用溴酸钾作溴化剂制备间溴硝基苯

间澳硝基苯是重要的有机化学试剂,可用于制备3—氨基苯乙炔(?):该化合物是合成聚酰胺树脂的端基封锁剂。间溴硝基苯过去一直是用干燥的硝基苯和纯溴以铁粉为催化剂,在高温下进行反应来制备的。虽然产率可达60—75％,但有少量邻和对溴硝基苯生成,不易分离,使用纯溴有强烈的刺激性和腐蚀性,操作极不方便。 几十年来人们一直在探索用其它溴化剂来代替纯溴合成间溴硝基苯。我们根据最近     

新显色剂BDMAF与锡显色反应的研究

溴化二甲氨基苯基萤光酮是一种新的萤光酮类显色剂，本文研究了在碱介质中有两种以上不同表面活性剂在下 ，锡－溴化二甲氨基苯基萤光酮－溴化十六烷基吡啶－十二烷基硫酸钠体系的高灵敏显色反应。     

光解氧化法消旋合成DL—对硝基—α—乙酰氨基—β—羟基苯丙酮

对L（＋）－苏式－（对硝基苯基）－2－氨基－1，3－丙二醇的KBrO3光解氧化消旋新工艺进行了实验研究，并探讨了反应机理，提出了优化的工艺技术指标．     

4'-(4-溴萘-1-基)[1,1'-联苯基]-4-腈的合成与表征

以4-溴苯腈为起始原料,经过Miyanra硼化反应、Suzuki偶联反应和溴化反应等合成了4'-(4-溴萘-1-基)[1,1'-联苯基]-4-腈。通过~1H NMR、~(13)C NMR表征了化合物的结构,通过TG、荧光发射光谱等研究了标题化合物的发光效率和稳定性。     

相转移催化法合成N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番

采用相转移催化法，用1，3-二（溴甲基）苯和对甲苯磺酰胺合成了N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番．考察了催化剂的种类、催化剂的用量和反应温度对反应收率的影响．并用核磁共振氢谱对产物进行了表征．     

三氯化饿催化烯丙基溴,丁基溴对手性醛的加成反应

利用三氯化铋－铁，三氯化饿－锌作催化剂，在极为温和的上，对于溴代烯烃和α手性醛进行具有优良的位置选择性及一定的立体选择性的合成。     

三氯化铋催化烯丙基溴，丁基溴对手性醛的加成反应

利用三氯化铋一铁，三氯化铋一锌作催化剂，在极为温和的条件下，对于溴代烯烃和α－手性醛进行具有优良的位置选择性及一定的立体选择性的合成。     

含有活性氢原子化合物的羧基化反应

本文综述了各种羧基化剂对含有活性氢原子化合物的羧基化反应。论及;1.MMC对伯—硝基烃和活性酮的羧基化反应。2.BrMgO_2C—N(?)NCO_2MgBr对活性酮化合物的羧基化反应。3.碱金属酚盐和二氧化碳对伯硝基烃、活性酮、活性酯、以及RC≡C-H,RCH_2CN,环戊二烯,茚和硝基甲苯的羧基化反应。4 DBU和二氧化碳,DBU锂盐作为二氧化碳的载体对活性酮类的羧基化反应以及在NaH存在下(?)对伯硝基烃类的羧基化反应。     

由马来酸酐合成富马酸二甲酯的研究

本文报道了利用ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ催化使马来酸酐与甲醇酯化，并在溴存在下光照发生异构化成富马酸二甲酯的反应条件，本法具有方法简便，条件温和，无腐蚀性和无废酸排放等优点。     

三（2,4,6—三溴苯氧基）锑的合成与阻燃性能研究

本文研究了三（２，４，６－三溴苯氧基）锑的合成方法及其阻燃性能，用苯酚、溴和三氯化锑在一定条件下可合成该化合物，产率达８６％以上；该化合物在３４０℃以下是稳定的，对聚乙烯和聚丙烯都具有良好的阻燃效果，当其在聚乙烯和聚丙烯中的添加量分别为０．５％和８％时，氧指数就提高到２６．８和２８．３，且对阻燃产品的其它性能无不良影响。     

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和脲醛树脂(UF)包覆耐晒黄G的研究

用界面聚合法(以PVP为囊壁)和原位聚合法(以UF为囊壁)制备了耐晒黄G微胶囊.实验结果表明:当以Na2SO4为分离剂,其水溶液加入速度为20 mL/min,囊材含量为15％,分散剂浓度为2.5％时,得到的PVP包覆的耐晒黄G微胶囊性能最好,其平均粒径小于4 μm;而在酸性条件下,以NH4Cl代替有机酸做催化剂,控制酸化时间为4h,反应终点pH为1.5,固化温度为70℃,固化时间为2h时,得到的UF包覆的耐晒黄G微胶囊性能最好,其平均粒径达3.2 μm.     

