1,2,4-三嗪类化合物的研究 Ⅳ.——N-[5′-(3′-甲硫基-6’-甲基)-1,2,4-三嗪基]-吡啶嗡盐的置换反应

氯化N-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1,2,4-三嗪基]-吡啶嗡盐(Ⅰ)在吡啶中于室温通入硫化氢,或与用硫化氢饱和的硫氢化钠溶液反应,都得到了3-甲硫基-5-巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅱ),熔点178—179℃;于较高温度通入硫化氢进行反应,得3,5-二巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪,熔点217—218℃。二者均可于氢氧化钠溶液中与碘甲烷作用,得到3,5-二甲硫基-6-甲基-1,2,4-三嗪,熔点78—79℃。化合物(Ⅰ)在吡啶水溶液中与邻甲苯酚、苯酚、邻     

1,2,4-三嗪类化合物的研究——Ⅶ.N~2-[5-(3-甲硫基-6-乙氧羰酰基)-1,2,4-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-2,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯的制备及其置换反应

为系统研究1,2,4-三嗪类化合物干扰核酸代谢的规律,曾经研究了一些三嗪类化合物的制备及其性质。 李钧等初次发现6-甲基-3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪(Ⅰ)在无水吡啶中,与对甲苯磺酰氯作用,直接滤得N-[5-(3-甲硫基-6-甲基)-1,2,4-三嗪基]氯化吡啶嗡盐(Ⅱ),Ⅱ在微量吡啶催化下,经水分解得产物推论为N~4-[5-(3-甲硫基-6-甲基)-1,2,4-三嗪基]-3-甲硫基-6-甲基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(Ⅲ),然后他们研究了Ⅱ的胺解和Ⅲ的醇解     

1,2,4-三嗪类化合物的研究——ⅩⅩⅣ.咪唑骈[4,5-e]-1,2,4-三嗪类化合物的质谱研究

为了从6-氮杂嘌呤类化合物中寻找新的抗肿瘤和抗病毒药物,并了解其参与生物代谢过程的机制,我们以1,2,4-三嗪环为起始物合成了一些6-氮杂嘌呤类化合物。在确定其结构的过程中,质谱一直是主要的手段之一。作为1,2,4-三嗪的类似物,了解1,2,4-三嗪类化合     

1,2,4-三嗪类化合物的研究——ⅩⅩⅣ.咪唑骈[4,5-e]-1,2,4-三嗪类化合物的质谱研究

<正>为了从6-氮杂嘌呤类化合物中寻找新的抗肿瘤和抗病毒药物,并了解其参与生物代谢过程的机制,我们以1,2,4-三嗪环为起始物合成了一些6-氮杂嘌呤类化合物。在确定其结构的过程中,质谱一直是主要的手段之一。作为1,2,4-三嗪的类似物,了解1,2,4-三嗪类化合     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]与1,10-菲绕啉对钪的协同萃取

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10](H_2A,I)与1,10-菲绕啉(Phen)对Sc(Ⅲ)的协同萃取。用斜率法测定Sc~(3+)(Y~(3+)、La~(3+))/HNO_3·NaNO_3 (μ=0.1)/H_2A-CHCl_3体系中萃合物的组成为REA·HA(RE=Sc~(3+)、Y~(3+)、La~(3+)),其pH_(1/2)分别为0.74-Sc(3+),2.88-Y(3+),3.65-La(3+),这些结果表明,钪与钇和     

含氮杂环化合物的甲苯磺酰化反应 Ⅰ.——2-甲硫基-4-羟基-6-甲基嘧啶的对甲苯磺酰化反应

2-甲硫基-4-羟基-6-甲基嘧啶在无水吡啶中与对甲苯磺酰氯作用,得到2-甲硫基-4-羟基-6-甲基嘧啶对甲苯磺酸酯,熔点80-81℃。2-甲硫基-4-羟基-6-甲基嘧啶对甲苯磺酸酯在乙醇中与苯胺、对氨基苯甲酸乙酯或邻氨基苯甲酸甲酯作用,得到相应的4-取代氨基衍生物,其熔点分别为128—129℃;173—174℃;或108—109℃。与六氢吡啶作用,得4-六氢吡啶基衍生物,并以其苦味酸盐分离,苦味酸盐的熔点为191—192℃,它在氢氧化钠乙醇溶液中与苯酚及对硝基苯酚作用,则分别得到     

