不同酸体系对微波消解法测量燃煤副产物中痕量元素的影响

微波消解法是测定飞灰和脱硫石膏等燃煤副产物中痕量元素含量的常用前处理方法。该文对现有微波消解方法进行总结分析,基于美国环保局Method 3052标准消解程序,研究了HNO3、HNO3-HCl和HNO3-HF-H3BO33种酸体系对脱硫石膏标准物质(FGD-2)的消解,采用电感耦合等离子质谱仪对As、Be、Cd、Co、Cr、Mn、Pb和Se含量进行测量,结果表明:采用HNO3-HF-H3BO3消解效果最好,Cr、Mn、Se等元素的回收率分别为93.5%、88.0%、97.7%。采用该方法对飞灰标准物质(GBW 08401)进行消解,As、Co、Cr、Mn、Pb和Se等元素的回收率也在90.6%~101.8%,Be和Cd的回收率较差。建立了采用HNO3-HF-H3BO3进行微波消解后,通过电感耦合等离子质谱仪测量燃煤副产物中痕量元素含量的方法。     

气化压力对煤气化过程中痕量元素迁移规律的影响

在一台0.1 MW加压喷动流化床煤气化炉上,维持气化温度940℃,静止床层高度300mm,气化风量9 m3/h、蒸汽量1.7 kg/h、给煤量4.56 kg/h等参数不变,测定了煤和气化产物中Co,Mn,Cr,V,Se,Hg,As,Ni,Cd,Cu,Zn,Pb等12种痕量元素含量,研究了气化压力对痕量元素迁移规律的影响.结果表明:加压有利于改善煤气品质;在旋风焦中,Cr,As,Ni,Cd,Cu,Zn,Pb富集,Co,V,Se,Hg耗散,随着气化压力的增加,Cr,Cd,Zn,Pb的地球化学富集因子(MGEF)减小,As,Ni,Cu的MGEF增加,Co,V,Se,Hg的MGEF基本不变;在底渣中,所有痕量元素均耗散,随着气化压力的增加,Cd,Zn,Pb的MGEF增加,Co,As,Cu的MGEF减少,V,Se,Ni的MGEF基本保持不变;在煤气中,随着气化压力的增加,Co,As,Cu含量总体上呈增加的趋势.     

徐州市表层土壤中金属、S、Br等元素与磁学参数的多元统计解析

系统采集了徐州表层土壤样品21件,测定了土壤中Al,Fe,Ti,Ag,Se,Sc,Ga,Ba,Li,Bi,V,Pb,Cu,Zn,Cd,Ni,Co,Cr,As,Hg,Sb,Mn,Mo,Be,Sn,Br,S,Pt,Au,Pd等元素含量,以及χ,χfd,χARM,SIRM,SOFT5个磁学参数的数值。利用多元统计的方法对30种元素和5个磁学参数进行了因子分析、聚类分析和典范相关分析。结果表明,磁学参数χ,χARM,SIRM,SOFT所表征的磁性矿物与表层土壤中Ag,Se,Sc,Pb,Cu,Zn,Mo,Pt等元素具有内在联系,这些磁学参数有可能作为这些元素的代用指标;χfd所表征的磁性矿物与来自土壤母质的元素Al,Ti,Ga,Li,V,Mn,Be,Au等显著相关,而Bi,Co,Cr,As,Hg,Sb,Pd等则与土壤中的磁性矿物没有联系。典范相关分析表明,表层土壤中磁性矿物主要来自交通运输和煤炭燃烧。     

