m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制m-β-羟乙基砜苯胺

以Ｐｄ／Ｃ为催化剂,考察了温度、压力、溶剂、溶剂量、溶液ｐＨ值、搅拌速度及反应原料对ｍ－β－羟乙基砜硝基苯催化加氢制,ｍ－β－羟乙基苯胺的影响。表明以自制的ｗ＝０．０２Ｐｄ／Ｃ为经剂,经提纯的工厂中间体ｍ－β－羟乙基砜硝基苯为原料,在６５℃、３．５ＭＰａ、乙醇为溶剂、原料：乙醇：催化剂＝１：１：０．０５（ｍ／ｍ）、溶液ｐＨ值７～８、搅拌速度８００ｒ／ｍｉｈ的条件下反应２ｈ,反应得率可达９９．７％＾     

含联吡啶单元大环配体的合成

６,６‘－二羟甲基－２,２’－联吡啶（１）经与３,４－二氢哟喃（ＤＨＰ）反应得到６－羟甲基－６‘－四氢吡喃（ＴＨＰ）氧甲基－２,２’－联吡啶（２）,化合物（２）经甲磺酰化和碘化反应得到６－碘甲基－６－,四氢呋喃氧甲基－２,２‘－联吡啶（５）经缩合,醇解反应以双（６’－羟甲基０２联吡啶－６－甲基）醚（７）;（７）与６,６‘－二溴在吡啶反应得到大环配体（８）,对中间体（２）的合成条件进行了探讨,所有中     

ⅢA族金属元素分子内配合物的研究(Ⅰ) 有机铝分子内配合物的合成

在无水乙醚中，用锂试剂法使２－甲基吡啶类化合物和甲醛反应制得２－（２－羟乙基）吡啶类化合物．后者和二氯亚砜发生取代反应后，产物制成格氏试剂和二烷基卤化铝反应合成了２－（２－吡啶基）乙基二甲基铝、２－（２－吡啶基）乙基二乙基铝和２－［２－（４－甲基）吡啶基］乙基二甲基铝．用１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ６Ｄ６）和ＭＳ作了鉴定．这３个化合物均未见文献报道．     

在DDMAA存在下钨的极谱催化波及其机理探讨

本文研究了硫酸－二苯羟乙酰－氯酸钾－甜菜碱体系中钨的极谱催化波的适宜条件．峰电位为 －１．１Ｖ（对银电极）．检出根限为３．８×１０－９Ｍ．并应用于测定海水中痕迹量的钨．测定了钨与二 苯羟乙酸络合物的组成，结果表明Ｗ：ＨＡ＝１：１．络合物的稳定常数β＝２．２１×１０４．     

一羰基二氢三（三苯基膦）合钌催化二茂铁乙烯与取代 …

钌络合物ＲｕＨ２（ＣＯ）（ＰＰｈ３）３能够催化芳香酮邻位碳氢键与烯烃的加成反应。在ＲｕＨ２（ＣＯ）（ＰＰＨ３）３的催化下,研究了二茂铁乙烯与取代苯乙酮的反应。二茂铁乙分别与苯乙酮、对甲氧基苯乙酮和对氯苯乙酮发生加成反应,得到了β－（２－乙酰苯基）乙基二茂铁、β－（２－乙酰基－５－甲氧基苯基）乙基二茂铁（Ⅱ）和β－（２－乙酰－５－氯苯基）乙基二茂铁（Ⅲ）;而二茂铁乙 与对硝苯基乙酮、间硝基苯乙酮、对     

水杨醛Schiff碱双核Cu（Ⅱ）配合物合成及磁交换作用

合成了两种新的双核铜配合物〔Ｃｕ２Ｌ３〕ＣｌＯ４·ｎＨ２Ｏ,其中Ｌ为４－（邻羟苯基亚甲基）亚胺－３,５－二甲基－１,２,４－三唑（Ａ）和４－（邻羟苯基亚甲基）亚胺－３,５－二乙基－１,２,４－三唑（Ｂ）,通过元素分析、红外光谱、电子光谱等手段表征,推断配合物具有酚氧桥的结构,Ｃｕ（Ⅱ）离子配位环境为畸变四方构型。配合物（Ａ）的变温磁化率表明铜离子间有反铁磁相互作用,ｇ＝２．０７,２Ｊ＝－１３６．９     

