

BAO光度法测定环境水体中微量铜

对环境水体中铜的测定,按国家规定的统一监测方法,化学方法有:铜试剂—四氯化碳萃取比色法(最低检出浓度0.05毫克/升铜,和新铜试剂—三氯甲烷萃取比色法(最低检出浓度0.006毫克/升铜)。两种方法都需用有机试剂萃取,灵敏度不高。近年有将双     

阳极溶出伏安法测定高纯金属铟中痕量铋

<正> 阳极溶出伏安法测定痕量铋,报导不多。由于铋易水解,如酸度不够时,易沾污容器或固定电极上,且干拢因素较多,难于达到重现的结果。文献中分别报导了用阳极溶出法测定海水中痕量铋,和合金中铋等多种元素,他们使用的仪器灵敏度和分辨率高,我们的     

纯溶液中超微量金属元素的化学光谱测定

文中采用一种高灵敏度的薄炭圆盘技术同时测定了纯溶液中十五种金属元素。用正交和单纯格子试验方法找出了最佳试验条件和载体混合物的成分以及它们之间的比例与用量,并对回收试验结果进行了t统计检验。测定灵敏度为n×10~(-8)-n×10~(-10)g,在n×10~(-8)g浓度范围,十次测定的标准偏差(S·10~(-7)％)小于10,变动系数小于30％。     

葵花粕与葵花籽中微量元素含量的测定

对葵花粕与葵花籽样品进行消解后,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锌、铁、锰、银、铅和镉等元素含量,用原子荧光光度法测定其中砷、汞的含量.用离子色谱法测定钙、钾、钠的含量.结果表明,铜、锌、铁、锰等元素在样品中普遍存在.钠、钾元素在样品中含量很高.样品中同时检出一定量的微量金属元素.为葵花样品微量元素的分布提供了科学的依据.     

离子交换比色法测定水中微量铋

用离子交换比色法,在树脂相于700nm和475nm处直接测定铋的吸光度,除了大量的银(Ⅰ)和铅(Ⅱ)外,其它离子对ppm～ppb数量级的铋的测定没有干扰。该方法可用于测定天然水中的微量铋。     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

萃取——火焰原子吸收分光光度法测定水合氧化钛吸附剂中痕量铁铜锌等八种金属元素

本文提出以酒石酸、柠檬酸作掩蔽剂、二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DDDC)为螫合剂,甲基异丁基酮(MIBK)为溶剂,萃取分离水合氧化钛吸附剂中铁、铜、锌、镉、铅、钴、镍、锰八种元素,接着用火焰原子吸收分光光度法直接测定有机相中其含量。测定前,详细研究了pH、基体元素——钛含量、掩蔽剂用量对萃取分离的影响。找到了合适的测定条件。测定了八种元素分别与DDDC形成的螯合物在MIBK中的稳定性。方法的精密度良好。本方法也适用于其它钛的化合物或金属钛中痕量杂质元素的测定。