β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应动力学研究

以甲苯为溶剂,吡啶为催化剂,探讨了β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应的条件及反应动力学.实验结果表明,在n(β-谷甾醇)∶n(琥珀酸酐)=1.0∶1.6、催化剂吡啶用量=φ1.5%、回流反应21h的条件下,β-谷甾醇的酯化率大于99%,β-谷甾醇琥珀酸单酯的单程收率大于88%;β-谷甾醇与琥珀酸酐均相单酯化反应为二级不可逆反应,反应活化能为84.0kJ.mo-l1,速率方程r=1.78×1012exp[-84.0/(RT)].cAcB,其中cA,cB分别为β-谷甾醇和琥珀酸酐的溶液浓度.     

β-谷甾醇与马来酸酐酯化产物的表征及高效液相色谱分析

应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%.     

豆甾醇与豆甾醇琥珀酸单酯的反相高效液相色谱分析测定

采用反相高效液相色谱法对豆甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯的分析测定进行了研究。结果表明,反相高效液相色谱采用Hypersil ODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇为流动相,豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯均有响应并达到基线分离;豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯在波长为210nm有最大吸收,豆甾醇与豆甾醇琥珀酸单酯的摩尔校正因子分别为4.46×10-7和4.42×10-7,可用面积归一法能够快速准确地对豆甾醇琥珀酸酐酯化反应进行的程度及酯化产物的含量进行定量分析测定。     

微波萃取高效液相色谱分析菱角中甾醇类化合物

采用微波萃取法首次从野生菱角皮和菱角仁中提取到甾醇类化合物,并用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法对提取液中总甾醇含量和其中β-谷甾醇的含量进行了分析测定.通过实验优选出最佳微波提取条件:以95%乙醇为提取剂,在微波功率为420 W,料液比为1:5(mg/mL)的条件下提取60 s.液相色谱分析采用HRC-ODS(150 mm×4.6 mm ID)反相色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=0.96:0.04,流速为1.0 mL/min,检测波长为215nm,甾醇类化合物在6 min内得到了很好的分离.经检测菱角皮及菱角仁中总甾醇含量分别为0.624和0.813 mg/g,其β-谷甾醇的含量分别为0.508和0.716 mg/g.该方法测得菱角皮和菱角仁中β-谷甾醇含量的精密度分别为0.596%和0.268%.     

烯唑醇的反相高效液相色谱分析方法

用反相高效液相色谱法测定烯唑醇,以甲醇、乙腈和水（３５＋３０＋３５） 为流动相,使用ＳＵＰＥＬ ＣＯＳＩＬＬＣ－ １８－ ＤＢ（５ μｍ ４．６ ｍ ｍ ×２５０ ｍ ｍ）色谱柱,紫外检测波长为２３０ ｎｍ ,平均回收率为９６．８％ ,紫外检测最低检出限为１．９２ｎｇ。方法快速准确,灵敏度高,可用于烯唑醇原药及其在各种复合农药中含量的测定。     

高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精的含量

研究了采用高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精。通过Mark-NH2柱分离,流动相为40%乙腈水溶液,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。回收率为99.49%~99.85%,变异系数(CV)为1.23%。     

栽培温度及种源对青钱柳β谷甾醇含量的影响

在建立测定青钱柳（Cyclocarya paliurus）中β谷甾醇含量方法的基础上,探讨了不同温度对3个青钱柳种源1年生苗木中β谷甾醇含量的影响。结果表明：不同温度对青钱柳苗茎中β谷甾醇的含量影响显著,而对叶片和根中β谷甾醇的含量影响不显著（p＜0.05）。在30、25和20 ℃条件下,青钱柳苗茎中β谷甾醇平均质量分数分别为1.50 %、0.92 %和1.72 %;不同器官青钱柳β谷甾醇含量有差异性,以叶的含量为最高,茎次之,根的含量最低。温度和种源交互作用对青钱柳根部、叶片β谷甾醇含量的影响极显著。相对的高温和低温都有利于青钱柳根和茎中β谷甾醇的合成,但叶中的含量以在25 ℃时最高。     

高效液相色谱法测定β-甲基萘醌的含量

为了在生产上在线快速准确测定β-甲基萘醌的质量浓度,采用高效液相色谱法对β-甲基萘醌及其杂质进行分离,同时采用外标法制定β-甲基萘醌的标准工作曲线,进一步定量测定样品中β-甲基萘醌的质量浓度.测定结果为,β-甲基萘醌质量浓度在0-0.4 mg/mL呈良好线性关系,R=0.999 3,最大相对误差仅为0.53%,RSD值为1.21%.     

