纳米α-Fe_2O_3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用X射线衍射仪(XRD)对其进行表征、用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

不同形貌α-Fe_2O_3的制备及其光催化活性

利用水热方法制备纺锤形和六角形形貌的α-Fe_2O_3,并考察其在可见光照射下对甲基橙和罗丹明B的光降解性质.结果表明:所制备的样品均为六方相赤铁矿结构且大小均匀;六角形比纺锤形形貌α-Fe_2O_3的禁带宽度小,可吸收较大波长范围内的可见光;六角形形貌α-Fe_2O_3具有较高的降解率、降解速率常数和光催化活性.     

具有不同形貌的α-Fe_2O_3超细粒子可控制备

采用水热合成法,通过改变反应条件与表面活性剂的种类、添加量、铁源等,制备了具有不同形貌的Fe2O3超细粒子,并利用扫描电镜与X射线衍射仪等对Fe2O3粒子的形貌和尺寸及晶型结构进行了观察.研究表明:反应温度、反应时间、p H值和反应物添加量的比例等都会影响Fe2O3粒子的形貌和尺寸,通过调控添加剂种类等实验条件,获得了片状、立方体状、汉堡状、梭子状、长方体状、核桃状、六棱柱状、中空状等Fe2O3粒子的不同形貌,实现了对α-Fe2O3超细粒子形貌的可控制备.     

片状α-Fe_2O_3的制备及其生长机理

以FeCl3.6H2O为原料,复合硫酸盐(Na2SO4+K2SO4)为助熔剂,采用不同的前驱体制备方式得到片状α-Fe2O3粉体。利用SEM和激光粒度分析前驱体制备条件和助熔剂用量对粉体形貌的影响,通过XRD检测进一步探讨α-Fe2O3晶体的生长机理和晶体缺陷的成因。研究结果表明:采用液相法将原料溶于0.2 mol/L稀硫酸中制备前驱体,辅以添加剂,可合成表面光滑、具有明显六角形片状的α-Fe2O3粉体,厚度为400～600 nm,平均径厚比为90,其成分为纯相赤铁矿型α-Fe2O3。     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

Sb_2O_3/α-Fe_2O_3纳米异质结的制备及其光催化性能

以Fe(NO3)3·9H2O和Sb Cl3为原料,采用水热法和浸渍法制备了Sb2O3/α-Fe2O3纳米异质结复合可见光催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见漫反射光谱(UVVis DRS)等测试手段表征了试样的结构和性能。结果表明:Sb2O3与α-Fe2O3的复合使α-Fe2O3吸收带边红移,在可见光区的吸收增强;Sb2O3只存在于α-Fe2O3的表面,未改变α-Fe2O3的晶体结构;二者形成的异质结,能高效转移光生载流子,并实现电子-空穴的高效分离;以甲基橙为目标降解物考察了催化剂的可见光催化降解性能,结果显示,Sb2O3/α-Fe2O3的可见光催化活性优于纯α-Fe2O3;当Sb2O3的复合含量为1.5%时,光催化活性最佳。     

纳米α-Fe_2O_3的制备及其正电子湮没谱学研究

对氧化铁颗粒进行了X射线衍射谱(XRD)测量和正电子湮没寿命谱(PALS)测量,分别运用Jade和Lifetime软件拟合数据,研究了纳米氧化铁颗粒的结构、缺陷以及自由电子密度.XRD测量结果表明了氧化铁是简单六方晶系,空间群是R-3c(167),其相应的点阵常数分别是三个基矢的长度a=b=0.530 42 nm,c=1.374 60 nm.PALS测量结果表明了正电子在氧化铁材料中的寿命成分有三种,值分别约是τ_1=150.7 ps,τ_2=333.0 ps,τ_3=725.0 ps,主要寿命成分是短寿命τ_1和中等寿命τ_2两种,分别对应的缺陷种类是近似单空位大小的自由体积缺陷和微孔洞缺陷,且其对应的强度比I_1/I_2值为1.52,表明实验试样的界面缺陷以单空位为主,验证了正电子的寿命越短,湮没率越大,则自由电子密度越大.     

