若干稀土离子与酒石酸配合物的合成及表征

应用沉淀法合成了若干稀土离子（RE=Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy）与酒石酸（H2L）的配合物,通过X射线粉末衍射、红外光谱等对配合物的结构进行了表征,测定了该系列配合物的荧光性能．实验结果表明,该类配合物的结构为RE2L3.8H2O（R＝Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy）,且Tb2L3材料具有较好的发光性能,     

钐、铕-3-噻吩乙酸二元、三元配合物的合成及表征

以3-噻吩乙酸为第一配体合成钐、铕的二元配合物,以3-噻吩乙酸为第一配体,phen为第二配体合成钐、铕的三元配合物,通过元素分析和EDTA滴定分析确定其通式为REY32H2O、REY3phen（RE=Eu,Sm;Th=3-噻吩乙酸根,phen=邻菲啰啉）后,测定4种配合物的红外光谱、紫外光谱和荧光光谱及TG-DTG曲线。结果表明,由于第二配体的加入,对稀土离子的发光起到了敏化作用,增强了稀土离子的发光强度,并且三元配合物热稳定性比二元配合物的热稳定性好。     

羟基苯甲酸四元稀土Eu(Ⅲ)配合物的合成和表征及荧光性能

合成了Eu^3＋与对羟基苯甲酸、1，10-邻菲哆啉（phen）的具有新型结构的稀土配合物．通过TEM，元素分析，IR，XRD，TG，UV及荧光光谱对其表观形貌、粒径尺寸、组成结构以及荧光等性能进行了分析表征，其结果表明对羟基苯甲酸稀土配合物呈球形形状，粒径尺寸在100nm左右；配合物具有良好的热稳定性，其结构式为：Eu（HOC6H4COO）3（phen）H2O．配合物的荧光发射峰分剐与稀土铕^5Do→^7FJ（J=0,1，2，4）的跃迁相对应，最强发射峰位于616．3nm处，表明稀土配合物在结构上是非中心对称的．     

乙二胺N,N-二(4-乙酰胺苯甲酸)-二乙酸配合物合成、表征与性能研究

通过乙二胺四乙酸二酐与对氨基苯甲酸的酰化反应合成了乙二胺N,N-二(4-乙酰胺苯甲酸)二乙酸(H4L),并以此为配体分别与稀土离子Sm3+、Gd3+、Eu3+和过渡金属离子Mn2+、Fe3+组装得到系列配合物.用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析及热重-差热分析对配合物进行了组成与结构的表征,配合物的组成可表示为M(HL)?3H2O（M=Sm3+, Eu3+,Gd3+,Fe3+）或者M(H2L)?3H2O（M=Mn2+）.配合物Gd(HL) ?3H2O的荧光发射光谱中没有离子特征谱图,而配合物Eu(HL)?3H2O在618nm处5D07F3跃迁的发射峰最强.配合物Gd(HL)?3H2O的弛豫率为7.43mmol/(L?s),体外弛豫性能明显提高.     

Sm(N-PA)3phen配合物的合成表征及荧光性

采用常规溶液法合成了钐、N-苯基邻氨基苯甲酸（N-HPA）和邻菲罗啉（phen）的稀土钐配合物Sm(N-PA)₃phen，并采用元素分析、紫外光谱、红外光谱初步对配合物进行了结构表征，研究其荧光性能.结果表明，配合物荧光发射光谱在560，597，641 nm显示出钐离子强特征荧光发射峰，说明N-苯基邻氨基苯甲酸的三重态能级与Sm³⁺的最低激发态能级匹配，配合物有较好的发光性能.     

三[（5-亚甲基-8-羟基喹啉）氨基乙基]胺及其稀土配合物的合成、表征和与DNA的作用

为研究三爪结构配体稀土配合物的组成、可能的配位状态及与DNA的作用方式,合成了新型三爪结构配体——三[（5-亚甲基-8-羟基喹啉）氨基乙基]胺及其5种稀土配合物.用元素分析、摩尔电导率、IR光谱和TG-DTA方法分析了该类化合物的组成和结构;通过UV光谱和荧光光谱研究了配合物与CT DNA的作用方式.结果表明,该系列配合物的组成为[REL（NO3）2]NO3.4 H2O（RE=Eu,Tb,Nd,La,Ce）,其中2个硝酸根以双齿形式与金属离子配位,总配位数为10;配合物与CT DNA之间存在着插入作用.     