10,10-二甲基-6-苯基-8-(5-取代-2-呋喃基)-10H-吡啶并[1,2-a]吲(口朶)盐的合成和波谱性质

2,3,3-三甲基-3H-吲哚盐与α,β-不饱和酮的反应文献报道较少。其高氯酸盐(Ⅰ)与取代查耳酮经麦克尔加成、环化和芳构化可生成10,10-二甲基-6-苯基-8-(4-取代苯基)-10H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐(Ⅱ),后者可用作染料,荧光增白剂或有机光导增感剂。为寻求优异性能的Ⅱ型化合物,我们试验了Ⅰ与1-苯基-3-取代呋喃基-2-丙烯-1-酮(Ⅲ)的反     

3-乙基-5-[2-(3-乙基-2-苯并亚噻唑啉基)亚乙基]罗丹宁的晶体结构与分子结构

3-乙基-5-[2-(3-乙基-2-苯并亚噻唑啉基)亚乙基]罗丹宁是一种有希望的有机太阳能电池的光电介质材料,但它的吸收谱较窄。Morel将它做成薄膜后,与其溶液相比,可见吸收光谱略有加宽,但尚不能说明分子之间产生相互作用。因此推断即使成固态后,也基本上不是晶格行为。吕绳青等人报道,它的蒸发膜可由非晶态逐渐转变为多晶膜,其光导电流相应增     

治疗肝炎新药(±)-4、4′-二甲氧基-5、6、5′、6′-二次甲二氧基联苯-2、2′-双羧酸甲酯(联苯双酯)光学异构体的拆分

联苯双酯,4、4′-二甲氧基-5、6、5′、6′-二次甲二氧基联苯-2、2′-双羧酸甲酯,经药理筛选具有明显的降血清谷丙转氨酶的作用,目前为临床治疗慢性迁延性及慢性活动性肝炎以及由某些化学毒物或药物引起的转氨酶升高的有效药物。本品结构中2、2′,6、6′位上均有取代基,故构成一对阻转异构体,临床所用为外消旋体。为了探讨联苯双酯生理活性与立体结构之间的关系,我们进行了联苯双酯光学异构体的拆分。     

[Li·3DME][(η~5-C_5H_5)_3NdC_6H_5]的合成

1970年ldart等人报道了Sc(C_6H_5)_3、Y(C_6H_5)_3、LiLa(C_6H_5)和LiPr(C_6H_5)_4等稀土苯基衍生物的合成,近年来又相继报道了二(环戊二烯基)稀土苯基配合物。本文将报道一种新型的阴离子型环戊二烯基稀土苯基衍生物[Li·3DME][(η~5—C_5H_5)_3NdC_6H_5]     

[Li·3DME][(η~5-C_5H_5)_3NdC_6H_5]的合成

作为本实验室系列研究工作之一,本文借助DTA测定了NdCl_3-CaCl_2-LiCl三元体系液相限。本体系未见文献报道。 Nd_2O_3,99.7％;LiCl,A.R.;CaCl_2,A.R.。LiCl、CaCl_2与NdCl_3分別采用无水LiCl、CaCl_2与NdCl_3·6H_2O在干燥HCl气氛中,逐级充分脱水。经鉴定脱水效果良     

两种新的含磷三尖杉酯类生物碱——2-羟基-2-[二正丁氧基]-膦酰基-6-甲基庚酰三尖杉碱和2-[二正丁氧基]-磷酰氧基-6-甲基庚酰三尖杉碱的合成

在高脱氧三尖杉酯碱的研究中发现,过量的亚磷酸三丁酯(2)存在下,使2-氧-6-甲基庚酰三尖杉碱(1)与α-溴代乙酸甲酯进行Reformatsky反应,不生成高脱氧三尖杉酯碱,而得到一种新的含磷三尖杉酯类生物碱——2-羟基-2-[二正丁氧基]-膦酰基-6-甲基庚酰三尖杉碱(3)及其差向异构体3′的混合物。不加入α-溴代乙酸甲酯及活性锌,其它反应条件相同,1与2反应得到另一种含磷三尖杉酯类生物碱——2-[二正丁氧基]-磷酰氧基-6-甲基庚酰三尖杉碱(4)及其差向异构体4′的混合物。     