超声振荡制备纳米α-Fe_2O_3及其光催化脱色性能研究

采用并流沉淀法并在超声辅助下制备了纳米α-Fe2O3,以甲基橙为模拟污染物对α-Fe2O3的光催化脱色性能进行考察,并用比表面(BET)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的纳米α-Fe2O3进行了表征。结果表明,超声震荡对纳米α-Fe2O3的比表面参数、形貌、晶粒大小和光生电子-空穴的分离效应能产生显著的影响,从而使其光催化性能得到了显著提高。在α-Fe2O3中起催化作用的主要是空穴,超声制备α-Fe2O3的光催化活性是无超声制备α-Fe2O3的1.5倍。     

磁性BiPO_4-Fe_2O_3异质结催化剂的制备及其光催化特性研究

通过醇热法制备出BiPO_4-Fe_2O_3异质结催化剂,利用XRD,SEM等手段对其进行物理结构的表征,发现Fe_2O_3均匀分散块状BiPO_4表面形成良好的异质结结构.以罗丹明B(Rhodamine B,RhB)为分子探针,在紫外光(λ=253.7nm)照射下考查BiPO_4-Fe_2O_3的光催化性能,发现其催化活性要高于纯BiPO_4,反应80min后可将(2.50×10-5 mol/L)RhB褪色,动力学速率常数k(0.049min-1)是单纯BiPO_4的2倍.通过对活性物种的测定发现,其反应过程主要涉及有·OH和H_2O_2生成,说明其催化降解机理主要为·OH对RhB的氧化作用.在进行5次循环实验后发现催化剂仍对RhB具有良好的降解活性,且利用其具有的磁性,在回收利用方面具有优势.为BiPO_4光催化的实际应用提供了理论依据.     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

V-Mo-O/γ-Fe_2O_3磁性催化剂的制备及其催化合成苯甲醛

具有磁性的催化剂在反应与分离过程中具有明显的优势.采用溶胶凝胶法,将磁核引入到催化剂中,制备了V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂,以催化选择氧化甲苯制备苯甲醛为探针反应,对催化剂性能进行了评价;采用现代分析技术,对催化剂结构进行了表征.研究表明,磁核未影响催化剂的基体结构,焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的焙烧温度为500℃.扫描电镜测试表明,该条件下合成的催化剂呈纤维状结构.通过X-射线衍射分析,催化剂呈现Mo6V9O40和MoO3物相.当催化反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为34.8%,苯甲醛的选择性为65.9%.     

基于γ-Fe_2O_3磁性纳米微球的MSPE研究

采用共价修饰方法得到海藻酸钠修饰的γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子,用X-射线衍射法确定γ-Fe_2O_3的结构,用IR对纳米粒子γ-Fe_2O_3,γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2和γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA进行结构确证.结果表明,氨基化和多糖化修饰成功.在静电相互作用下,利用γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子对罗丹明B进行磁固相萃取,并对其进行优化.     

棒束花状α-Fe_2O_3的制备及其气敏特性

以FeCl_3·6H_2O为前驱体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,分子量为8 000)为表面活性剂,先通过水热反应,再经高温煅烧制备具有棒束花状多级结构的α-Fe_2O_3,并用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品结构.结果表明:样品结构由棒束以自组装的方式形成,每个棒束由多个单晶纳米棒构成;由该结构制成的传感器件在200℃对丙酮具有良好的选择性及较高的灵敏度.     

α-Fe_2O_3微晶结晶动力学的红外光谱研究

本研究采用了红外光谱固体粉末分析法,利用其在指纹光波区的结构敏感特性研究了α-Fe_2O_3的结晶动力学问题.本研究表明.由热分解获得的α-Fe_2O_3晶体成长过程,具有一般固态结晶动力学的特点.红外分析提供了对这类问题研究的一种快速简便的新方法.     

硫酸亚铁的重结晶对其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响

以钛白副产物硫酸亚铁为原料,采用重结晶法对其除杂后,得到精制硫酸亚铁与氨水反应制备Fe(OH)3胶体为前驱体,经水热反应合成α-Fe_2O_3粒子。考察重结晶对硫酸亚铁的杂质去除及其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响。采用电感耦合等离子体光谱仪分析硫酸亚铁和水热产物中的杂质元素含量,通过X线衍射仪、扫描电镜和激光粒度仪分析水热产物物相、形貌和粒径。研究结果表明:当结晶温度在0~30℃时,随着温度的升高,硫酸亚铁中杂质Ti,Zn和Al的去除率变化不大,杂质Mg和Mn的去除率略有增大,经过2次重结晶,Mg,Ti,Mn,Zn和Al的最大去除率分别可达到60.15%,94.87%,70.44%,50.90%和71.36%;随着结晶数的增加,所得水热法α-Fe_2O_3产品纯度更高、杂质含量更低,颗粒结晶更完整、粒径越小、粒径分布范围越窄,结晶数为0,1和2时所得球形α-Fe_2O_3粒子的纯度分别为96.32%,98.40%和98.80%,它们的中位粒径分别为0.66,0.62和0.58mm。     

