硫代γ—丁内酯的裂解机理

用ＵＭＰ４／６－３１Ｇ／／ＵＨＲ／６－３１Ｇ方法计算硫代γ－丁内酯脱羰基和脱羧基反应的两种模式的绝热势能面和焓热能面，在绝热势能面和焓热能面上，脱羰基和脱羧基反应均以协同模式进行，二者的焓势能分别是３７８．１，４０３．９ｋＪ／ｍｏｌ。     

N—BOC—L—Tyr制备方法的改进

标题化合物，一般以叔丁氧羰基肼和Ｌ－酪氨酸通过叠氮法获得，但常得到Ｎ－ＢＯＣ－Ｌ－Ｔｙｒ和Ｎ，Ｏ－ｄｉＢＯＣ－Ｌ－Ｙｙｒ的混合物，极能分离纯化，作者研究在导入ＢＯＣ后，以ＮＨ３为选择脱保护试剂，并采用彻底酸化试剂避免了原酸化步骤中胶化的问题，使双保护产物转化成目标产物，产品纯净，收率高。     

顺丁烯二酸二丁酯催化加氢制γ-丁内酯(Ⅰ)

顺丁烯二酸二丁酯（ＭＢ）催化加氢制γ－丁内酯（ＧＢＬ），是一个具有工业应用价值的反应．本文采用Ｃｕ／ＺｎＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂得到较高的收率和选择性．低压、低温有利于ＧＢＬ生成，Ｈ２／酯比对ＧＢＬ收率影响不大，助剂Ｂ使催化剂抗烧结能力提高．在０．５ＭＰａ反应压力下，经过１０００ｈ的寿命试验，结果表明，Ｃｕ／ＺｎＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂仍具有较高的活性，选择性及良好的寿命     

4－羟基－2－丁酮合成条件的研究──香料复盆子酮的合成研究之一

本文报导了对合成香料复盆子酮［４－（对羟基苯基）－２－丁酮］的原料４－羟基－２－丁酮的反应条件的研究。设计了一种半连续式的反应装置，并考察了碱性催化剂、反应物摩尔比、反应温度和反应时间对产物产率的影响。     

γ-丁内酯α-烷基化的新方法

采用两步简单反应，顺利地得到α－取代的γ－丁内酯。首先，在醇钠存在下，严格控制反应温度为0－10℃，以内酯与芳香醛类化合物，选择性地缩合为α－烯基内酯（1a-1i）产率40％－99％，进而采用催化转移氢化的方法，在Pd/C存在下，用NaH2PO2氢化还原上述缩合中间物，使有效地转化为α－烷基化γ－丁内酯，产率55％－99％（2a-2e）。该方法能有效地得到目标化合物，具有方法简单易行，操作方便，反应条件温和，试剂价廉和产率相对较高的特点。     

1,3-二苯基-4-丁酰基-5-吡唑酮螯合剂的合成

为了改进稀土配合物发光材料的应用性能，合成了一种新的螯合剂１，３－二苯基－４－丁酰基－５－吡唑酮，它具有较大共轭平面和适当长度的碳链．通过元素分析，红外光谱和核磁共振谱提供了其结构表征数据．     

高氯酸锂与γ-丁内酯相互作用的拉曼光谱研究

锂电池电解质溶液的性质对锂电池的性能具有决定性的作用，是锂电池开发的关键技术之一．目前，关于锂电池电解质溶液的研究多以宏观性质为主，从分子水平的层次来考察离子与溶剂间的相互作用者甚少．γ－丁内酯（ＢＬ）具有中等的介电常数和较宽的液程，在锂电池生产中被广泛使用．但运用光谱技术研究高氯酸锂与ＢＬ之间的相互作用尚未见文献报道．本文在广泛的浓度范围内，利用拉曼光谱技术详细研究了ＬｉＣｌＯ４／ＢＬ溶液中的离子溶剂化和离子缔合．高氯酸锂和ＢＬ均按标准方法提纯．拉曼光谱用法国Ｊｏｂｉｎ－ＹｖｏｎＵ１０００拉曼…     

4－苯基－2－丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

在催化量浓盐酸作用下，４－苯基－２－丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成５－苯基－１－芳基－１－芳胺基－３－戊酮．产率７５％～９２％．共得到１５个新化合物．它们的结构都经元素分析、ＩＲ和ＭＳ证实．     

