离子浮选富集—原子吸收法测定水中痕量铜

利用铜(Ⅱ)与邻二氮菲(Phen)形成络阳离子 Cu(Phen)_3~(2+)的性质,以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)为浮选剂,对铜(Ⅱ)的浮选富集—原子吸收分光光度法进行了研究。该法应用于天然水中痕量铜(Ⅱ)的测定,可测定μg/L 级的铜(Ⅱ)。     

流动注射催化光度法同时测定铁和锰

基于铁(Ⅲ)和锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化罗丹明B褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异，以反应条件作为化学计量学中的量测通道，应用岭回归法对铁(Ⅲ)和锰(Ⅱ)同时测定进行了研究，建立了流动注射催化光度法同时测定铁和锰的方法。在铁(Ⅲ)和锰(Ⅱ)浓度比为1：4——2：1的范围内，应用该法对其混合物进行测定，田收率分别为101．2％和101．1％。     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量锑

本文报导了2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二甲胺基酚(5—Br—DMPAP)萃取分光光度测定微量锑(Ⅱ)。络合物(Sb(Ⅱ)—I~-—5—Br—DMPAP)在硫酸介质中被苯萃取,吸收峰值位于605纳米处,ε=4.8×10~4,0—8微克的锑符合比尔定律。该法允许较高含量的铁、锰、锌、铜等数十种离子共存,已应用于黄铜和稀土铸铁中微量锑的测定,获得满意的结果。     

8—羟基喹啉—过氧化氢—铁（Ⅱ）化学发光体的研究及其应用

本文研究了H_2O_2—Fe(Ⅱ)—8—羟基喹啉化学发光新体系,建立了测定Fe的分析方法。该法检出限为200PPb。这一研究揭示了一类新的化学发光体系。     

用分光光度—CPA矩阵法测定Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)

用分光光度—CPA 矩阵法同时测定 Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Fe(Ⅲ),以 CAS 为显色剂,确定了最佳条件,选择了适宜的测定波长.     

N—[4—氨磺酰苯基]—2—羟基—3—甲氧基苯甲亚胺与钴、镍、铜和锌配合物的合成及性质研究

本文报道了N—[4—氨磺酰苯基]—2—羟基—3—甲氧基苯甲亚胺(SHMB)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的四个新配合物的合成,测定了它们的化学组成:M(C_(14)H_(13)O_4N_2S)_2,(M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ).研究了配合物的摩尔电导、磁性、红外光谱、紫外可见光谱以及热谱等性质,并以SHMB和CU(SHMB)_2进行动物试验,初步结果表明Cu(SHMB)_2有一定的抗肿瘤活性.     

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-乳化剂OP分光光度法测定微量锰

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3.5-二溴-PADAP))是测定金属离子的高灵敏显色剂,已用于锌、银及铀的测定,但测定锰的工作尚未见报道。本文研究了Mn(Ⅱ)—3.5—二溴—PADAP—OP体系的显色反应。实验表明,在pH9.40—10.1范围内形成红紫色配合物。其最大吸收波长位于580nm,配合物中Mn(Ⅱ):R=1∶2,     

催化褪色法测定溶剂中痕量铜（Ⅱ）的研究

探讨了氨水介质中痕量铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化邻苯二酚紫的褪色反应及其动力学条件,建立了测定乙醇和氯仿中痕量铜(Ⅱ)的新方法,测定范围为0—40ngCu~(2+)/25ml,方法灵敏度为1.0×10~(12)gCu~(2+)/ml,回收率97%—99%,测定结果稳定.     

纸基质固体表面化学发光法测定微量铜的研究

建立了Luminol—H_2O_2—Cu(Ⅱ)纸基质固体表面化学发光体系.该体系用于测定Cu(Ⅱ)的线性范围为10～1000ng,检测限为0.50ng绝对量。对10ngCu(Ⅱ)进行11次平行测定,其RSD=7.9％.考察了30多种共存离子的干扰情况,拟定了单矿物样中铜的测定方案.     

流动注射分光光度法同时测定岩矿中的痕量钴和锰

本文研究了meso—四(4—磺基苯)卟啉流动注射分光光度法同时测定痕量C_0(Ⅱ),Mn(Ⅱ)的方法。应用多管路汇流一带分割一汇流单检测器时间差法,测定了岩矿中ppb级的钻和锰方法操作简便,分析速度可达20样·小时~(-1)。     

多核配合物N,N′-双(2-氨基苯甲酰基)乙二胺合钯(Ⅱ)、铂(Ⅱ)的合成

两种三核配合物 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺钯(Ⅱ)/铂(Ⅱ)(N,N′—bis(2—aminobenzovl)cthylenediaminc Pd(Ⅱ)/Pt(Ⅱ))已被合成.其配体 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺(N,N′—bis(2—aminobenzoyl)cthylenediaminc,简称 abcaH_2)的合成机理初步被论证.反应物、吡啶及亚磷酸三苯酯三元中间体的形成可促使酰胺键的形成.经元素分析,IR、UV—Vis、~1HNMR、MS 及摩尔电导的测定.确定了配体及配合物的结构.结果发现三核配合物的生成仅需一步反应.力图一步合成过渡金属(M=Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ))的三核配合物尚未成功.三核配合物中分别与酰胺 N 和芳胺 N配位的金属表现出差异.     