三[(6-甲基-2-吡啶甲酰胺氮氧化物)乙基]胺稀土配合物的合成、表征及荧光性质的研究

合成了新的三足配体三[(6-甲基-2-吡啶甲酰胺氮氧化物)乙基]胺及其5种稀土离子配合物(Sm,Eu,Gd,Tb,Dy).通过化学分析、元素分析、电导分析、红外光谱、1HNMR谱、MS谱、差热分析对化合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为[REL(H2O)2(NO3)2]NO3·2O(RE=Sm,Eu,Gd,Tb,Dy),并对配合物的荧光性质进行了研究.     

基于2,2’-联吡啶3,3’-二甲酸和邻菲咯啉的稀土配合物的合成、结构和性质

以LnCl3、H2bpdc(2,2’-联吡啶3,3’-二甲酸)和phen(邻菲咯啉)为原料,在水热条件下合成了一系列稀土配合物[Ln(bpdc)1.5(phen)(H2O)].xH2O(Ln=La(1),Sm(3)和Dy(5),x=0;Ln=Pr(2)和Gd(4),x=0.15),并通过单晶X-射线衍射分析法测定了它们的晶体结构.此外,对配合物3和5的荧光性质和配合物2和4的磁性质进行了研究.结果表明,配合物3和5在室温下均表现出相应稀土离子的特征荧光发射,在配合物2和4的稀土离子间均存在反铁磁相互作用.     

新型2-取代8-羟基喹啉衍生物金属铝配合物的合成、表征及光物理研究

设计合成了2-[（2′-二茂铁基）-乙烯基]-8-羟基喹啉（1）、2-[（2′-BINOL基）-乙烯基]-8-羟基喹啉（2）及其金属铝配合物3和4.通过红外光谱（IR）和核磁共振谱（1 H NMR）等波谱测试技术对其结构进行了表征,结果表明成功实现了目标化合物的合成;通过电子吸收光谱（UV-Vis-NIR）及荧光光谱（EP）对配体1、2以及配合物3、4进行了光物理性质研究.结果显示配体2对Al 3＋离子具有强的选择识别功能,有望成为优良的离子识别添加剂;而配合物3在480nm处发出强蓝光,有望成为一种优良的蓝色电致发光材料.     

N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺及其稀土配合物的合成与荧火性质研究

为了考察三脚架配体及其稀土配合物的配位形式和性质,从而为进一步研究其荧光性质、生物活性提供依据,以氨三乙酸为母体合成了N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺及其稀土配合物(La3 ,Sm3 ,Y3 ,Tb3 ,Ce3 ,Eu3-).通过红外、核磁共振、差热-热重、紫外及荧光等分析手段研究了配体及其配合物的结构关系和荧光性质.研究表明,该类配体是较好的主体分子,能够与稀土离子发生配位,形成配合物,配合物内界的NO3-以双齿形式与中心离子配位;配合物热稳定性好,具有较好的荧光性质,特别是Tb3 配合物是高效的稀土有机发光配合物,可用于荧光材料的研究.     

新型铁系催化剂催化制备高相对分子质量宽/双峰聚乙烯

合成了配合物3([2,6-R2-C6H3N=C(CH3)C5H3N(CH3)C=N(3,5-R2)C6H2-CH2-(3,5-R2)C6H2N=C(CH3)C5H3N(CH3)C=N(2,6-R2)C6H3][FeCl2]2(R=i-C3H7)).经甲基铝氧烷(MAO)或三乙基铝(AlEt3)活化,配合物3对乙烯聚合表现出较高的催化活性,得到高相对分子质量的宽/双峰聚乙烯,且聚乙烯中高相对分子质量部分占优势.此外,所得聚乙烯具有较高的熔点和结晶度.13C NMR核磁共振表征显示,所得聚合物为线性聚乙烯.     

有机锡配合物(4-FC6H4CH2)2Sn(Cl)S2CNC2H4O的合成及晶体结构

合成了有机锡配合物（4-FC6H4CH2）2Sn（Cl）S2CNC2H4O用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构，结果表明，在该配合物的晶体中，锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

相转移催化反应的研究——Ⅰ.季铵盐催化合成硝基苯烷醚的机理

应用苄基三乙基氯化胺作相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液和醇中反应,分离出一种反应中间体离子对Q~+-OR(Q~+=(?)—CH_2(?)(C_2H_5)_3,R=CH_3,C_2H_5)。用实验方法证实了硝基氟苯和醇,氢氧化钠通过季铵盐相转移催化剂合成硝基苯烷醚,该反应是按照C. M. Starks提出的相转移催化机理进行的。     

