毛细管气相色谱法对酒中甲醇、杂醇的定性定量分析

采用毛细管气相色谱测定酒中的甲醇、异丁醇、异戊醇含量,用DB—WAX柱(30m×0.53mm×1μm),以柱温70℃进行测定,甲醇、异戊醇、异丁醇在检测范围内线性关系良好。相关系数γ分别为0.9991,0.9987,0.9990。利用3种成分保留时间的良好重现性也可以进行定性。方法简便、快速、准确、灵敏,能同时对酒中3种主要杂质醇类成份进行定性定量分析。     

纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂催化合成乙酸异戊酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析.实验结果表明:纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯的最佳条件为:n(乙酸):n(异戊醇)=1∶2.0,催化剂用量为0.3 g(乙酸用量为 0.1 mol),环己烷带水剂用量为10.0 mL,反应温度为110～124 ℃,反应时间为2.0 h,酯化率为88.2%.     

Dawson结构钨钛磷杂多配合物~(183)WNMR谱的研究

采用立体有择方法合成了具Dawson结构的2种杂多酸盐,它们分别是:a:一K_8[P_2W_(17)TiO_(62)]·5H_2O和 a—1,2,3—K_(10)H_2〔P_2W_(15)Ti_3O_(62)2H_2O;并利用化学位移顺序对所合成的杂多配合物的~(183)WNMR谱予于指认,确定了合成化合物的基本结构.     

新型杀虫剂——除虫脲

<正> 除虫脲又名灭幼脲1号,商品名为Dimilin(迪米林)。该产品是唐山市化工研究所研制成功的,具有高效、低毒、低残留和对天敌无严重影响等特点。该产品学名为:1—(4—氯苯基)—3—(2.6—二氟苯甲酰基)脲。该产品分子式:C_(14)H_2O_2N_2CLF_2。纯品为白色针状结晶,无嗅、无味,不溶于水,微溶于普通有机溶剂,较易溶于二甲基甲酰胺,熔点239℃。工业品为白色到淡黄——棕色结晶,熔点210—230℃。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二(十四烷基)-4，7，10，13-四(口恶)-1，16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二(口恶)-1,8-辛烷二醇(n-C_(14)H_(29))_2 (CHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CH)(OH)_2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH_2)_3SO_3和 NaH 为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型 Gemini 表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四 (口恶)-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C_(14)H_(29))_2(OCHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CHO)(C_3H_6SO_3Na)_2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C_(14)H_(29))_2 (CHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CH)(OH)_2)：n(1,3-(CH_2)_3SO_3)：n(NaH)=1：2.066：2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.O%.     

利用转炉技术进行煤的气化

<正> 一、煤的气化法的分类特征以及问题: 1.分类:按照煤的气化炉的型式可以分为下面四类: (1)固定床:鲁尔考式炉等。 (2)流动床:温克勒炉等。 (3)喷流床炉:考伯斯式抑制炉等。 (4)熔融床炉:奥托式炉等。固定床炉、流动床炉是在渣的熔点以下的温度(1050℃以下)操作,进行煤的气化反应。D、A、T、炉的气化反应是热分解,小性气化反应(C+H_2o→H_2+Co)的比例高,因此在粗煤气中CH_4、H_2的     

用豆油生产醇酸调和漆

<正> 概述醇酸调和漆性能良好,价格适中,深受用户欢迎。近年来由于供求关系和市场价格的变化,其主要原料桐油货源吃紧、价格上涨,限制了醇酸调和漆的发展。为此,我们研究了用资源丰富、价格低廉的豆油代替桐油制造醇酸调和漆的技术,并取得成功。桐油是干性最好的植物油,桐油的主要成份是桐油酸(十八碳三烯酸)的甘油三酸酯。桐油酸的结构是: CH_3(CH_2)_3CH=CH-CH=CH-CH=CH(CH_2)_7COOH 由于桐油酸的双键之间没有次甲基,因而桐油酸分子之间很容易发生加成反应,使桐油     