燃煤电厂PM10颗粒痕量元素富集与粒径关系统计研究

煤燃烧带来的痕量元素排放是一个长期的环境问题。以PM10为主的细颗粒飞灰对痕量元素有较强的富集作用,且可以随着空气进入呼吸道,对人体危害很大。为了更好地理解痕量元素在细飞灰上的富集规律,该文通过对现有文献的广泛收集和整理,并通过统计分析研究了PM10飞灰颗粒粒径对Hg、Pb、As、Se、Cr、Cd、Cu、Co、Ni、Be 10种痕量元素富集的影响,得到了飞灰颗粒粒径与痕量元素富集关系的经验公式,利用这些经验公式可以对燃煤电厂与PM10相关的痕量元素排放情况进行初步判断。分析发现:PM10飞灰对痕量元素的富集作用强弱程度与痕量元素的挥发性呈正相关,其中Hg、Pb、As、Se、Cd、Cr 6种挥发性元素随着PM10飞灰粒径的减小富集程度增加,且PM2.5范围内的飞灰颗粒对痕量元素富集作用受颗粒粒径的影响最为显著;Cu、Co、Ni、Be 4种非挥发性元素在PM10范围内的飞灰颗粒上体现出较弱的富集作用,且受颗粒粒径影响不明显。     

美洲大蠊卵鞘中16种元素分析

目的:测定美洲大蠊卵鞘中16种元素的含量情况。方法:样品采用高氯酸和硝酸(1:4)湿法消解,原子吸收分光光度法测定美洲大蠊卵鞘中Co、Mg、Zn、Ni、Se、Cr、Cu、Mn、Fe、Ca、Na、K 12种元素,原子荧光光度法测定Hg、Pb、As、Cd的含量。结果:发现美洲大蠊卵鞘中除了含有人体必需的多种微量元素外,还富含Ca、Mg、Zn、Mn、Fe等元素,基本不含重金属Cr、Hg、Pb、As和Cd。结论:为进一步研究和综合利用美洲大蠊卵鞘提供依据。     

应用XPS分析《生活饮用水卫生标准》中的指标微量元素——以某城市一供水点生活饮用水为例

本文首次尝试采用X射线光电子能谱仪(XPS)对《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》中的As、Cd、Cr、Pb、Hg、Se等6种常规毒理指标元素，Sb、Ba、Be、B、Mo、Ni、Ag、Tl等8种非常规指标元素以及Cu、F、Br进行了定性检测和赋存状况分析.研究发现：Ag、B、Ba、Be、Br、Cr、Ni、Pb等8种元素在悬浮物(SS)、总溶解固体(TDS)和水垢(Scale)中基本不存在；Tl、Cd、Se存在于SS中；As、Hg、Mo、Sb、F在SS、TDS和Scale中均存在；Cu仅存在于Scale中.在该水样中，Cd、Se和Tl可被0.2μm的滤膜全部截留；As、Hg、Mo、Sb、F可被0.2μm的滤膜截留一部分，存在于TDS中的这五种元素可富集在水垢中.研究结果表明：该方法能全面把握指标微量元素在水中的赋存情况，对水样定量分析和水质净化具有参考价值.     

ICP中27种元素间的光谱干扰

本文对27种常见元素(Ag、Al、As、B、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、La、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Si、Ti、V、W、Zn)的最杰出线的光谱干扰进行了研究,发现了一些光谱表上从未记载过的干扰线。     

国内外卷烟及主流烟气中多种元素现状分析研究

为全面了解国内外卷烟及主流烟气中多种元素含量的现状情况,对多种品牌国内外卷烟抽吸燃烧烟丝部分及卷烟主流烟气中的12种元素含量进行分析.结果显示:Pb、As、Cr、Ni、Se、Cd、Al、V、Mn、Cu、Zn、Hg在卷烟烟丝中含量在0.01～700μg/cig之间,含量最高的是Al,含量最低的是Hg,其中Al、V、Cr、Ni、Cu、Se 6种元素含量为国外混合国内混合国内烤烟,Cd、Pb、Hg 3种元素含量为国内烤烟国内混合国外混合.卷烟主流烟气中12种元素的含量均较低,Hg、Se、Ni、V在主流烟气中大部分低于方法检出限,Pb、As、Cr、Cd、Al、Mn、Cu、Zn在主流烟气中含量在1.5～220 ng/cig之间,其中Zn、Cd、Al、Pb元素含量相对较高,元素从卷烟烟丝迁移至主流烟气的迁移率较低,在0.1%～10%之间,其中Al、V、Mn、Cu、Ni、Hg,Se几乎很少从烟丝迁移至主流烟气,迁移率最高的为Cd,迁移率近10%;Cd、Pb、Zn、As、Se 5种元素在主流烟气中的含量及其迁移率跟捕集到的烟气粒相物多少成明显正相关关系.     

