3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙的合成与表征

以3-吡啶甲醛和4-甲氧基苯甲酰肼为原料,采用乙醇为溶剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物：3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙。通过薄层色谱分析和红外光谱分析对其进行了表征,并探究了原料配比、反应时间和反应温度对酰腙收率的影响。结果表明,在温度为65℃的回流条件下,3-吡啶甲醛与对甲氧基苯甲酰肼物质的量比为7：5,反应时间为4h时,酰腙收率可达到85.66％。     

含咪唑基酰腙希夫碱的合成

以氨基酸为原料经酯化、成环、酰肼化得到了3种相应的酰肼,后者与2-羟基-1-萘醛反应得到了含咪唑基酰腙希夫碱.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征.结果表明:此法为含咪唑环的酰腙类希夫碱的合成提供了良好的方法,提高了酰肼的产率,总产率达到62.7%～64.1%,含咪唑基酰腙的产率达96.8%～97.3%.     

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的 合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂.方法 取以Reimer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h.结果 和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%.     

含吡啶环的1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

在回流条件下,以乙醇为溶剂,4-吡啶甲酰肼分别与4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的中间体酰腙,再与乙酸酐环合,以良好的收率合成出含吡啶环的1,3,4-噁唑啉类化合物．通过元素分析、IR,^1HNMR和MS对其结构的表征,探讨了此类化合物的质谱裂解规律．     

Co-ZSM-5(L)复合催化剂的制备及其催化空气环氧化烯烃的研究

合成4-羟基苯甲醛苯甲酰腙(L1)和4-氯苯甲醛苯甲酰腙(L2)两种席夫碱配体,并通过离子交换和离子配位的方式成功制备了Co-ZSM-5(L)金属分子筛/配合物复合催化剂.采用XRD、IR和1 H NMR等手段对催化剂进行表征,表征结果表明交换到分子筛中的Co离子成功与酰腙配体配位,且分子筛的骨架没有发生变化.烯烃催化环氧化反应以空气为氧化剂,TBHP为引发剂,DMF为溶剂在常压下进行反应.结果表明,Co-ZSM-5(L)复合催化剂对苯乙烯,α-蒎烯和α-甲基苯乙烯均表现出非常优异的催化活性,烯烃的转化率均达到82%以上.     

香草醛-苯硫羰基腙化合物的合成

以苯甲醛、多硫化铵及水合肼为原料合成苯硫酰肼,研究苯硫酰肼与香草醛的反应,合成出新型的,含"NCS"基团的非缩氨基硫脲化合物--香草醛-苯硫羰基腙.通过红外光谱分析,证实了苯硫酰腙化合物结构中硫羰腙基团的存在,表明苯甲醛硫酰肼与香草醛的合成反应是成功的;通过质谱分析得出香草醛苯硫羰基腙化合物出现分子离子峰,碎片离子峰的质荷比(m·z-1)分别为286,284,163,150,137,121,103,78等,而基峰质荷比为137,数据与预期的目标化合物吻合较好.     

异噁唑酰腙类化合物的合成及其结构表征

以5-甲基4-异噁唑甲酸为原料,与氯化亚砜、水合肼反应得5一甲基4-异噁唑甲酰肼2,2与芳香醛缩合反应合成了6个新的酰腙化合物,其结构经IR、1HNMR、MS等表征确证.实验结果表明,酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化反应,具有产率高、条件温和、操作简便等优点.     

二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二甲基二氯化锡与双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

2-芳基-3-N-乙酰基-5-(4-苄氧苯基)-1,3,4-噁二唑啉类衍生物的合成

4-苄氧苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a-2i),再与丙酸酐环合成了3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-苄氧苯基)-1.3,4-(口恶)二唑啉类衍生物(3a-3i),收率73%～87%.化合物的结构经元素分析。IR,~1H NMR和MS确证.     

2，5-二取代吡咯化合物的合成与结构表征

利用曼尼希反应,分别以四氢吡咯、六氢吡啶与吡咯和甲醛在温和条件下缩合合成了2,5-二(1-四氢吡咯亚甲基)吡咯(1)和2,5-二(卜六氢吡啶亚甲基)吡咯(2),化合物(1)和(2)分别经1H-NMR和X-射线单晶衍射等技术进行了结构表征.     

