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相似文献
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1.
常压条件下、连续微波辐射功率90W,辐射时间8min,合成了特性粘度为0.51dL.g-1的聚乳酸-聚乙二醇共聚物(PELA)。考察了聚乙二醇(PEG)浓度、聚合时间对共聚物特性粘度和收率的影响。此外,实验研究了连续微波炉与家用微波炉中反应体系的温升曲线。结果显示,相比于家用微波炉中的间歇微波辐射,连续微波辐射下反应体系温度上升平稳无突跃。  相似文献   

2.
三种微波萃取秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的方法   总被引:6,自引:4,他引:2  
以秦皮甲素和秦皮乙素的含量为指标, 研究了3种微波萃取秦皮的方法. 3种方法分 别为家用微波炉连续引入溶剂萃取法、 微波谐振腔连续引入溶剂萃取法和实验室专用微波 炉萃取法. 结果表明, 溶剂浓度、 辐射时间、 微波功率、 样品粒度等均对萃取有影响. 3种微波萃取法与索氏萃取法相比, 提取效率高且可省时节能.  相似文献   

3.
微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯的烷基化反应研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用微波辐射技术,以聚乙二醇400为相转移催化剂,无水K2CO3为碱.在无溶剂条件下以丙二酸二乙酯和氯化苄的烷基化为模型反应,研究了其它中长碳链卤代烃的烷基化反应。探讨了各种反应因素对产率的影响,得到最佳反应条件为.丙二酸二乙酯:氯化苄:聚乙二醇400:K2CO3=1.00:2.00:0.03:1.30(摩尔比),微波辐射350W状态下辐射4min。苄基丙二酸二乙酯的产率可达95%。  相似文献   

4.
微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺   总被引:3,自引:0,他引:3  
以苯酐和尿素为反应原料,通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明:微波辐射法的反应速率显著提高,辐射反应100s,收率达85%,产品纯度为95%。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响,发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为:苯酐:尿素=1:1.2(摩尔比),每克苯酐输入的表观辐射能为11.35kJ,采用连续辐射方式。  相似文献   

5.
研究了在四丁基溴化铵(TBAB)催化下,采用微波辐射由乳酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成乳酸正丁酯的方法.讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响.结果表明:当n(乳酸钠):n(溴代正丁烷):n(TBAB)=1:4:0.03时,采用280W微波辐射35min,乳酸正丁酯的产率可达91.7%.  相似文献   

6.
微波萃取印楝叶中的印楝素研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
 应用经改造的家用微波炉为主要设备,对微波萃取印楝干叶中印楝素作了L9(34)正交实验.考察了4个因素:微波辐射时间、微波功率、溶剂用量、洗涤滤饼的溶剂量对提取率、溶剂回收率、印楝素总质量分数3个指标的影响.实验结果表明:每4.5g印楝干叶,微波萃取印楝素的最佳组合为辐射时间80s,微波功率365W,溶剂用量100mL,洗涤滤饼的溶剂量10mL.  相似文献   

7.
微波相转移催化合成对氟硝基苯   总被引:3,自引:0,他引:3  
在微波辐射下,用Halex法合成了对氟硝基苯,考察了影响反应的主要因素,寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol,氟化钾15mmol,以四甲基氯化铵为催化剂,用量为1mmol,以二甲基亚砜为溶剂,用量为5mL,微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档,辐射时间为30min,气相色谱分析收率为86.9%,微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验,重复性好。  相似文献   

8.
微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸   总被引:2,自引:1,他引:1  
在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.  相似文献   

9.
研究了微波辐射下,以无水碳酸钾为催化剂,4,4′-二氟二苯甲酮(DFBP)和4,4′-联苯酚发生亲核取代反应制备聚醚醚酮(PEEK)。结果表明:相对于常规加热而言,微波加速了反应的进行,产物PEEK特性粘度值为0.53dL/g.对于2种不同制备方法所得到的产物用IR、XRD、TGA进行了表征.在N2中的10%热失重温度均为554℃,说明产物具有很好的热稳定性.XRD实验结果表明:合成的PEEK具有半结晶性能.  相似文献   

10.
硼酸催化合成肉桂酸甲酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以均匀设计安排实验,在硼酸的催化下,利用高压微波技术,快速合成了肉桂酸甲酯.实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为;醇酸物质的量比为6:1,催化剂用量为2.0克。辐射时间为8min,微波炉功率为729W,产率达73.4%。  相似文献   

11.
着重研究了不同单体配比、引发剂用量、聚合时间、聚合温度等对三元共聚合的影响,用红外光谱、热分析、特性粘度(η)等对共聚物进行了表征,并对该共聚物的絮凝性能进行了初步探讨.  相似文献   