铁（Ⅲ）—邻硝基苯基荧光酮—CEHEAELA—Brij—35显色反应的研究与应用

本研究了在新两性表面活性剂Ｎ－［Ｎ＇－（羧乙基）－Ｎ＇－（２－羟乙基）氨乙基］月桂酰胺钠盐（ＣＥＨＥＡＥＬＡ）和十二醇氧乙醇聚氧乙烯２３醚（Ｂｒｉｊ－３５）存在下，铁（Ⅲ）与邻硝基苯基荧光酮（Ｏ－ＮＰＦ）的显色反应。在ｐＨ６．０～９．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅲ）与Ｏ－ＮＰＦ形成１：３的桔红色配合物，最大吸收波长在５８０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε５８０达１．４０×１０＾Ｌ．ｍｏｌ＾－     

两种手性配体试剂的合成及其热力学性质

由Ｌ－丝氨酸、Ｌ－苏氨酸与氯乙醇在碱性条件下反应，分别合成得到具有手性的螯合中心配体Ｌ－Ｎ，Ｎ－双（２－羟乙基）丝氨酸和Ｌ－Ｎ，Ｎ－双（２－羟乙基）苏氨酸。用ＦＴ－ＩＲ，ＨＮＭＲ，ＦＡＢ－ＭＳ等对它们进行了结构鉴定，并测定了它们的溶解热及质子化热力学函数。     

ⅢA族金属元素分子内配合物的研究（I）——有机铝分子内配合？…

在无水乙醚中,用锂试剂使２－甲基吡啶类化合物和甲醛反应制得２－（２－羟乙基）吡啶类化合物,后者和二氯亚砜发生取代反应后,产物制成格氏试剂和二烷基卤化铝反应合成了２－（２－吡啶基）乙基二甲基铝,２－（２－吡啶基）乙基二乙基铝和２－（２－（４－甲基）吡啶基）乙基二甲基铝,用＾１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ６Ｄ６）和ＭＳ作了鉴定,这３个化合物均未见文献报道。     

中性载体冠醚PVC膜锂离子选择性电极的研制

本文以新合成的３’－（２，５，８－三氧杂任基）－苯并－１２冠－４和（２，３：９，１０－二苯半－１４－冠－４）－６－氧基乙酰二环己胺为活性物质，磷酸三丁酯为增塑剂 ，制成两种锂离子选择性电极，并分别研究了它们的特性。     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

微波辅助下5-碘尿嘧啶衍生物的绿色合成

在微波辐射下,尿嘧啶衍生物与ICl在水溶液中快速发生碘化发应,在6 min内以75%~90%的产率得到了6个5-碘嘧啶衍生物.产物结构经1H-NMR和13C-NMR确证.     

维药多伞阿魏的化学成分研究

为明确维药多伞阿魏(Ferula ferulaeoides)的主要化学成分及其抗肿瘤活性,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化,运用NMR和HRMS等波谱学方法鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱法（ECD）判定新化合物的绝对构型. 同时运用MTT法对分离得到的单体化合物在人源乳腺癌（MCF-7）细胞系上进行细胞毒活性测试. 结果从多伞阿魏的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为1- (2- hydroxyl- 4- methoxybenzoyl)- 2S*- hydroxy- 5,9,13- trimethyl- 4(E),8(E),12- tetradecatrien- 1- one ( 1 ),愈创木醇 ( 2 ),1- (2,4- dihydroxyphenyl)- 3,7,11- trimethyl- 3- vinyl- 6(E),10- dodecadiene- 1- one ( 3 ),dshamirone ( 4 ),2,3- dihydro-7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8-dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 5 ),3- (2-hydroxyl-4-methoxybenzoyl)- 4S*,5R*- dimethyl- 5- [4,8- dimethyl- 3(E),7(E)- nonadien- 1- yl]tetrahydro- 2- furanone ( 6 ),fukanedone A ( 7 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4- methyl- 5- (4-methyl-2-furyl)- 3(E)- pentenyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 8 ),伞形花素 ( 9 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3S*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 10 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 11 ),2,3- dihydro- 7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 12 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 13 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2R*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 14 ),ferulaeone C ( 15 ). 其中,化合物 1 为新杂萜类化合物,化合物 9 是从该植物中首次分离得到. 化合物 3 、 4 、 5 和 15 表现出潜在的抗肿瘤活性,半数抑制浓度（IC₅₀）分别为15.11,12.98,18.01和12.87 μmol/L.      

红土沉香的化学成分及其抗炎活性研究

综合运用多种柱色谱技术从越南红土沉香乙醇提取物中分离得到13个化合物,经过现代波谱学技术鉴定其结构为:7-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(1),6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(2),6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(3),6-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(4),6-甲氧基-...     