鱼台优质稻生产基地土壤地球化学元素调查

对山东省优质稻生产基地鱼台包括pH、水分、有机碳及N、P、F、V、Zn、Co、Mo、Mn、Se、B、Cr、Cd、Cu、Pb、Sb、Hg、As等在内的28种地球化学元素的含量及分布特征进行研究。研究结果表明,鱼台优质稻产区土壤中N、P、K、B、Mo、Mn、Se、Fe等有益元素富集,但As、Cd、Hg、Pb等重金属元素也有明显富集趋势。鱼台地区潮土与淹育水稻土的28种地球化学元素t-检验结果显示,As,B,Co,Cr,F,Mn,V,S,Al2O3,TFe2O3,MgO,CaO含量明显高于潮土,但是SiO2和Na2O的含量却明显低于潮土。淹育水稻土C(org)、水分含量也明显高于潮土。淹育水稻土有酸化现象。     

煤燃烧过程中痕量元素的分类研究

采用原子吸收分光光度计(带测汞装置)、石墨炉原子吸收光谱仪和X射线荧光光谱仪，测定了一台220t／h煤粉炉中原煤、底渣和飞灰中9种痕量元素的质量分数．除As因质量分数低不能归类外，其他痕量元素按照在飞灰中相对富集系数不同，可分成3类：第1类是Pb，Zn；第2类是Mn，Cr，Se，Hg；第3类是Ba，Cd．按照飞灰相对于底渣痕量元素富集程度不同，可分成两类：第1类是Mn，Cr；第2类是Pb，Bd，Se，Zn，Cd，Hg．按照痕量元素挥发性和在燃烧产物中的分布规律，可分成3类：第1类是Hg；第2类是Pb，Ba，Zn，Cd；第3类是Mn．Se介于第1类元素和第2类元素之间．Cr同时表现出第1类和第3类元素性质．研究还发现除Mn外，其他元素在飞灰中的富集程度随粒径减小而增加；Pb比Cd更容易挥发．     

上海某化工区土壤重金属污染情况的调查与评价

以上海某化工区周边土壤为研究对象, 研究了土壤重金属污染特征, 对土壤样品中Ag, As, Be, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Se, Sb, Tl, Zn 和Hg 共13 种金属的空间分异结构进行了分析, 并利用单因子指数法和内梅罗综合指数法评价了土壤重金属的污染程度. 结果表明, 土壤样品中Ag, As, Be, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Se, Sb, Tl, Zn和Hg的平均含量分别为0.10, 10.20, 2.50, 0.60, 93.00, 78.00, 33.80, 14.90, 1.00, 3.45, 0.40, 124.00, 0.19 mg/kg. 以展览会用地A 级标准为评价标准, 土壤样品中Cu, Zn, Cd 的超标率较高, 分别占样品总数的12.20%, 8.16% 和8.16%; Cr, Ni, Sb, Hg的超标率在4.08%~6.12% 之间. 采用立体分层方式采集样品, 分析结果表明, 表层和中层土壤受到的金属污染比较严重, 但随着采样深度的增加, 土壤重金属浓度有不断降低的趋势. 对土壤重金属元素间的相关性进行了研究, 表明重金属污染来源具有同源性, 或者区域土壤中存在复合污染.     