妥尔油、亚油酸二聚体混酸低分子聚酰胺固化剂的合成

以亚油酸二聚体和脂肪胺合成的低分子聚酰胺,作为商品化的环氧树脂固化剂已经有许多年了．但是在分子中引入妥尔油分子的研究尚未见报道．目前国外各大公司的环氧树脂固化剂产品大量涌入中国市场,在这种情况下国内也开始了环氧树脂固化剂的研究．本文以合成低分子聚酰胺的为目的,通过在合成过程中加入不同状态、不同量的妥尔油,来探索最佳合成路线、最优反应条件,来合成品质优良的低分子聚酰胺固化剂．     

硒化锌微米晶的制备、形貌及光致发光性能研究

本文利用硝酸锌作为锌源、硒粉作为硒源,采用水热法在不添加任何表面活性剂的情况下制备了ZnSe微米晶.利用差热(TG-DTA)分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)对产物进行热稳定性、结构、形貌和光学性能表征.差热结果表明ZnSe微米晶在常温下具有一定的稳定性,在500至600℃之间存在一个很强的放热峰.XRD和SEM研究结果表明,ZnSe微米晶具有闪锌矿结构并且其尺寸大约为4.5μm.从ZnSe微米晶的光致发光谱图中可以看出样品在467 nm处存在一个较强的近带边发射峰,同时存在一个从540 nm至630 nm的很弱的与缺陷相关的发射带,这说明产物的结晶状况良好且具有良好的光致发光性能.     

混合束胶增溶分光光度法测微量铬(Ⅲ)

研究了在TritonX - 1 0 0和CTMAB混合离子表面活性剂存在下 ,铬与苯基荧光酮 (PF)的显色反应 结果表明 ,在碱性条件下 ,Cr3+与PF、CTMAB、TritonX - 1 0 0形成紫红色络合物 ,λmax=575nm ,ε575=1 .0 7× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 ,铬在 0～ 6μg/2 5mL范围内服从比耳定律 在拟定条件下 ,以混合试剂掩蔽 ,直接光度法测定江水、湖水及工业废水中的微量铬 ,结果满意     

KMnO4氧化淀粉胶粘剂的制备

在酸性环境中，用高锰酸钾制得氧化淀粉，再配以适当的催干剂、交联剂制成淀粉胶粘剂．有效的提高了干燥速度，解决了淀粉胶稳定性差的问题．     

支持子网整体漫游的MIP-RS协议

针对子网整体移动的问题,分析了移动IP的不足,借鉴IPv6中的网络移动性,提出在现有IPv4网络中可支持子网整体漫游的MIP-RS协议. 移动子网以STA/AP为网关,通过家乡代理、外地代理和网内选路代理之间的协作,结合隧道技术实现了多跳的移动IP,突破了移动IP技术中从家乡代理与外区代理间隧道出口到移动点只能有“一跳”的限制,使网络中所有节点可通过多跳访问移动子网中的节点,实现移动子网的漫游. 基于自行研发的STA/AP实现了MIP-RS. 实测结果表明,在子网以车速移动时移动子网中的节点和固定网络中的节点能进行高速双向数据通信.     

乙醛酸和葡萄糖用于A3钢酸性化学镀铜工艺研究

研制了一种新型的钢铁基件酸性化学镀铜工艺技术.采用乙醛酸作还原剂、EDTA·2Na~+及三乙醇胺为双络合剂,葡萄糖作促进剂,在pH=1.5,室温下实现了A3钢片上化学预镀铜,且镀层结合力好、机械性能优良、镀层光亮.该工艺配方合理、环保、成本低、便于操作,是一种可以替代钢铁基件氰化预镀铜的新工艺.     

离子色谱法测定雪中无机离子

采用单柱离子色谱法测定哈尔滨市降雪中的无机离子，在雪样中检出K^ 、Na^ 、NH4^ 、Ca^2 、Mg^2 、Cl^-、NO3^-和SO4^2-等8种离子。     

锌基底上超疏水表面的制备

采用硝酸为刻蚀剂、CS2与液体石蜡的混合溶液为疏水剂,经简单处理在锌基底上构建了微纳米结构,通过SEM,XRD等进行了结构表征和疏水性能测试．结果表明锌表面经过硝酸溶液刻蚀处理后具有了树立的不规则排列的片状结构,形成了一个阶层,表面上的阶层结构对超疏水性起到了一个关键的作用．     

Sr5（PO4）3C1：Tb3＋，Tm3＋的制备及Tm3＋对发光性能的影响

采用溶胶一凝胶法合成Sr5（PO4）3C1：Tb3＋,Tm3＋荧光粉,研究了煅烧温度、敏化剂的加入对材料发光性能的影响．结果表明：适量掺杂Tb3＋,Tm3＋后,基质的晶格结构并未发生变化,煅烧温度1250℃为最佳温度,敏化剂的加入较大的提高了荧光粉的发光强度．