新法合成1，1—二氯—2—甲氧基—2—（5—羧甲氧呋喃—2）乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-（5-羧甲氧呋喃-2）乙烯的方法。     

（5R，4R）—5—（ι—Meng氧基）—4—膦酸二酯基—γ—丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应,得到了含灰官能团的新手性化合物（5R,4R)-5-(ι-Meng氧基）-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯。该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点（d.e≥98%）,通过元素分析,IR,UV,∧1HNMR,∧13CNMR,MS,[α]∧20D波谱分析数据分析确定了该化合物的化学结构,由于天然手性助剂薄荷醇价格低廉,以及Meng氧基具有良好的立体选择控制性,因此,为合成含有磷官能团的新手性化合物提供了简便有效的途径。     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—4—芳基—1，2，4—三唑—3—硫基乙酸的合成和抗菌活性

合成一系列新的5-（1-苯基-5-甲基-1,2,3-唑-4-基）-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定,对代表性化合物作了抗菌活性测试,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性。     

由ET反应制备5（6）—羟基—2—烷基—1，4—二甲氧基苯

通过单电子转移（ET）反应间接制备了5（6）-羧基-2-烷基-1，4-二甲氧基苯，通过2-烷基-1，4-二甲氧基苯（1）与过氧化二对硝基苯甲酰（2）的电子转移反应，在苯环上引入芳酰氧基；然后在温和条件下水解，可得到互为位置异构体的两种稀有酚3和4。用∧1HNMR、IR、MS分别表征了化合物的结构，反应机理研究发现，反应物2在1存在条件下，其分解速度急剧加快；用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号，证明反应物1和2的反应是单电子转移反应，该反应条件温和，产率较高，产物易于分离纯化，是一种制备该类酚的简易方法。     

（E）—3—（3，4—二甲氧基苯基）—2—氰工丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14H15O4N（3）是由3，4-二甲氧基苯甲醛（1）与氰乙酸乙酯（2）在KF/蒙脱土催化以下N-N-二甲基甲酰胺（MDF）作溶剂反应而得。结构通过单晶X射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P21/n,α=1.3101(3),b=0.8032(2),c=1.3854(2)nm,β=114.21（1）&;#176;，Mr=261.27，V=1.3296（5）nm^3。Dc=1.305g/cm^3,Z=4，μ（MoKα）=0.096mm^-1,F(000)=552，晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R=0.0398,Rw=0.0816。单晶X衍射分析表明标题化合物为（E）式异构体体产物，说明该反应具有立体选择性。     

1—（2—苯并噻唑基）—3，5—二芳基吡唑啉的合成与荧光性能

设计并合成了6种1-（2-苯并噻唑基）-3，5-二芳基吡唑啉化合物，用红外光谱、氢核磁共振谱、元素分析等确证了化合物结构。测定了化合物荧光性能，化合物发出450nm左右的荧光。探讨了化合物结构对荧光性能的影响，制备了电致发光器件，该化合物发出448nm蓝光。     

2，2—二甲基—5—（2,5—二甲苯氧基）戊酸合成反应的研究

在1-（2，5-二甲苯氧基）-3-溴丙烷与异丁腈的熔基化反应中加入相转移催化剂，生成物不经分离，直接水解，总收率可达78.2%。     

外消旋1—苯基—1—醇在涂敷型纤维素—三（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相上的拆分

本文研究了在自制的纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC－CSP）上对外消旋1－苯基－1－醇的手性拆分，考察了流动相中不同醇对手性拆分的影响。     

新试剂1—（对—偶氮苯）—3—（5—硝基—2—吡啶）—三氮烯与镍的显色反应研究及其应用

用新试剂1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯(APNPT)研究了光度法测定镍的反应条件.结果表明,在非离子表面活性剂OP存在下,pH为10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镍(Ⅱ)与APNPT能生成紫红色配合物,其最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为1.8×105L·mol-1·     

(5R，4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应,得到了含磷官能团的新手性化合物(5R,4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ丁内酯.该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点(d.e≥98%).通过元素分析,IR,UV,     

(5R,4R)-5-(l-氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应 ,得到了含磷官能团的新手性化合物 (5R ,4R) 5 (l 艹孟 氧基 ) 4 膦酸二酯基 γ丁内酯 .该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点 (d .e≥ 98% ) .通过元素分析 ,IR ,UV ,1HNMR ,13 CNMR ,MS ,[α]2 0D 波谱分析数据分析确定了该化合物的化学结构 .由于天然手性助剂薄荷醇价格低廉 ,以及 艹孟 氧基具有良好的立体选择控制性 ,因此 ,为合成含有磷官能团的新手性化合物提供了简便有效的途径 .     

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C₂H₅OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、¹H-NMR和¹³C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。     

(E)-5-苯基-5-对甲苯基-4-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过氰化亚铜催化下对甲苯基溴化镁与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳镁化反应及其进一步与烯丙基溴的偶联反应,得到了(E)-5-苯基-5-对甲苯基-4-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=5.9754(5),b=22.733(2),c=15.3656(3);α=90°,β=92.512°,γ=90°;V=2085.1(3)3,T=293K,Z=4,Dc=1.238g/cm3,μ=0.173mm-1,λ=0.71073,F(000)=824,结构偏离因子R=0.0545,wR=0.1176,共收集到12695个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4060个.晶体结构分析表明标题化合物为E型结构.     

5-(l-氧基)-2(5H)-呋喃酮的不对称迈克尔加成反应

5(l氧基)2(5H)呋喃酮在温和的实验条件下,和活泼亚甲基化合物发生立体选择性加成反应,得到一系列立体专一性产物,产率为47%～71%.     

5-(l-氧基)-2(5H)-呋喃酮的不对称1,3-偶极环加成反应

5- (l-氧基 )- 2 (5H)- 呋喃酮在温和的实验条件下 ,能够同环状硝酮发生立体选择性的环加成反应 ,得到立体专一性产物 ,化学产率 54%～ 81% .     

2-(2,4-二氯-5-氟-苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)-4-( 1,2,4-三唑-1-基)-5-苯基氨基噻吩的合成、晶体结构及光谱特性

测定了合成的标题化合物的晶体结构并对其光谱特性进行了分析．晶体为单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为：a=1．4665(3)nm,b=0．75437(15)nm,c=2．2891(5)nm,β=105．98(3)^*,V=2．4345(8)nm^-3,Z=4,Dc=1．484g/cm^3．     

2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑及3-(5-甲基异(口恶)唑3-基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成

用I-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲I在酸或碱催化下合成8种2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑类衍生物Ⅱ(1—8)和8种3-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-4-芳酰基1.2.4-三唑啉-5-硫酮衍生物Ⅲ(1—8).Ⅱ和Ⅲ均经元素分析,IR,H-NMR和MS分析确定其结构.     

5-(硝基苯基)-2-呋喃甲酸芳酯及硫代芳酯的相转移催化法合成

用液-液相转移催化法合成了12个新的5-芳基-2-呋喃甲酸芳酯和6个新的2-呋喃硫赶酸芳酯.同经典方法相比,产率高、容易制备、条件温和.     

5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙的合成

以5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛和芳氧基乙酰肼为中间体原料,合成出了10个新的5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙类化合物,并利用IR、^1H NMR、^13C NMR及元素分析对它们的结构进行了表征．