河南省槐树坪金矿土壤地球化学分带模式研究

槐树坪金矿区土壤地球化学元素研究表明,该区金矿体的前缘指示元素指标为(As×Sb)/(Au×Ag)=0.1~1且Au+100Ag+Pb+Zn=300~1 000;矿体中部(As×Sb)/(Au×Ag)<0.1,Au+100Ag+Pb+Zn>1000;矿体尾缘1<(As×Sb)/(Co×Ni)<10且Au+100Ag+Pb+Zn<300。金矿床前缘晕的特征元素组合为Hg、As、Sb、Pb、Bi、Cu,矿中元素组合为Au、Ag、Pb、As、Bi、Sb、Cu、W,尾缘晕元素组合为Mo、Zn、Co、Ni。确定金矿体水平分带序列为Hg-As-Sb-Pb-Bi-Cu-Au-Ag-W-Mo-Zn-Co-Ni。     

纯毛纺织品中8种重金属元素ICP-AES定量分析方法研究

建立了HNO3 HClO4湿法消化处理纯毛纺织品、ICP-AES法同时测定样品中的Pb,As,Cd,Co,Cr,Cu,Ni,Sb 8种痕量重金属元素总量的分析方法,优化选择了ICP-AES的工作参数,并对样品溶解的过程、HNO3及HClO4的用量、基体元素的干扰行为等进行了考察,准确测定了纯毛纺织品中8种痕量重金属元素总量;杂质元素分析结果RSD<4.71%,不同浓度加标回收率为90.0%~97.2%,元素检出限为0.4~10.2μg/L.     

ICP-MS法测定中药虎杖中的28种元素

采用微波消解、湿法消解以及干法灰化处理虎杖样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了虎杖中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量.各元素检出限为0.01 ～0.8 μg /L,标准偏差为0.11％ ～2.57％,加标回收率为94.00％～110.00％.测定结果表明:虎杖中含有丰富的微量元素,含量在2 mg/kg以上的元素就达到了13种,其中,K、Ca元素的含量分别为3 125.3 mg/kg和2 701.6 mg/kg.     

圈养大熊猫血清中无机元素的研究

用AAS,AFS,ICP仪器测定了33只圈养大熊猫(雌性21只,雄性12只)血清中Cu,Zn,Fe,Mn,Ca,Se,Pb,Cd,Cr,Co,Na,K,Mg,P,Hg,As等共16种无机元素的含量.结果表明:Cu,Zn,Se,Pb,Cd,Hg等6种元素含量随着年龄的增长有所增高,Fe,Ca,Na,K,P等5种元素含量随着年龄的增长而有所减少.大熊猫血清中无机元素含量的变化范围较宽,可能与大熊猫年龄、性别、健康、食物结构有关.在雄性大熊猫中Cu,Se,Pb,Cd等元素含量随着年龄的增长有所增加,而Fe,Ca,Na,Mg,P等元素含量随着年龄的增长有所减少.在雌性大熊猫中Cu,Zn,Cd,Hg等元素含量随着年龄的增长有所增加,而Fe,Ca,K,P等元素含量随着年龄的增长有所减少.Cu,Zn,Ca,Se,Pb,Na,Mg,P等元素的含量雌性高于雄性;Mn,Cd,Cr,Co,Hg,As,K等无机元素的含量雌性低于雄性.Cu,Zn,Se,Pb,Cd,Hg等元素亦随着年龄的增长而增高,有一定的积累性.应尽量减少大熊猫对Pb,Cd,As,Hg等一些有害元素的摄入量.Fe,Ca,Na,K,P等亦随着年龄的增长而减少;在大熊猫饲料中应适量增加一些必需元素和有益元素.     

微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的金属元素

建立了一种微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的K,Na,Ca,Mg,As,Cd,Pb,Ni,Se,Cu,Cr,Mn,Co,Ag,Hg,Au等16种金属元素的方法.16种元素的校准曲线的相关系数在0.999 0以上,检出限为0.010 4~0.339 9μg/L(n=11),加标回收率在91.5%~109.4%之间,相对标准偏差在0.50%~4.76%(n=5)范围内.表明该方法具有良好的准确度和精密度,适用于磷石膏中金属元素的测定.     