硫醇对炔属化合物的加成反应的研究 Ⅱ,苯硫酚与叔丁基乙炔的加成反应

苯硫酚与叔丁基乙炔在黑暗中的加成反应进行緩慢,得到的是1:1加成物和少量的2:1加成物。这个反应受光及苯甲酰过氧化物的作用而加速,生成同样的产物。苯硫酚与叔丁基乙炔在乙醇鈉存在下的反应进行很緩慢,只得到少量的2:1加成物。 1:1加成物藉氯化汞在水溶液中分解所得到的羰基化合物与2,4-二硝基苯肼作用生成腙。这个腙与硫代乙酸和叔丁基乙烛的加成物与2,4-二硝基苯肼作用时所得到的腙相同,表明分解产物中的羰基化合物为叔丁基乙醛。1:1加成物因此是∝-叔丁基-β-苯硫基乙烯。根据这些結果,作者建議这个加成反应为游离基历程。     

二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱及Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成

采用3,5-二溴水杨醛与水杨酰肼反应合成二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)用作合成了二种新型的酰腙席夫碱配合物,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-碘苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a~3i),而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物(4a~4i),通过元素分析、IR、1H NMR和MS方法对化合物4a~4i的结构进行了表征.     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a～3i),而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物(4a～4i),通过元素分析、IR、1H NMR和MS方法对化合物4a～4i的结构进行了表征.     

2-芳基-3-(3-氟苯甲酰胺基)-4-噻唑啉酮类化合物的合成及抗癌活性研究

以3-氟苯甲酸(1)为原料,通过酯化、肼解制得3-氟苯甲酰肼(2),3-氟苯甲酰肼再与芳香醛反应得到相应的酰腙(3a～3g),最后以苯和DMF为溶剂,将3a～3g与巯基乙酸脱水环化成2-芳基-3-(3-氟苯甲酰胺基)-4-噻唑啉酮类化合物(4a～4g),并利用IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS和元素分析对7个目标化合物(4a～4g)的结构进行了表征.用MTT方法评价了它们在体外对HepG-2、A549-1和231-23种癌细胞株的体外生长抑制活性.研究结果表明:所合成的7个新化合物均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中化合物4a、4b、4f的活性最强.     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼的合成,表征和抑菌性研究

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,经乙酰化、氧化、水解三步制备了2-甲酰基-8-羟基喹啉,然后再与邻氯苯甲酰肼缩合得到了N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼,通过FTIR进行了结构表征,并通过X-射线单晶衍射测定了该酰肼的晶体结构.结果表明:该酰腙为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为:a=7.3403,b=8.2419,c=12.7238,α=104.003°,β=97.275°,γ=96.149°,V=733.253,Z=2.最终一致性因子为R1=0.0423,wR2=0.0953.利用微量量热法对N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼的抑菌活性进行了测定和分析,实验结果表明最佳抑菌浓度为c=0.02376 mg/mL,说明了此化合物有很好的抑菌活性.     

两个糠醛水杨酰腙钴配合物的合成、晶体结构与表征

酰肼类化合物可提供氧、氮等配位原子,与生物环境接近,它们能与生物体中的微量元素作用产生抗结核和抗肿瘤的效果.由于-NH2基团的影响,这类化合物对有机体具有一定的毒性.为减少其毒性,近年来人们较多的关注氨基与羰基缩合的腙或酰肼类化合物[1,2].为了探讨酰肼和酰腙的生物活性,研究这类化合物的晶体结构很有意义.我们对糠醛水杨酰腙配合物进行了系统研究[3],本文报道了两个新的糠醛水杨酰腙钴配合物的合成和晶体结构,并进行了红外光谱表征.1实验仪器:R IGAKU R-AX IS RAPID 18KW IP单晶衍射仪,PE-2400型元素分析仪,Perkin E lm…     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-氯苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

2-氯苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a~3h),而后与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-氯苯基)-1,3,4-唑啉类化合物(4a~4h),通过元素分析,IR,1H NMR和MS对化合物4a~4h的结构进行了表征.