呋喃甲酰基吡唑啉酮硼混配配合物的合成与性质研究

本文采用硼酸酯取代反应的合成方法,首次合成了七种由硼与1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)和乙酸酐(OA_C_2)、仲丁醇(S-BuOH)、异戊醇(i-PeOH)、乙二醇(C_2H_4—OH—OH)、邻苯二酚(pb—OH—OH)、邻氨基苯酚(ph—NH_2—OH)、邻氨基苯硫酚(pH—NH_2—SH)形成的混配配合物。通过元素分析,红外光谱,′H、″B核磁共振谱,差热-热重分析,摩尔电导测定等分析测试手段,初步研究了这些配合物的组成结构和性质。     

固载H_5BW_(12)O_(40)催化剂多相催化合成乙酸异戊酯工艺条件的研究

在气—固相反应体系中研究了酸处理的固载的 Keggin结构的H5BW12 O4 0 杂多酸在乙酸与异戊醇酯化反应中的催化性能 .实验结果表明 ,固载型的 H5BW12 O4 0 (简写 BW12 / Si O2 )具有优异的催化性能 .同时考察了反应温度、空速、酸 /醇比对催化活性的影响 .在酸 /醇比为 1 .2～ 1 .4,温度为 1 35℃ ,空速为6 .6 7h- 1时 ,异戊醇具有较高的转化率和选择性 .     

邻取代苯基氯化汞质子分解反应的量子化学研究

本文优化了汞的CND0/2参数井用CND0/2和EHM0法研究了邻取代苯基氯化汞o-XC_3H_4HgCl(×=CH_3,H,Cl,Br,COOC_2H_5,NO_2)的质子分解反应。提出了分步反应历程,计算了反应的活化能,计算值变化趋势与实验观测值相符合,即反应速度顺序为:CH_2>H>Cl>Br～COOC_2H_5>NO_2。     

猪苦胆中的胆红素及其提取技术

<正> 胆红素是由四个吡咯环通过碳桥(—CH=或—CH_2—)相连而成的复杂有机化合物,存在于猪、羊、牛、的胆汁中,呈金黄色,因分子中有两个丙酸基侧链,故为弱酸,易溶于碱。胆红素是一种贵重的药材,是人造牛黄的主要原料和重要的生物化学试剂,国内外需求量很大,每公斤价格为3万元左右。因其在动物体内代谢尚不太清楚,目前不能人工合成,只能从动物胆汁中提取。实践证明,从猪苦胆中提取胆红素工艺简单,     

C_3~°C_4~°综合利用研究最近获得两项成果

<正> 一、异丁烷催化脱氢成异丁烯郑州工学院C°_3C°_4综合利用科研组利用湿性天然气(包括油田伴生气C°_4馏分进行异构化得到更多的异丁烷)中丁烷(C°_4)异构化—异丁烷催化脱氢得到异丁烯,该课题组经过二年时间研制了50多种催化剂配方,从中评选出最优的Cr—Al型催化剂配方。其与国内外同类催化剂性能比较如下表: 催化剂脱氢反应条件:反应温度550～620℃,反应压力常压,空速GHSV 800～100hr~(-1) 制得的异丁烯应用于:(1)是合成新型燃料添加剂—甲基特丁基醚(MTBE)的主要原料,(2)是生产丁基橡胶(聚异丁烯)的重要原料;(3)采用烯醛法合成异     

纳米粉体Bi2O3的软化学合成

氧化铋是一种应用广泛的功能粉体材料.以Bi(NO3)3.5H2O为起始原料,采用高分子网络法制得Bi2O3纳米粉体;通过XRD、TGA-DSC和TEM三种分析方法对产物的物相、前驱体分解、粒度形貌进行观察分析,结果显示纳米Bi2O3粒子的晶粒大小为30~70 nm,煅烧温度为460℃,产物为单斜晶型α-Bi2O3;并对高分子网络法制备Bi2O3纳米粉体的反应机理进行了初步探讨.     