ω-对联苯基多亚甲基羧酸4-(5′-对联苯基噁唑基-2′-)苄酯的分子内能量传递的研究

继2-(ω-联苯基多亚甲基)-5-联苯基-1,3,4-噁二唑双荧光团化合物的合成及对它们的荧光光谱的测定后,我们又合成了几个ω-对联苯基多亚甲基羧酸4-[5′-对联苯基-1,3-噁唑-2′]-苄酯(化合物1—4)及其模型化合物2-对甲苯基-5-联苯基-1,3-噁唑(化合物5):     

双-[0,0′-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯]合铜(Ⅱ)配合物的单晶顺磁共振研究

在X波段和室温下测定了用双-[0,0′-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯]合镍(Ⅱ)(简记为Ni(dtp)_2)稀释的标题化合物(简记为Cu(dtp)_2)的单晶EPR谱。结果表明每个单胞含有两个Cu(dtp)_2分子。在XY平面里     

(顺)-3-(氯代亚甲基)-6-甲基-硫色满-4-酮的体外抗肿瘤活性研究

以生长抑制率为指标, 采用改良的MTT法检测新合成的(顺)-3-(氯代亚甲基)-6-甲基-硫色满-4-酮(CMMT)对12株人源肿瘤细胞系(A549, SGC-7901, BGC-823, U937, K562, Hela, MCF-7, HEPG-2, A375, LS174T, HT1080, C4-2B )增殖的影响. CMMT对12种细胞的半数抑制浓度(IC₅₀)在0.41~6.05 ?g•mL⁻¹之间. 与同浓度的顺铂(CDDP)相比, 其抗肿瘤活性明显占优. CMMT能够明显抑制肿瘤细胞的生长, 具有极高的抗肿瘤活性, 研究结果为深入研究该类药物的体内抗肿瘤作用提供了有力的实验数据.     

(2R,3S)-(+)-2-乙基-2-(3′-羰基-4′E-烯)-己基-3-乙酰氧基-环戊酮的合成

甾体分子中引入7位甲基往往可以增加和改变其生理活性。例如7α,17α-二甲基-19-失碳睾丸酮(1)的抗生育活性比母体化合物为强并且没有雌激素活性。关于这类化合物的药理及半合成近年来已有不少报道,但全合成似只见Eder以光学活性的双环化合物(2)为起始原料来合成7α和7β甲基雌激素类似物。本文报道一个含有相当于甾体7-甲基的新的     

3-乙基-5-[2-(3-乙基-2-苯骈亚硒唑啉基)亚乙基]罗丹宁的结构及蒸发膜的结晶过程

Brooker和Morel分别用它作为照相增感剂和制造太阳能电池,是一种有希望的有机电子材料。但至今BSeER的结构和薄膜物理还未见报道。本文表征了它的分子和凝聚态结构以及蒸发膜从非晶到多晶的转变过程。     

3-乙基-5-[2-(3-乙基-2-苯并亚噻唑啉基)亚乙基]罗丹宁(BTER)蒸发膜的结晶形态及晶面取向对光电性能的关系

前已报道份菁染料3-乙基-5-[2-(3-乙基-2苯并亚噻唑啉基)亚乙基]罗丹宁(简称BTER)在1.33 Pa真空中快速蒸镀可得光导性能优良的多晶薄膜,还观察到蒸发膜有一个从非晶态向多晶态转变的过程,蒸发膜的光导电流随多晶生长而有规律地增高,说明蒸发膜的光电性能与薄膜的结晶形态有关。近期又生长出α-晶型及β-晶型两种同质异晶BTER单晶。α-单晶属三斜晶系为紫红色针状,β-单晶属单斜晶系为亮绿色片状。     

用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其     

3-二乙氨基-6-(2′-噻唑偶氮)苯酚-铌的灵敏试剂

4-(2’-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)及4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚均已用于铌的分光光度测定。为进一步阐明试剂结构对有色铌络合物形成的影响,并探寻对铌灵敏度更高的显色剂,作者等实验研究了下述吡啶偶氮及噻唑偶氮类型试剂与铌的反应:1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚、8-羟基-7-(2’-吡啶偶氮)喹啉、4,5-二羟基-3-(2’-噻唑偶氮)-2,7-萘二磺酸、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚、4-甲基-2-(2’-噻唑偶氮)苯酚、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚-3,6-二磺酸、2-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚-4-磺酸、4-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚、3-二乙氨基-6-(2’-噻唑