流动注射化学发光分析法测定锌和镉

锌和镉含量测定的化学发光分析法已有报道,本文所建立的方法基干Zn(Ⅱ)、Gd(Ⅱ)对Luminol—H_2O_2—Cr(Ⅲ)体系化学发光的抑制作用,用于食品、药物及环境水样中Zn和Cd的分析测定,结果较为满意。检测限分别降低为:Zn(Ⅱ),0.42×10~(-9)g/mL;Cd(Ⅱ),0.30×10~(-9)g/mL,线性范围加宽,均在10~(-8)～10~(-5)g/mL之间,测定Zn,Cd的相对标准偏差均不大于3.5％。     

新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂2—氯—4—溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH10.4的硼砂—氢氧化钠介质中,该试剂与汞(Ⅱ)形成2:1稳定的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为8.3×10~4Lmol~(-1),cm~(-1),汞(Ⅱ)量在0—15μg/25ml范围内符合比尔定律。该法用于废水中微量汞的测定,结果满意。     

铁(Ⅲ)-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸体系分光光度法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ)—1—(5—溴—2—吡啶偶氮)—2—萘酚—6—磺酸(简写为Fe(Ⅲ)—5—Br—PAN—S)为Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S，建立了分光光度法测定抗坏血酸的方法。在pH5．0的NaH2PO4—Na2HPO4缓冲溶液中，Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S络合物的最大吸收峰位于波长550nm和750nm处，在750nm处，抗坏血酸含量在0～2．4μg／mL时符合比耳定律．研究表明该方法操作简便、选择性较高，可用于药品、水果中抗坏血酸含量的测定。     

利用汞(Ⅱ)—四(4—三甲铵苯基)卟啉的显色反应间按分光度法测定微量硫化物

微量硫化物的测定国内外常采用亚甲基蓝法、分子荧光法、电极法、原子吸收分光光度法和冷原子荧光法等。本文根据汞(Ⅱ)可与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)在室温下产生灵敏的显色反应(ε=2.85×10~5),并允许大量的常见阴离子存在的特性,当S~(2-)存在时则极易抑制与其相当量的Hg(Ⅱ)—TAPP配合物的生     

籍4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高效液相色谱测定钒和钴

研究反相高效液相色谱法分离和测定钒(Ⅴ)和钴(Ⅱ)的4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物的诸条件;提出用液相色谱法同时测定这二个元素的新方法,并探讨了异离子对此新方法的影响、校正曲线的线性范围是0.05—5.0ppm钒(Ⅴ)和0.05—3.0ppm钴(Ⅱ);其绝对检出限(以信噪比=2:1计)分别是0.3和0.4ng。本法方已应用于实际样品中的钒和钴的测定。     

某些二价金属离子与1—亚硝基—2—萘酚配合物结构的研究

某些二价金属离子,例如Cu~(2+)、Fe~(2+)、Co(2+)、Ni~(2+)与1—亚硝基—2—萘酚(包括邻亚硝基苯酚)生成的配合物,NO基因以N原子配位于金属原子生成五元环螯合物还是以0原子配位于金属原子形成六元环螯合物,一些学者用不同的方法进行了研究,各家的结论不尽相同,其中Peshkova等人用红外光谱研究了1—亚硝基—2—萘酚及2—亚硝基—1—萘酚与Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)生成的配合物,他们的结论是碳酰及肟基与金属离子成键。而Saarinen等人用X射线衍射法研究1—亚硝基—2—萘酚与铜(Ⅱ)的配合物,测得其中NO基团的N原子配位于铜原子上生成五元环螯合物。Carreck等人用X射线衍射法测定4—氯—2—亚硝基苯酚与Ni(Ⅱ)的配合物,认为NO基团的N原子配位于Ni(Ⅱ)上;用Mossbauer谱研究相应的Fe(Ⅱ)配合物也有相似的结构。     

利用相转移催化法合成芳基2·4—二硝基苯基醚

卤素或硝基取代的芳醚类是有效的除草剂。我们利用相转移催化法依下列反应合成了苯基2·4—二硝基苯基醚(Ⅰ)和α—萘基2·4—二硝基苯基醚(Ⅱ)。应用相转移催化法合成(Ⅰ)和(Ⅱ)与文献所述的方法相比,不仅降低了反应温度而且提高收率10％以上。制得的化合物熔点与文献值符合,见表1,而且红外分析证实了(Ⅰ)和(Ⅱ)的结构,见表2和图1、2。     

5—(2′—羧基苯偶氮)绕丹宁作为荧光试剂测定铜(Ⅱ)的研究

本文介绍5—(2′—羧基苯偶氮)绕丹宁应用于荧光分光光度法测定痕量铜(Ⅱ),在PH5.6时,能与铜作用,并在λ_(em)/λ_(ex)=400nm/310nm产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在0—48ppb范围内有线性关系,灵敏度达8ppb,测定了肉食和蔬菜中的痕量铜,结果满意。     

5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物