混合粉剂扑草净和乙草胺的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法测定混剂中的扑草净、乙草胺的含量.使用C18不锈钢柱(5μm,150 L×4.6 mm),以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,检测波长215 nm.结果表明:该方法测得扑草净、乙草胺相对标准偏差为0.28%,0.21%;线性相关系数为0.999 9,0.999 7;回收率为100.1%,98.9%.方法简便,结果准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定β-甲基萘醌的含量

为了在生产上在线快速准确测定β-甲基萘醌的质量浓度,采用高效液相色谱法对β-甲基萘醌及其杂质进行分离,同时采用外标法制定β-甲基萘醌的标准工作曲线,进一步定量测定样品中β-甲基萘醌的质量浓度。测定结果为,β-甲基萘醌质量浓度在0-0.4 mg/mL呈良好线性关系,R=0.9993,最大相对误差仅为0.53%,RSD值为1.21%。     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

TLCS法测定二陈丸中的β-谷甾醇

采用薄层扫描法测定了二陈丸中β-谷甾醇的含量．样品经提取点于硅胶GF254薄层板上,以V(甲苯)：V(乙酸乙酯)=4：1为展开剂,用质量分数5％硫酸乙醇溶液显色,85℃烘干定位,检测波长501nm。结果是平均加样回收率为100．6％(n=5),RSD为2．8％。该方法可用于二陈丸的质量控制。     

低聚乙二醇的高效液相色谱分析

本文报道了定量分析低聚乙二醇混合物组分的反相高效液相色谱法.此方法以乙腈/水(10/90)作流动相,1cm~3/min 流量(?)浓度洗脱,在195nm 波长光度检测.本方法简便、快速、准确.线性方程y=-(?)031+0.712x,相关系数r=0.9994,回收率97.4%.     

消炎痛及其衍生物的反相高效液相色谱分析

在文报道了用反相高效液相色谱法分离和定量测定消炎痛、乙酰消炎痛、消炎痛乙酸乙酯和消炎痛乙酸苄酯。HPLC以KYWG-18为色谱柱,用乙醇/水:80/20(V/V)为流动相结果是满意的.     

蜱蜕皮激素的高效液相色谱分析

用反相高效液相色谱法分离测定了银盾革蜱提取物中的活性物质α-蜕皮激素和β-蜕皮激素的含量,最小检测量约为10ng,给出了样品预处理和样品分析的最佳操作条件.方法简便、可靠.     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

乙酰甲胺磷的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法测定了乙酰甲胺磷原药的含量 ,该方法的平均回收率为 1 0 0 .86% ,变异系数为 0 .3 6% .该方法同样地适用于乙酰甲胺磷乳油及可溶性粉剂的定量分析     

应用高效液相色谱分析谷物中的维生素B_6

用偏磷酸溶液抽提和高效液相色谱定量分析的方法,测定了小麦、大麦、玉米、小米和高粱等谷物中各种维生素B_6的含量.研究结果表明,谷物中所含维生素B_6的主要形式是游离吡哆醇和吡哆醇葡萄糖甙,各种谷物的维生素B_6含量与其品种和产地等因素有关.     

高效液相色谱分析葡萄糖和山梨醇的研究

报道高效液相色谱分析葡萄糖和山梨醇的方法。固定相采用大孔阳离子我树脂柱,流动相为二次蒸馏水,流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,柱温为室温,在山梨醇的研究中,对葡萄糖加氢原后生成山梨醇的混合液进行分离测定,分离达到定量分析的要求,测试结果比较满意。     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的高效液相色谱分析方法研究

本文报道了2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的液相色谱分析方法。选用PROOIGY—ODS(3)为固定相,甲醇-水(70：30)为流动相。样品的变异系数为2．81％,平均回收率为97．61％,标准偏差小于0．29,线性相关系数为0．9942。