铜、铁与锌试剂的络合吸附波研究铝合金中微量铜、铁的同时测定

在4×10-5mol/L ZCO-0.4mol/L NH4Cl-0.6%Na2SO3溶液中,钢(Ⅱ)-ZCO与铁(Ⅱ)-ZCO络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到两个灵敏的极谱吸附波,峰电位分别为—0.63V和—0.76V(vs.SCE),峰电流与钢(Ⅱ)铁(Ⅱ)浓度分别在1.3×10-7—2.5×10-5mol/L和3.0×10-7—3.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测限分别为7.8×10-8mol/L、1.5×10-7mol/L.本文研究了产生钢、铁波的条件,探讨了波的性质、测定出铜(Ⅱ)、     

铝—铜铁试剂吸附极谱波机理研究

考察铝-铜铁试剂极谱波的行为:在1.7×10~(-4)mol/l 钢铁试剂-0.5mol/l 氯化铵体系中,铝与铜铁试剂形成1∶1络合物,-1.35V(vs.S.C.E.)处可产生一灵敏的极谱波,铝浓度在0.04～1μg/ml 内与峰电流呈良好的线性关系.文中还对波的性质作了研究,实验表明,该波具有较强的吸附性.     

4,4′—癸二酰基—双—(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)的极谱行为研究

本文研究了4.4′一癸二酰基一双一(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)(DBPMP)在醋酸盐介质中的极谱还原性质,其在滴汞电极上分别于-0.3V和-1.2V(VS.SCE)产生两个不可逆的还原波P_1、P_2,二者的二阶导数峰电流i_(p1)及i_(p2)与DBPMP的浓度分别在1.O×10~(-6)～7.0×10~(-5)-mol,L~(-1)和3.0×10~(-7)～1.75×10~(-5)mol·L~(-1)范围内有良好线性关系。反应机理研究表明:P_1为DBPMP中稀醇部分的双键的还原,P_2则对应于吡唑环上碳基的还原;两个波的反应电子教均为4,且均有吸附波特征。     

溴酸钾存在下苯丙氨酸的极谱催化波研究

在0.10mol/L LiCl-0.02mol/L HCl-8.0×10~(-3)mol/L KBrO_3支持电解质中,苯丙氨酸产生一个极谱催化波,峰电位为-1.65V(vs．SCE)。该极谱催化波二阶导数峰电流与苯丙氨酸的浓度在2.0×10~(-5)～2.5×10~(-3)mol/L范围呈线性关系,其检测下限为6.5×10~(-6)mol/L。本文建立了苯丙氨酸的分析测定方法,讨论了该极谱催化波的产生机理。     

铑(Ⅲ)-5-Br-PADMA-四丁基溴化铵体系的极谱催化波研究及其应用

报道在阳离子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,铑(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺体系的极谱催化波.在单扫示波极谱仪上,铑(Ⅲ)与5-Br-PADMA在—1.16V处能产生一灵敏的极谱催化波.加入四丁基溴化铵后,波形得到改善,灵敏度明显提高,铑(Ⅲ)浓度在9.7×10~(-10)～1.2×10~(-6)mol/L范围内与一阶导数波高成线性关系,检测限达7.8×10~(-10)mol/L.并采用多种电化学方法研究了该体系极谱波性质,结果表明属于氢催化波,此法已应用于一些样品中痕量铑(Ⅲ)的测定.     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的极谱波及其选择性测定

报道了Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其选择性测定的新方法在.pH=8.8的H3BO3-NaOH介质中,Cr(Ⅵ)于-0.30V(vs.SCE)产生一灵敏的吸附还原波,Cr(Ⅲ)在同样条件下在研究电位范围内没有极谱波产生,该波可用于Cr(Ⅵ)的选择性测定.其一阶导数波高与7.7×10-9~2.9×10-6mol/L的Cr(Ⅵ)有良好线性关系,相关系数为0.999,检测限为3.9×10-9mol/L.许多常见金属离子大量存在时的不干扰测定.应用该法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

N—（8—喹啉基）—N‘—苯甲酰基硫脲的极谱行为研究

本文研究了N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲的极谱性质。发现在0.1mol·L~(-1)KBr-0.05mol·L~(-1)NaOH/K_2HPO_4溶液中,其产生三个清晰的阴极化示波极谱波,二次导数峰电位分别为-0.40V,-0.77V及-1.20V(VS.SCE),相应的线性范围依次是1.0×10~(-6)～4.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-6)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-8)～2.0×10~(-6)mol·L~(-1)。文中对极谱波性质和电极反应机理进行了探讨。研究表明,前两峰分别为>C=S,>C=O的电还原,后者为氢催化波。     

