pH值对液相合成YVO4及Tm∶YVO4晶体原料的影响

经过X射线粉末衍射和红外光谱测定比较 ,提出了液相合成YVO4 及Tm∶YVO4 的最佳条件 ,应将溶液的 pH值控制在 7左右 .使用该法合成的原料用提拉法可成功地生长出 10mm× 2 0mm～ 35mm× 4 0mm的大尺寸优质单晶 ,而且剩料经多次使用仍可生长出优质单晶     

CHM法合成BaMnO3、Ba1/2Sr1/2MnO3纳米晶体

采用复合碱媒介法(CHM),以BaCl和MnO2为原料在200 ℃、24 h的生长条件下合成了纳米BaMnO3单晶颗粒.采用同样方法,以Sr(NO3)2、BaCO3以及MnO2为原料,在200 ℃、24 h的生长条件下,用50%的Sr替代50%的Ba,成功合成了Ba1/2Sr1/2MnO3.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能量散射X射线谱(EDS)对产物的晶相、形貌和成分进行了分析,并且解释了BaMnO3及Ba1/2Sr1/2MnO3的生长机理.     

H5GeW11VO40.22H2O的合成与表征

首次采用分步酸化，分步加入原料方法制备出新型混配杂多酸－钨钒锗酸Ｈ５ＧｅＷ１１ＶＯ４０．２２Ｈ２Ｏ。给出了反应的ＰＨ值和物料的最佳比。用化学分析，电位滴定、ＩＲ、ＵＶ，＾５１ＶＮＭＲ，Ｘ射线粉末 热分析对合成产物进行了表征。     

钒酸钇原料制备

采用液相反应法合成钒酸钇原料 .为了寻求最佳合成点 ,测定了氧化钇 (Y2 O3)和偏钒酸铵 (NH4 VO3)在硝酸和氨水中的溶解度 -浓度曲线 ;分析了温度对溶解度的影响 .钒酸钇粉末在 10 0℃的条件下烘干 ,5 0 0℃条件下烧结4 8h.XRD粉末衍射表明 ,所得物质为四方相钒酸钇     

杂多化合物(NH4)9 SnMo5 VO24·6H2O的合成与表征

本文首次合成了锡钼钒三元杂多化合物(NH4)9SnMo5VO24.6H2O;通过元素分析、IR、UV、等分析方法对其进行了表征.此外对此化合物的发光性能进行了初步研究.     

燃烧法合成自激发荧光粉X3(VO4)2(X=Sr,Ba)

为了寻求廉价荧光粉,采用燃烧法于850 ℃合成了自激发蓝绿色荧光粉X3(VO4)2(X=Sr,Ba),研究了燃烧温度对荧光粉发光强度的影响,并用XRD、TEM和荧光/磷光分光光度计对该荧光粉的物相、形貌及发光性能进行了表征和研究.结果表明:在340 nm激发下可得到一个400～600 nm宽发射峰.     

VO(H_2AsO_4)_2的合成与晶体结构

在五氧化二钒-三氧化二砷-砷酸-水体系中，以水热法合成了VO（H2AsO4）2蓝色四棱柱状晶体，晶体属四方晶系，P4／ncc群，a=b=0．9120（1）nm，c=0．8131（1）nm，V＝0．6763（2）nm3，Z＝4．     

铈钒杂多化合物(NH4)Ce2V3O11(NO3)2·5H2O的合成与表征

首次合成了稀土元素铈 ( )与钒的二元杂多化合物 ,确定其组成为 (NH4 ) Ce2 V3O11(NO3) 2 · 5 H2 O,并用元素分析、红外、紫外、热分析、X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征 .此外对它的催化行为也进行了初步研究.     

Yb:(Lu,Gd)VO4多晶粉末合成及晶体生长

采用液相法合成了不同掺杂浓度的Yb:(Lu,Gd)VO4多晶粉末.利用TG-DSC曲线确定了其烧结工艺.XRD测试表明所得样品为四方晶系,晶胞参数介于LuVO4和GdVO4之间.荧光光谱显示Yb:(Lu,Gd)VO4具有较大的半峰宽,荧光峰强度随掺杂浓度的加大而增强.采用该研究合成的多晶原料,通过提拉法生长出优质Yb:(Lu,Gd)VO4单晶.     

Ca3(VO4)2:Eu3+,Bi3+荧光材料的结构及性能研究

采用燃烧法工艺合成了Ca3(VO4)2:Eu3 ,Bi3 荧光粉,对其结构、形貌和发光性能进行了表征,该荧光材料颗粒形貌规则、均一、发射主峰位于615.0nm,是一种良好的红色荧光粉。     

一类烷基环己基苯甲酸酯类液晶的合成

以4-(4-乙基环己基)苯甲酸、4-(4-丁基环己基)苯甲酸、4-(4-戊基环己基)苯甲酸为原料,经酰化、酯化两步合成4-(4-烷基环己基)苯甲酸(3-氟-4-氰基)苯酚酯,运用FTIR、1HNMR、HPLC和EA对其分子结构进行了表征,为进一步研究其液晶性能奠定了良好的基础.     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

Al(H2PO4)3溶液表面包覆提高镁钙熟料抗水化性能研究

采用浸渍法，以Al(H2PO4)3，Al(H2PO4)3-H3PO4和H2PO4三种溶液为浸渍剂，对镁钙熟料进行表面处理，研究其抗水化性能的变化规律。结果表明，采用Al(H2PO4)3溶液取代或部分取代H2PO4溶液，控制合适的浸溃浓度、反应温度和热处理温度，因在镁钙熟料表面形成了以难溶或不溶于水的Ca2R2O7、Ca3(PO4)2、Al(PO3)3、AlPO4为主的保护膜，同时因为钙和铝的磷酸盐相互交叉构成网络结构，改善了膜的强度及对熟料颗粒表面的粘结性，从而获得优于H3PO4溶液处理的抗水化效果；处理后的镁钙熟料水化增重率和粉化率：Al(H2PO4)3-H3PO4溶液分别为0．35％和2．8％，Al(H2PO4)3溶液分别为0．54％和3．45％，而H3PO4溶液分别为0．41％和5．1％。     

NaSn_2（PO_4）_3的水热合成及表征

在Ｎａ２Ｏ－ＳｎＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ体系中用水热方法合成了ＮａＳｎ２（ＰＯ４）３。样品通过ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧ进行表征。     

溶胶-凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)0.94 Ba0.06TiO3粉体

用溶胶-凝胶法制备了(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(BNBT-6)的稳定溶胶,经退火处理得到了BNBT-6无铅压电陶瓷粉体.用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)对粉体的晶体结构、颗粒形态、原子价态及粉体组成进行了研究.结果表明800℃退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在125～200nm左右.XPS定性分析发现所制样品中含有Bi、Na、Ba、Ti等4种元素.定量分析表明样品中Ti离子与Bi离子的摩尔比为1:0.33.     

高氯酸镁催化不对称Diels-Alder反应

以手性2-噁唑啉酮为手性源合成了亲双烯体,在高氯酸镁为Lew is酸催化剂的条件下,对(4S)-3-丙烯酰基-4-苄基-2-噁唑啉酮和环戊二烯的不对称D iels-A lder反应进行了初步的研究.结果表明,高氯酸镁催化体系有较好的化学催化性能和一定的立体选择能力,主产物构型为endo,主产物光学纯度可达58%.