中国南海红树内生真菌Microsphaeropsis sp.二氢异香豆素类化合物研究

首次研究了一株南海红树内生真菌Microsphaeropsis sp.的次级代谢产物。从该菌的培养液的乙酸乙酯相中分离获得8个二氢异香豆素单体化合物,运用现代波谱技术鉴定其结构分别为4-hydroxy-8-O-methylmellein(1),mellein(2),4-hydroxymellein(3),5-hydroxymellein(4),4-hydroxy-3,5-dimethylmellein(5),5-methylmellein(6),7-hydroxymellein(7),5-carboxymellein(8)。其中,化合物1为从自然界发现的新天然产物,化合物4,5,6,7,8为首次从海洋真菌Microsphaeropsissp.中分离得到的化合物。     

半育耳蕨化学成分及其抑制α-葡萄糖苷酶活性研究

采用MCI柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备HPLC等色谱分离手段对半育耳蕨的化学成分进行研究.利用理化性质及波谱数据(MS、NMR)对其结构进行鉴定,从半育耳蕨体积分数95%的乙醇提取物中分离并鉴定了10个化合物,分别是2R, 3R-3, 5, 6, 7, 8,4′-hexahydroxyflavane(1)、(-)-表儿茶素(2)、(+)-epicatechin(3)、arachniodesin A(4)、4β-carboxymethyl-(-)-epicatechin methyl ester(5)、eriodictyol(6)、daucosterol(7)、3, 4-二羟基苯甲酸乙酯(8)、圣草酚7-O-β-D-(6′-甲酯基)-吡喃葡萄糖醛酸苷(9)、圣草酚7-O-β-D-(6′-乙酯基)-吡喃葡萄糖醛酸苷(10).化合物1～10均为首次从耳蕨属中分离得到.活性测试结果表明,化合物4、5和6对α-葡萄糖苷酶具有较好的抑制活性,其IC_(50)分别为(26.2±1.9)、(32.6±2.5)和(51.5±3.5)μmol·L~(-1).     

东革阿里树皮的化学成分研究

利用溶剂提取和正、反相色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术对泰国产东革阿里(Eurycoma longifolia)树皮的化学成分进行分离纯化.采用核磁共振、质谱等波谱技术鉴定化合物的结构.从泰国产东革阿里树皮提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为铁屎米酮(1),铁屎米酮-N(3)-氧化物(2),9-羟基铁屎米酮(3),9-甲氧基铁屎米酮(4),9,10-二甲氧基铁屎米酮(5),东哥内酯(6),宽缨酮(7),豆甾-4,22-二烯-3-酮(8).化合物1~5为β-咔巴啉类生物碱,化合物6~7为苦木萜类成分,化合物8为甾体化合物,除化合物5和6外,其他6个化合物均为首次从该植物树皮中分离得到.     

新型抗病毒药物喷昔洛韦的合成

以2-羟甲基-1，4-丁二醇为原料，采用2-氨基-6-氯嘌呤位置有择烷基化反应合成新型抗病毒药物喷昔洛韦，总收率27％。关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证。合成中避免使用高温、高压及腐蚀性试剂，适于工业化生产。     

神黄豆茎叶中酚性成分研究

对傣药决明属植物神黄豆(Cassia agnes Brenan)茎叶的化学成分进行研究.运用硅胶、HPLC等多种色谱技术从傣药神黄豆90%乙醇提取物中分离得到10个单体化合物.化合物1～9为黄酮类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其分别鉴定为:山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(1),桑色素-3-O-α-鼠李糖苷(2),山奈酚(3), 5, 7, 3′, 4′-四羟基黄酮(4), 3-甲氧基槲皮素(5), 3, 5, 7, 3′, 4′-五羟基黄酮(6),表阿夫儿茶精(7),表儿茶素(8),表儿茶素-(4β→8′)-表儿茶素(9),原儿茶酸(10).其中,1～6、8和10为首次从该植物中分离得到.     

阿达帕林的合成

以对溴苯酚和金刚烷醇为原料,在硫酸和冰醋酸催化下,制得2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚(4);化合物(4)用硫酸二甲酯甲基化得2-(1-金刚烷基)-4-溴苯甲醚(5);化合物(5)的格氏化物和6-溴-2-萘甲酸甲酯作用,制得6-[3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基]-2-萘甲酸甲酯(7);化合物(7)在氢氧化锂作用下皂化水解,得到阿达帕林(1).4步反应总收率为71.1%.