异色满并硫氮杂奥化合物的合成

通过异色满酮－４的３－位苯亚甲基取代衍生物与４－氨基－３－巯基－１,２,４－三唑的缩合反应得异色满并「３,４－ｆ」硫氮杂奥。所合成的新化合物均经核磁共振光谱。红外光谱及元素分析证明其结构。     

液—液相转移催化法合成N—芳氧基乙酰基—N′（2—氯苯甲酰基）肼

在液－液相转移催化法条件下，以PEG－400催化剂，通过节氧基乙酰肼与2－氯苯甲酰氯反应，合成了10个尚未见文献报道的N－芳氧基乙酰基－N′（2－氯苯甲酰基）肼，与经典方法相比，该法有操作简便，反应时间短，生产效率高等优点。     

3β—取代5—甾烯并—1—取代[17,16—C]吡唑啉—5—酮和3β—取代5—甾烯并[17,16—C]异恶唑啉—5—酮的合成

以3β－取代5－甾烯－17－酮与碳酸二甲酯经Claisen综合，所得产物再分别与肼或羟胺反应，设计合成了几种3β－取代5－甾烯并－1－取代[17,6-C]吡唑啉－5－酮和3β－取代5－甾烯并[17,16-C]异恶唑啉－5－酮，其结构经元素分析、IR、^1H NMR和^13C NMR确证。     

乙酰基取代的Zhuo酮和Zhuo酮化合物与芳醛缩合反应的研究

为寻找具有生理活性的Troponoids,选择3－乙酰基Zhuo酚酮1和2－乙酰基－7－甲胺基Zhuo酮6与3,4,5－三甲氧基苯甲醛等取代醛反应得到缩合产物2－5,7－9;缩合产物3－（3,4,5－三甲氧基）肉桂酰基Zhuo酚酮2和3－（3,4－亚甲二氧基）肉桂酰基Zhuo酚酮4与羟氨和苯肼进行缩合成环得以苯乙烯基取代的缩杂环Zhuo酮化合物10－13;化合物1与3,4,5－三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到2－（3,4,5－三甲氧基）苯基－4,9－二氢环庚并吡喃－4,9－二酮14。以上化合物2－5,7－14的结构经光谱分析和元素分析予以证实。     

液-液相转移催化法合成N-芳氧基乙酰基-N′-〔5-(2-氯苯基)-2-呋喃甲酰基〕肼

在液－液相转移催化条件下，合成了１３个新的Ｎ－芳氧基乙酰基－Ｎ′－〔５－（２－氯苯基）－２－呋喃甲酰基〕肼，通过红外光谱和元素分析确定了其结构     

4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成

溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１甲醇－水中封管１４０℃或１８０℃加热一定时间，高产率地得到４－全氟烷基－６－（α－噻吩基）－２－吡喃酮４和４－（α－噻吩甲酰基）－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯５．化合物５是一对Ｚ、Ｅ异构体．所有新化合物的结构都由波谱予以确定．本文对反应机理也作了推测．     

α,β-不饱和异色满酮与氰乙酰胺的的Michael加成反应研究

以异色满-4为起始原料,利用4-位羰基和芳醛的的缩合反应得到3-苯亚甲基异色满-4,进而与氰乙基酰胺发生Michael加成和分子内的加成脱水反应,完成异色满并[3,4-b]吡啶酮衍生物的合成.所合成的新化合物均经核磁共振光谱、红外光谱及元素分析证明其结构.     

4，4′—联噻唑衍生物配合物的合成、表征及抗菌性研究

用自行制备的2,2′－二（对氯苯甲酰肼基）－4,4′－联噻唑（L3）和2,2′-二（邻氯苯甲酰肼基）－4,4′－联噻唑（L4）帮配体,合成了它们的Ni(Ⅱ）配合物。配合物的组成和结构已由元素分析、红外光谱和核磁共振谱所表征,并对它们进行了抗菌活性研究。     

芳杂环肼基磷酸酯的合成和结构表征

利用亚磷酸酯或磷酰一氯与２－肼基苯并－１,３－噻唑或２－肼基－１,３,４－噻二唑反应,合成了２１个新的苯并－１,３－噻唑－２－（或１,３,４－噻二唑－２－）肼基磷酸酯（Ⅲ～Ⅴ）,探索了适宜的反应条件及产物的提纯方法．（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基－Ｏ,Ｏ－二乙基磷酸酯（Ⅲａ）受热到１８０℃时转化为（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－）（Ｎα－乙基）肼基（－Ｏ－乙基）磷酸酯（Ⅵ）,Ⅲａ与苯甲酰氯反应生成（Ｎα－３－苯甲酰基－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基（Ｏ,Ｏ－二乙基）磷酸酯（Ⅶ）．通过ＩＲ、１Ｈ、３１ＰＮＭＲ对所有产物的结构进行了初步解析．     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．