采用不同方法制备CeO2超细粒子：Ⅱ.冰冻脱水法和尿素？…

采用冰冻脱水法和尿素水解法制备了ＣｅＯ２超细粒子，研究结果表明：冰冻脱水法制备的ＣｅＯ２超细粒子平均粒径为７ｎｍ，比表面为８９ｍ＾２／ｇ且分散均匀，但易烧结，尿素水解法制备的ＣｅＯ２粒子呈块状多孔，平均粒径大于５００ｎｍ，但比表面 １２７ｍ＾２／ｇ。     

采用不同方法制备CeO2超细粒子——Ⅰ．溶胶——凝胶法

采用以柠檬酸为配体的溶胶———凝胶法制备了 Ｃｅ Ｏ２ 超细粒子．考察了不同制备条件（ 金属离子与配体的摩尔比、反应温度、ｐ Ｈ、凝胶烘干温度、焙烧温度及时间） 对粒子的影响,获得了最佳的制备条件：金属离子与配体的摩尔比为１ ：３ 、反应温度为６５ ℃、ｐ Ｈ＜ ０（ 未调） 、凝胶烘干温度为６５ ℃、３２０ ℃焙烧温度２ｈ ．并在该条件下成功地制得了均匀分散的 Ｃｅ Ｏ２ 超细粒子（ 平均粒径为１０ｎｍ ,比表面为５７ ｍ ２／ｇ） ．     

烷氧基钛水解制备TiO_2超细粒子 Ⅰ.水解及粒子形成过程

探讨了文题的方法,研究了反应物浓度、搅拌速率、溶剂与底物类型对水解速率与粒子性能的影响规律。粒子平均直径D_V随着反应底物浓度的增加而增加,随着水浓度增加而降低,粒径分散度GSD随着底物和水浓度增加而变窄;搅拌强度增大,D_V增加,分布变宽;溶剂中配位基电负性愈低,D_V愈大,当溶剂与反应底物中的配位基相同时,GSD最佳。底物中配位基的电负性愈高,其水解动力学稳定性愈差,D_V愈小。实验制备的TiO_2超细粒子为无定形态,球状,D_V=100～400nm,CSD=1.1～1.4,且化学纯度高。     

稀土氧化物超细粒子的制备方法

本发明是一种稀土氧化物超细粒子的制备技术。稀土氧化物超细粒子应用十分广泛。其制备方法主要有液相法的水热法，均匀沉淀法和溶胶-凝胶法等。但制备粒径小且粒度分布窄的稀土氧化物超细粒子尚具难度。本发明采用沉淀法与相转移法相结合，以稀土盐类或稀土氧化物（大粒径）等为原料，草酸盐、氨水、尿素等为沉淀剂，表面活性剂为相转移剂，可制得粒径在20nn～500nm（随焙烧温度和稀土种类的变化而变）之间且粒径分布范围窄的稀土氧化物超细粒子。     

具有不同形貌的α-Fe_2O_3超细粒子可控制备

采用水热合成法,通过改变反应条件与表面活性剂的种类、添加量、铁源等,制备了具有不同形貌的Fe2O3超细粒子,并利用扫描电镜与X射线衍射仪等对Fe2O3粒子的形貌和尺寸及晶型结构进行了观察.研究表明:反应温度、反应时间、p H值和反应物添加量的比例等都会影响Fe2O3粒子的形貌和尺寸,通过调控添加剂种类等实验条件,获得了片状、立方体状、汉堡状、梭子状、长方体状、核桃状、六棱柱状、中空状等Fe2O3粒子的不同形貌,实现了对α-Fe2O3超细粒子形貌的可控制备.     

化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅰ.TiO_2超细粒子的制备

利用Ti(OC)4H_9)4高温气相裂解反应合成了TiO_2超细粒子粉末,确立了无定形、锐钛、金红石三种形式的TiO_2粒子合成工艺条件。对淀积物进行了XRD、BET、TEM和激光光散射分析,系统地研究了反应温度、反应物初始浓度和停留时间对产物形态、晶体组成的影响。     

均匀沉淀（尿素水解）法合成CO32-型MgAl-LDH

采用均匀沉淀法(尿素水解法)合成了高结晶度的CO32-型MgAl-LDH,探索了温度和时间对产物的影响.研究发现,n(Mg)/n(Al)进料比为2时,较低反应温度(如100℃)下很难得到n(Mg)/n(Al)=2的LDH.这可能与Mg(OH)2溶解度较高,Mg2+难以与Al3+一同沉淀有关.为提高产物n(Mg)/n(Al),我们采用提高n(Mg)/n(Al)投料比(如3∶1,4∶1,5∶1)的方法.研究发现,反应时间较短时,可得较纯的LDH相,但产物的n(Mg)/n(Al)远低于进料比;若反应时间延长,会出现水菱镁矿(hydromagnesite)和菱镁矿(magnesite,MgCO3)的杂相.由此推断,为得到高n(Mg)/n(Al)的LDH,不能单纯增加n(Mg)/n(Al)进料比,其他条件如尿素浓度,尤其是反应温度等也需改变.     

烷氧基钛水解制备TiO_2超细粒子 Ⅱ.水解反应动力学及粒子形成

测定了烷氧基钛水解成核的诱导时间,研究了水解反应形成TiO_2超细粒子的机理,及溶剂和反应底物对水解反应机理的影响规律。导出了丁氧基钛在醇溶剂中的水解反应速率方程与对应的水解和聚结反应历程该机理同实验结果相吻合。     

AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相淀积AIN超细粒子 Ⅱ.AIN的粒度及分布模型

考虑轴向温度分布和浓度分布,建立了热化学气相淀积反应器中描述粒子粒度及分布的一维反应-凝并模型。研究了AlCl_3-NH_3-N_2体系物系参数和操作参数对AlN超细粒子粒度及分布的影响。温度通过改变反应速率、气体粘度和平均分子自由程等影响AlN粒子的合成,并存在最佳温度分布;随停留时间的增加,AlN粒子粒度增大,几何标准方差GSD减小;反应物浓度升高时,AlN粒子粒度增大,但GSD变化不大。模型化研究结果和实验结果相一致。     

相分离法制备具有超亲水和水下超疏油性能的SiO2多孔涂层

以硅溶胶和环氧树脂为原料,利用相分离法制备具有超亲水和水下超疏油性能的海绵状SiO2多孔涂层,同时探讨了毛细作用对海绵状多孔涂层超亲水和水下超疏油性能的影响.毛细作用使水滴在三维贯通的多孔涂层表面迅速扩张并形成一层水膜,水膜的存在使得海绵状多孔涂层容易实现超亲水和水下超疏油.该制备方法操作简单、灵活,适用于不同形状、不...     

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.     

MgB2超导膜：几种制备方法和样品性质表征

分别利用化学气相沉积、脉冲激光沉积和电泳技术在氧化物单晶基片MgO(111)和c-Al2O3上制备了MgB2超导薄膜和厚膜.所制备的样品均为c轴取向生长或c轴织构生长.三种方法制备的样品的零电阻转变温度分别为38,38.4和39 K.薄膜的临界电流密度在15 K,0 T时高达107A/cm2,达到了目前国际报道的最好水平.薄膜的微波表面电阻Rs在10 K,18 GHz下约为100μΩ,可以和高质量的YBCO薄膜的Rs值相比拟.     

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.