新型杀鼠剂——灭鼠优

<正> 鼠害自古至今危害甚大。估计全国粮食有百分之五被老鼠吃掉,损失很大。河北省张家口市化工实验厂生产的灭鼠优是一种广谱急性杀鼠剂,对老鼠毒力较强,但对人、畜、禽等毒力甚弱,使用安全,无二次中毒现象。灭鼠优的化学名称:N—(3—甲基吡啶)—N—(4—硝基苯)尿素。灭鼠优为淡色粉末,无嗅无味,不溶     

乙醇生产中杂醇油的分离

<正>一、杂醇油的物理性质及用途1.杂醇油的物理性质。杂醇油是乙醇生产中的副产品之一,常温下为无色至黄色的油状液体,有特殊臭味和毒性,相对密度为0.811～0.832,主要由异戊醇、丁醇、丙醇和庚醇等高级醇组成,其中异戊醇的含量最高。2.杂醇油的用途。杂醇油具有较高的经济价值,其中,高级醇和酯类用途广泛,可用来制造油漆与香精,也可作溶剂使     

非有机胺体系中磷酸铝分子筛的合成 Ⅰ.N-CHAPO-1的合成与性能

不用有机胺或季铵盐作模板剂,在非有机胺(NR)-Al_2O_3-P_2O_3-H_2O体系中水热地合成了新型磷酸铝分子筛—N-CHAPO-1.产品的化学组成为:1.00Al_2O_3:(1.01～1.03)P_2O_5。所得样品用X-射线粉末衍射分析和红外光谱进行表征。用化学分析、吸附测定与差热分析等方法和扫描电子显微镜等手段研究了N-CHAPO-1的物化性能。差热分析表明N-CHAPO-1分子筛直到1000℃无结构破坏。该分子筛具有新的骨架结构以及良好的吸附性能。     

棉花应用N,N—二甲基哌啶鎓氯化物的生理效应与增产效果

<正> N,N——二甲基哌啶鎓氯化物(简称DMPC),又名pix、助壮素、缩节安、调节啶等。是近年来国内外应用于棉花上的一种新型的植物生长调节剂。其化学结构为: DMPC是属于化学活性敏捷的一类物质,能溶于水,易被植物吸收。它的作用机理,是能够时赤霉素的生物合成起抑制作用。 DMPC原系西德巴斯夫(BASF)公司产品。1975年在美国芝加哥植物生长调节工作小组会上荣格(Jung)博士曾提出使用效果,随后在我国沈刚化工厂、北京     

换热器用高纯铝合金制备法

<正> 日本三菱铝公司研制出一种供制造换热器上散热片用的高纯铝合金,其成分是(％);Mn0.8—1.5;Si0.5—1.3;Sn0.5—0.15;还研制出以下几种添加剂:Zn-0.1-1.0;Mg0.1—1.0;Zr0.03—0.15。其制备法大致是:铝合金锭在温度850℃下扩散退火8小时,然后进行多次热轧,并穿插中间退火。制成的铝合金板作为基体,供制造包金属的板材(表面复上一层Al-Si焊料或Al-Si-Mg焊料)。最终退火后,进行一次冷轧,压下量为5-30％。从包金属的板材(复层厚0.1毫米)上取样进行试验后表明,室温条     

碘钟溶液振荡反应

本文介绍了碘钟振荡反应发现的历史,并实验了KIO_3—H_2O_2—CH_2(COOH)_2—MnSO_4—H_2SO_4体系的振荡反应,给出了典型的振荡波形及振荡浓度范围,分析了抑制剂、自由基、Ag~+与Hg~(2+)以及温度对振荡反应的影响,并对反应机理进行初步说明。     

4-取代喹啉衍生物抗菌活性的定量构效关系研究与分子设计

为了研究4-取代喹啉衍生物对大肠肝菌的抗菌活性(I.I.)的定量构效关系,基于拓扑理论,计算了36种上述化合物的分子电性距离矢量(Mi).通过最佳变量子集回归的方法建立了其中33种化合物对大肠肝菌抗菌活性的三元(M_(59),M_(67),M_7)QSAR模型,该模型的相关系数(R)、判断系数(R~2)及逐一剔除法交叉验证系数(RCV2)分别为0.904,0.817和0.761.模型通过不同的方法检验具有良好的稳健性及预测能力.根据进入模型的3个变量可知,影响4-取代喹啉衍生物对大肠肝菌的抗菌活性(I.I.)的主要结构片段是—NH—(或—NH=),=O,N,—O—(或—S—)和CH_3—.由该结论设计出4种新化合物,抗菌活性均超过73.04%,有待以后生物实验予以验证.