溴酸钾存在下8-羟基喹啉的极谱催化波研究

在0.50 mol/L LiCl-0.04 mol/L HCl-0.016 mol/L KBrO3支持电解质中,8-羟基喹啉产生一灵敏的极谱催化波,峰电流比其相应的极谱波增大30倍,峰电位为-0.90 V(vs.SCE).该极谱催化波的二阶导数峰电流与其浓度在2.0×10-4~4.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,检测下限为6.5×10-5mol/L.该方法用于药品中8-羟基喹啉的测定,结果满意.     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。     

溴酸钾存在下苯丙氨酸的极谱催化波研究

在0.10mol/L LiCl-0.02mol/L HCl-8.0×10-3mol/L KBrO3支持电解质中,苯丙氨酸产生一个极谱催化波,峰电位为-1.65V(vs.SCE).该极谱催化波二阶导数峰电流与苯丙氨酸的浓度在2.0×10-5～2.5×10-3mol/L范围呈线性关系,其检测下限为6.5×10-6mol/L.本文建立了苯丙氨酸的分析测定方法,讨论了该极谱催化波的产生机理.     

锑—4—（2—噻唑偶氮—）—间苯二酚（TAR）配合体系电化学性质研究

在pH5.3的0.06 mol/L HAc/NaAc底液中,Sb(Ⅲ)—TAR配合物产生一灵敏吸附还原峰.可用于单扫描示波极谱法测定痕量锑.锑的浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系.该法应用于测定矿石中痕量锑,结果满意.Sb(Ⅲ)—TAR在汞电极上的电化学性质用多种电化学手段进行了初步研究.     

Fe(Ⅲ)-中性红-NO2-极谱催化波的研究及应用

在0.03mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液中(pH9.0),Fe3-NR在NaNO2存在下,于-1.15V(vs,SCE)处产生灵敏的极谱催化波,极谱波峰电流与铁离子浓度在5.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L.测得铁(Ⅲ)与中性红(NR)配合物的组成为1:1,研究了极谱波的性质.方法可用于水样中痕量铁的测定.     

示波极谱测定锗

本文提出在锑(Ⅱ)—钼Ⅵ—HCI和乙醇体系中用极谱测定锗的新方法,其峰电位为-0.35V(V_5,SCE),测定下限为9×10~(-8)mol/L,机理研究表明此波属于杂多酸吸附波.     

血清中微量钙的极谱测定

在0.02mol/L KOH 介质中,钙-桑色素络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波,其导数峰电位为-0.75V(vs.SCE),峰电流与钙浓度在2.5×10~(-6)-2.0×10~(-5)mol/L 范围内呈线性关系.其检测限为0.1μg Ca~(2+)/ml.应用于人体血清中微量钙的测定结果良好,探讨了波的性质,测出其络合比为1:1.     

ABPT键合硅胶柱富集分离Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的研究

研究了一种ABPT键合硅胶对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ )选择性柱富集的实验条件。以线性扫描极谱法作为测定手段,富集倍数为 50倍时,对于微克级的Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )回收率分别为 97%和 86%。该方法对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)检测的线性范围分别是 1×10-7 mol/L~1×10-4mol/L和 2×10-7mol/L~1×10-4mol/L。该方法以淋洗液直接作为线性扫描极谱法测定的底液,具有操作方便,富集倍数较大的特点,结果表明AB PT键合硅胶的可重复使用性能良好。     

Zn(II)-Morin配位吸附波的研究及应用

以桑色素(Morin)为配位体,研究了Zn(II)与其形成的配合物在汞电极上的极谱行为和极谱波的性质,确定了Zn(II)-Morin配合物的组成。在pH=4.7的0.1 mol.L-1HAc-NaAc底液中,Zn(II)-Morin配合物在2.0次微分极谱图上产生良好的吸附还原波。其峰电位为-1.14 V,峰电流与Zn2 在7.5×10-8~4.3×10-6mol.L-1的浓度范围内呈线性关系,最低检出限为7.5×10-8mol.L-1。用于实际样品测定,结果令人满意。     

线性变位极谱法研究ⅩⅧ.铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波

本文对铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波的极谱行为进行了研究,该波属可逆波、铜(Ⅱ)浓度在5×10~(-8)～5×10~(-6)mol.dm~(-3)范围内与峰电流呈线性关系,测定了配合物的组成及表观稳定常数,并对电极反应机制进行了探讨.     

铜（Ⅱ）—二甲酚橙络合吸附波

铜(Ⅱ)在0.03mol/L Na_2B_4O_7,1×10~(-5)mol/L 二甲酚橙 pH9.3溶液中,出现良好的示波极谱导数图.峰电位 E_P=-0.32V(vs.SCE),导数峰电流 i′_P 与铜(Ⅱ)浓度 c_(Cu)在0.2～7.0μmol/L 范围内成正比,检测下限为0.1μmol/L.用等摩尔连续变化法测定络合物的络合比为Cu(Ⅱ):二甲酚橙=1:1.用多种电化学测试手段研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.