一种DNA标记配体S—Acetyl—NHS—MAG3的合成研究

报导了S－乙酰基－硫基乙酸N－羟基丁二酰亚胺酯（SATA）,S－乙酰基－巯基乙酸三甘氨酸（S－Acetyl-MAG3),S-乙酰基－巯基乙酸三甘氨酸N－羟基丁二酰亚胺酯（S－Aectyl-NHS-MAG3)的合成方法,用IR和亚胺（DCC）的二氯甲烷溶液中,在40－50℃下反应24h得到S－乙酰基－巯基乙酸三甘氨酸N－羟基于二酰亚胺酯（S－Acetyl-NHS-MAG3) 的产率较高,副产物较少,分离提纯容易。     

l，4—丁二醇装置副产物γ—丁内酯的分离回收

从1，4—丁二醇装置副产物中分离回收γ-丁内酯具有明显的经济效益。采用减压连续精馏的分离工艺，设置脱轻塔和产品塔对原料进行顺序分离。利用严格精馏计算法，经优化设计计算出两塔的工艺条件，在优化设计条件下，可以分离出纯度为99．6％的γ-丁内酯。降低分离温度，可以降低γ-丁内酯的热分解速度，有利于分离。     

2－苯亚甲基－3－丁酮酸乙酯与芳香胺的Mannich反应

２－苯亚甲基－３－丁酮酸乙酯与芳香胺和ｗ＝３７％甲醛水溶液或芳胺和甲醛的缩合物在氯化氢－无水乙醇存在下可直接发生的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到１－对位取代芳基－２－苯基－３－羰乙氧基－哌啶－４－酮。共合成了６个新化合物，产率为４７％～６１％，用ＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲＭＳ和元素分析确定了结构。     

哒螨酮在甲醇中的光解

以氙灯为光源，农药哒螨酮在甲醇溶剂中的光解动力学符合一级动力学规律，通空气对哒螨酮的光解速率影响不大，而通氮气时可明显促进其光解，产物分析表明，哒螨酮在甲醇中光解断裂碳硫键，生成对叔丁基苯乙烷－2特丁基－4－巯基－4－氯哒嗪－3－醇，前可进一步氧化成对叔丁基苯甲酸和对叔丁基苯甲酸甲酯。     

N－氯代丁二酰亚胺合成工艺的研究

报道以丁二酸为原料，与ＮＨ３反应制得丁二酰亚胺后，再在混合溶液体系中经氯化合成Ｎ－氯代丁二酰亚胺的研究结果。     

顺式（±）菊酸动力学拆分研究

本文研究了以（－）－ｔｒａｎｓ－２，２－二甲基－３－异丁烯基环丙烷甲醇为拆分剂对（±）－ｃｉｓ－２，２－二甲基－３－异丁烯基环丙烷羧酸（顺式（±）菊酸）的动力学拆分。研究表明此菊酸酯在２米，１０％ＤＣ－ＱＦ－１不锈钢色谱柱上可以得到完全分离。顺式（±）菊酸的两种立体异构体的酯化相对速率相差较大，本文研究了反应物比例，反应温度，反应时间对顺式（±）菊酸酯化产物的影响，选择较佳的反应条件，可以将顺式（±）菊酸的两种立体异构体分开。利用此反应对顺式（±）菊酸进行动力学拆分，获得（－）－顺式菊酸，其ｅ，ｅ值达９５％。     

马来酸二丁酯加氢制备1，4－丁二醇、γ－丁内酯和四氢呋喃

马来酸二丁酯加氢制备１，４－丁二醇、γ－丁内酯和四氢呋喃吴庆银，王娜（辽宁大学）周业慎（中科院大连化学物理研究所）关键词马来酸二丁酯；加氢；１，４－丁二醇；γ－丁内酯；四氢呋喃Ｏ引言１，４－丁二醇作为增链剂和聚酯原料用于生产聚氨酯弹性体和软质聚氨酯泡...     

HPLC法测定2—对氯苯基—4—苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2－对氯苯基－4－苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhuo－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺的高效液相色谱（HPLC）分析法。结果表明该法重现性好，灵敏度高，快速，准确，平均回收率为96.95-103%。