表面活性剂对水溶性荧光聚合物PPESO_3荧光性质的影响

研究几种不同类型的表面活性剂对所合成的新型水溶性荧光聚合物PPESO3(聚[5,3-二(3-磺酰化丙氧基)-1,4-苯撑乙烯])的作用. 结果表明, 阴离子表面活性剂SDS可使PPESO3荧光发生猝灭; 中性表面活性剂使得聚合物的荧光显著增强; 阳离子表面活性剂一般情况下也会使聚合物荧光增强. 利用表面活性剂对荧光聚合物的荧光增强作用可使这类聚合物成为一种新型的具有高灵敏性的荧光化学传感器.     

固载杂多酸催化合成氯乙酸异丙酯

本文采用不同的方法制得三种ＰＷ１２／ＳｉＯ２催化剂,对氯乙酸和异丙醇的酯化反应进行催化合成,讨论了催化剂类型、反应时间及异丙醇用量等因素对反应的影响．     

Preparation and Properties of Eu^3＋ Rare Earth Complex and Fluorescent Fiber

IntroductionEuropium,Samarium and Terbiumternary complexeshave been well known for their enhanced luminescencecharacteristics based on4f electronic transitions of Sm3 +,Eu3 +and Tb3 +ions[1 -3]. Compared to many kinds ofligands for rare earth complexes ,the ligands of aromaticacid have stable structure ,good ther mal stability and highefficient fluorescence . So the aromatic acid ligands hadbecome the other i mportant ligands followed by β-diketone[4].The research on this kind of rare earth…     

三价金属铊与配体邻啡咯啉和8-羟基喹啉络合物的合成及结构表征

合成了新的三价金属铊与配体邻啡咯啉(Phen)和8-羟基喹啉(Oxine)的络合物,并应用多核核磁共振(1H,13C和205Tl)渡谱和振动光谱,系统地对所合成的络合物进行了溶液和固相的表征.204T1核磁共振波谱表明,单配体络合物[T1(phen)] 3+,双配体络合物[T1(phen)2] 3+和三配体络合物[T1(phen)3] 3+以化学平衡的形式存在于二甲基砜(DMSO)和乙腈(CH3CN)溶液中.并在DMSO溶液中,测定了三配体络舍物[T1(phen)3] (ClO4)3 (1)和四配体络舍物ETl(oxine)4] (ClO4)3(2)的1H和13C NMR谱,其自旋-自旋耦合常数(T1(I=1/2)-13C和Tl(I=1/2)-1H)均被观测到.从二维共振谱(13C-1H COSY图谱),四配体络合物FTl(oxine)4] 3+中C-H联结和其复杂的自旋-自旋耦合1H NMR图谱均被明确地归属和指认.紫外-可见光谱表明配体到金属的电荷转移吸收谱(LMCT)分别为315 nm(ε=1.65×103mol-1·cm-1)(1)和375 nm(ε=7.48×103mol-1·cm-1)(2).由此可见,三价铊与配体邻啡咯啉(Phen)和8-羟基喹啉(Oxine)均都生成了稳定的络合物.     

导电聚合物PNQMAn-Al3+的荧光性质

为研究导电聚苯胺衍生物与金属离子在溶液中形成的配合物的荧光性质，采用化学氧化法合成了导电聚合物聚N-[5-（8-羟基喹啉）甲基]苯胺（PNQMAn），对本征态和盐酸掺杂的聚N-[5-（8-羟基喹啉）甲基]苯胺在溶液中与Al^3＋形成的配合物的二维和三维荧光光谱进行了表征．结果表明，PNQMAn无论掺杂与否，在溶液中与铝离子形成的配合物都具有较好的荧光性．     

均苯三甲酸银配合物的水热合成与表征

采用均苯三甲酸配体与AgNO3进行水热配位反应,合成了[Ag4(μ-Hbtc)(μ-H2btc)]n(H3btc=1,3,5-均苯三甲酸)配合物,并通过元素分析、红外分析、热分析、荧光光谱分析以及X射线单晶衍射等手段对其结构、组成与性质进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明,配合物属于正交晶系,Fddd空间群,通过不同类型相互作用的Ag-Ag键以及氢键形成具有三维结构的配合物。热重分析表明配合物在394℃开始发生分解。室温固态荧光测试显示,配合物在498nm处具有强的荧光发射。