拉萨河谷设施农业区水环境重金属含量及污染评价

为了解拉萨河谷设施农业区水环境中重金属污染水平及程度,文章对拉萨河谷设施农业区地下水和地表水中17种重金属（Cd、Be、V、Tl、Hg、Cu、Pb、Co、Ni、Cr、Fe、Sb、Zn、Mn、Ba、Ti和As）含量进行研究,并采用综合污染指数法对地下水和地表水中7种重金属（Cd、Hg、Cu、Pb、Ni、Zn和As）的污染程度进行了评价。结果表明,除A8点位的Zn含量符合《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）Ⅱ类标准外,拉萨河谷设施农业区其余各点位Cd、Pb、Cu、As和Zn含量均符合Ⅰ类水标准。Cr、Hg、As、Cu和Pb与pH存在显著或极显著相关性,说明pH对其有较大影响;不同重金属间有些存在相关性,说明它们之间可能具有一定的同源性。采用水体综合污染评价法表明,拉萨河谷设施农业区A1、A2和A7点位存在轻度污染,B1和B2点位为中度污染,且主要以Hg污染为主。     

贵州盘县大气降尘重金属污染含量特征与来源分析

通过2012年对贵州盘县大气降尘样品逐月收集,并利用微波消解、ICP-MS对降尘中重金属元素（Al、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Pb、Ni、Cr、Cd、Hg）的含量进行测定,运用富集因子、相关性和主成分分析其来源与贡献。结果表明：盘县降尘重金属以Fe、Al为主,春季Fe含量最高为33784 mg/kg,其他依次为Zn〉Cu〉Mn〉Pb〉Ni〉Cr〉As〉Cd〉Hg。与贵州省土壤背景值相比,降尘中Zn、Cr、Pb的含量较低,Cd、Hg、Cu的含量较高。富集因子法表明：降尘中Hg富集程度较高,Cu、Mn、Ni、As、Cd、Zn、Pb有一定程度的富集,Fe、Cr属于自然源。通过相关性和主成分分析,认为Ni、Cu、As与燃煤相关,Pb、Hg与金属冶炼相关,Cr与地面扬尘相关,其贡献率分别为50.41%、28.86%、20.72%。与其他城市相比较,盘县降尘中Mn、Cr、Pb、Zn的含量偏低,As、Hg、Cd的含量偏高。     

上湾电厂有害痕量元素的迁移释放行为研究

应用原子荧光光谱（AFS）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对我国西北部上湾电厂的原煤、底灰以及飞灰中Hg，As，Se，Pb，Cr，CA，Mo，Ni，Co，U和Th等11种有害痕量元素的含量进行了测定．根据燃煤过程中底灰和飞灰的产率，结合痕量元素在底灰和飞灰中的含量计算了电厂燃煤过程中痕量元素的挥发性．在实验室内通过对底灰和飞灰在酸性介质下的淋滤实验，研究了底灰和飞灰中痕量元素在60h内4个时间段的迁移释放行为．根据痕量元素的挥发和淋滤释放特性建立了元素的释放分配模型，研究结果表明，煤燃烧过程中痕量元素的挥发是导致环境污染的主要因素．     

煤中环境敏感性痕量元素的挥发性研究

对我国西北部4个电厂原煤在实验室不同温度下进行燃烧实验,应用原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和仪器中子活化（INAA）等方法对煤和灰样中舡,Pb,Hk,Cd,Co,Se,Mn,U,Th,Be,Mo,Sb,Br和V等14种环境敏感性痕量元素的质量分数进行了测定,通过对比痕量元素在煤与灰样中质量分数的差异以及不同温度下痕量元素的挥发率,研究了在实验室不同温度下痕量元素的转化、分配规律,结合元素的赋存状态和物理化学特性,揭示了影响痕量元素燃烧迁移、分配规律的主要因素．