12.
微波辐射下氯化铁催化合成柠檬酸三正丁酯   总被引:4,自引:1,他引:3  
以柠檬酸与正丁醇为原料,氯化铁(Ⅲ)作催化剂,采用微波辐射法合成了柠檬酸三正丁酯.考察了微波辐射功率,辐射时间,催化剂的用量以及酸醇摩尔比等对酯化率的影响,确定了最佳反应条件,酸醇摩尔比1:6,氯化铁用量为3%(以酸的摩尔量计),微波功率140w,辐射时间5min,酯化率可达95.5%。  相似文献   

13.
为探索一种新的硼酸锌合成路线,针对青海省丰富的硼资源和锌资源,进行了以硼酸、七水硫酸锌和硼砂为原料,在微波辐射下固相合成硼酸锌的实验。考察了配料比、微波辐射强度、微波辐射时间等对产品硼酸锌硼锌比的影响。结果表明:当硼酸与七水硫酸锌的摩尔比为1.0、硼砂与七水硫酸锌的质量比为1.27、微波辐射时间为8 min、微波辐射强度为中低火时合成的硼酸锌为2375型。通过红外光谱、扫描电镜、X射线衍射仪等方法对不加聚乙二醇与加聚乙二醇的两种合成产品进行了表征。结果显示合成的硼酸锌产品呈不规则的片状,加了聚乙二醇的产品平均粒径小于1μm。  相似文献   

14.
微波辐射对莰烯与醇加成反应的影响   总被引:4,自引:0,他引:4  
将微波辐射应用到莰烯与醇加成反应中,以提高其反应速率,笔研究了微波辐射下用对甲苯磺酸作催化剂时莰烯与醇在密闭反应罐中的反应,探讨了微波功率,辐射时间及醇的种类对反应的影响,并与普通加热条件下的反应进行比较,结果表明,莰烯与丙醇在700W功率的微波辐射下反应30min,异龙脑基丙醚的含量达59.0%,微波辐射下,莰烯与醇加成反应的速率大大提高,增大微波辐射功率,反应速率加快,空间位阻大的醇不利于反应的进行。  相似文献   

15.
微波辐射加热下高炉铝酸钙炉渣的浸出性能   总被引:5,自引:0,他引:5  
研究了微波辐射加热条件下高炉铝酸钙渣的浸出过程·考察了微波辐射加热下,微波辐射功率、浸出用液的Na2OC质量浓度、液固比等对炉渣浸出反应的影响,并与传统加热浸出进行了比较·结果表明,氧化铝浸出率和反应体系的温度随着微波辐射功率的提高而增加·在温度未达到溶液沸点之前,反应体系为非恒温反应过程·微波辐射浸出与传统加热浸出相比较,微波辐射加热下炉渣中氧化铝浸出速率较传统加热方式浸出快得多,在氧化铝浸出率相同的前提下,微波浸出可降低浸出用液的Na2OC质量浓度,缩短浸出时间·  相似文献   

16.
对微波辐射与常规条件下甲壳素烷基化反应进行了对比,结果表明,在微波辐射条件下,反应速度是常规法的300多倍,极大地节约时间和提高效率,并且发现微波辐射下反应的取代度比常规法的有一定的提高。  相似文献   

17.
微波辐射催化合成乙酰水杨酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。  相似文献   

18.
聚砜-聚对苯二甲酸丁二醇酯嵌段共聚物的研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
由端羟基聚砜与对苯二甲酰氯、丁二醇在有机胺作酸接受剂存在下反应,可以制得一定粘度的共聚物。经溶解度试验、反应前后体系粘度的增大、红外光谱和核磁共振等实验证明共聚物是嵌段共聚物。偏光显微镜观察表明共聚物是由非晶相聚砜链段与晶相的聚酯链段组成的多相体系。文中还给出了共聚物中各组氢质子的化学位移值。  相似文献   

19.
测定了丙烯酰胺──烯丙基磺酸钠共聚物(PASA)与无机盐和阴离子表面活性剂(AS)复配体系的粘度,结果表明,无机盐降低PASA溶液的粘度,而在AS存在下却随AS浓度的升高溶液粘度升高.NaCl和AS共存时,二者的共同作用,使溶液粘度呈下降趋势.  相似文献   

20.
为防止纳米粒子发生团聚现象和沉降现象,在聚乙二醇的存在下,不加还原剂,微波辐射氯化钯水溶液,合成了纳米钯粒子。采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜等技术对钯粒子的形貌进行了研究,考察了微波时间和聚乙二醇用量对纳米钯粒子形态的影响。结果表明,m(PEG400):m(PdCl2)=30时,微波功率300 W下反应30 min,得到单分散的纳米钯粒子,尺寸在10nm左右。而且纳米钯的存在降低了基体聚乙二醇400的热稳定性。  相似文献   

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