化学诱导相变制备γ-Fe_2O_3磁性纳米微粒的处理液选择研究

选取FeCl2,FeSO4和FeCl3溶液作为处理液,研究了由化学诱导相变制备磁性纳米微粒的方法中处理液的作用.用VSM,TEM,EDX和XRD对制备的产物进行了表征.实验结果表明:Fe2+氧化成Fe3+的反应是前驱体FeOOH脱水相变形成γ-Fe2O3的诱因,而酸根离子不同导致表面的包裹层成分不同.此外通过TEM和XRD的数据计算了经FeCl2溶液和FeSO4溶液处理的样品的微粒粒径和γ-Fe2O3相的晶体粒径;并根据这两个样品中各元素的原子数分数,计算了各相的质量分数,解释了样品磁性相对强弱的原因.     

磁性纳米催化剂SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_3O_4的制备及表征

用溶胶凝胶法、沉淀法将磁性材料与固体酸进行组装,制备了磁性纳米固体酸催化剂SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_3O_4.该类催化剂能通过外加磁场进行分离、回收.扫描电镜、透射电镜观察及磁性能、比表面积测试结果表明,用溶胶凝胶法制备的催化剂比用沉淀法制备的催化剂具有更小的粒径、更高的磁强度和更优异的催化性能.X射线衍射、傅里叶红外光谱分析表明,影响催化剂磁性能和催化活性的主要因素是Ti与Fe的摩尔比、焙烧温度和浸渍液浓度.     

α-Fe_2O_3中空微球的制备及其气敏特性

以Fe(NO_3)_3·9H_2O为铁源,不同氨基酸作为表面活性剂,通过水热法制备α-Fe_2O_3样品,并用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及X射线衍射(XRD)表征样品的形貌,测试其气敏性能.结果表明:不同表面活性剂所得α-Fe_2O_3样品的形貌不同,分别为实心粒子和中空微球,且中空微球由粒子堆积而成;基于中空微球的气体传感器对乙醇具有良好的敏感特性.     

α-Fe_2O_3基纳米粉体的微乳液法制备及其CO敏感性

为了提高α-Fe2O3纳米粉体对CO的敏感性,本文利用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的油包水(W/O)型微乳液中合成了掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.考察了水相含量对前驱体粒径的影响;对前驱体经400℃焙烧后所得的粉体进行了表征;并对其分散性、气敏性、选择性、稳定性、响应性和恢复性进行了测试.实验结果表明:当水相含量为7%时,所制得的前驱体的粒径最小.样品在水中的电动行为说明了粉体具有良好的分散特性;同时,掺杂0.5mol% Sn4+、Au3+、Zr4+的粉体对CO气体有较好的气敏性,达到了15.     

α-Fe_2O_3超微粉磁特性的Raman光谱研究

用磁测量和Ｒａｍ ａｎ 光谱方法研究了尺寸和Ｃｏ２＋ 包附对αＦｅ２Ｏ３超微粉Ｍｏｒｉｎ 相变温度ＴＭ 的影响⒚随着样品尺寸的减小, ＴＭ 逐渐下降⒚Ｃｏ２＋ 包附可使１５０ｎｍ 的αＦｅ２Ｏ３超微粉的ＴＭ 从１９１Ｋ 降至７７Ｋ 以下⒚Ｒａｍ ａｎ 光谱测量显示αＦｅ２Ｏ３的光学声子频率随样品尺寸的减小而移向低频方向,暗示Ｆｅ３＋ 磁性离子与配位氧离子的键合减弱⒚此外还观察到声子谱因粒度减小和表面包附而发生了宽化⒚表明小粒子晶体中的原子间距不是单值,而是呈现某种分布⒚单离子各向异性能和磁性离子位能估算表明Ｆｅ３＋ 和Ｏ２－ 的距离因Ｃｏ２＋ 包附而增大,使单离子各向异性能减弱,导致Ｍｏｒｉｎ 相变温度下降