丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

用全甲基化β-环糊精石英毛细管色谱柱分离苯的多元取代物异构体

用全甲基化β-环糊精与甲基苯基聚硅氧烷混合制备石英毛细管柱,成功地分离了8种苯的二元取代物(甲酚,二甲苯,氯甲苯,溴甲苯,二氯苯,硝基氯苯,硝基溴苯,硝基甲苯),多种不同位置取代的TNT,DNT,TDI的混合物,以及苯酚,甲酚和二甲苯酚的混合物。     

全甲基β-环糊精的合成及其在气相色谱拆分中的应用

以碘甲烷为烷基化试剂，用一步法合成全甲基β－环糊精。将该产物用作毛细管气相色谱手性固定相进行手性化合物的分离，取得了良好的效果。     

硫酸钡改性新型甲基化环糊精毛细管色谱柱柱行为的研究

在硫酸钡微晶对毛细管内壁改性的基础上,系统制备了甲基环糊精与不同混合固定液的毛细管色谱柱,从柱的分离选择性,惰性,柱效和分析准确性等方面作了较为系统的研究,并对环糊精的分离机理作了初步探索。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）──全烷基化β－环糊精毛细管柱的应用

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法．合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精．并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酸等工业及环境污染物中常见的异构体．用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体．     

毛细管电色谱柱制备技术及其进展

综合评述了毛细管电色谱柱的类型及制备技术的进展情况。     

溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品

采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.     

2,6-O-二戊基-3-O-乙酰基-β-环糊精的制备及其在手性化合物色谱分离中的应用

合成了一种新的烷基化和乙酰基化的 β 环糊精 ,将其用作固定相涂渍到弹性石英毛细管柱上 ,考察了手性毛细管柱的色谱性能 ,对一些对映体进行了手性拆分。实验表明 ,该固定相具有良好的色谱性能和较强的立体选择性     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

含有氨基和羧基的β—环糊精衍生物合成及性能测试

合成了含的氨基和羧基的水溶性β－环糊精衍生物并测试其性能,这些化合物用作毛细管电泳添加剂。方法 将β－环糊精与含有氨基的化合物在碱性条件下用环氧氯丙烷连接起来。结果 合成了七（２,６－二－Ｏ－羧甲基）－β－环糊精,七｛２,６－二－Ｏ－「３－（２氨基乙氨基）－２－羟丙基」｝－β－环糊精（乙二胺－β－ＣＤ）,七｛２,６－二－Ｏ－Ｏ「３－（１,３－二羧基珍氨基）－２－羟丙基」｝－β－环糊精（谷氨酸－β－     

制备的手性毛细管电色谱整体柱分离盐酸安非他酮对映体

以甲基丙烯酸甘油酯（GMA）和双（六-O-丁烯二酸单脂）-β-环糊精为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,2．丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）用来产生电渗流,正丙醇和1,4丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂剂的条件下,在75μm内径的毛细管内原位聚合制得了整体柱,并应用于盐酸安非他酮对映体的分离,得到盐酸安非他酮对映体的基线分离。结果表明,所制备的毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在手性分离中具有很好的应用前景。     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

氯甲苯同分异构体专用毛细管色谱柱的研制及应用

针对氯甲苯异构体体系,自制了有机皂土-34、M103液晶、全甲基-β-环糊精、2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱。其中2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精对氯甲苯异构体的分离最好。对2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱的制备和分析条件进行了优化,研制出适合分离分析氯甲苯异构体的专用毛细管色谱柱。色谱柱为0.25 mm×30 m×0.5μm,其中2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精占XE-60固定液的比例为25%,载气(N2)最佳线速度为14 cm/s,汽化和检测温度为200℃,柱温为125℃,分流比为200∶1,FID检测。     

双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物色谱柱的制备及应用

利用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物作为色谱固定液,制成不同液固比气相色谱柱,验证了最佳液固比和最佳载气流速的规律,并用于模拟样正构烷烃同系物的分离,达到基线分离。     

交联PEG—20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱，探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果。     

β-环糊精衍生物对β-萘酚、α-萘胺的增溶性研究

研究了β-环糊精的衍生物羟丙基β-环糊精，甲基β-环糊精与α-萘胺，β-萘酚包结增溶性，结果显示β-环糊精的衍生物与α-萘胺，β-萘酚形成包结物有良好的增溶性，增溶倍数与β-CD的衍生物的浓度成线性关系。     

环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

手性拆分相比于传统的色谱分离,分离分析难度非常大.本文介结合近些年了科学研究的发展趋势总结了环糊精作为手性选择试剂在毛细管电泳手性分离中的应用,介绍了毛细管电泳的基本原理,环糊精及其衍生物是一种最常用的手性选择试剂,通过与被分析药物结合形成包合物,瞬时失去手性而实现手性拆分,并通过相关公式讨论了其拆分机理,并探讨了环糊精手性分离未来的发展方向,该分析方法极其经典,具有实用性.