改性的共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及透明陶瓷

以乙醇和水混合溶液为沉淀液溶剂,用改性的共沉淀方法,制备了YAG前驱体. 利用DTA-TG, XRD, TEM对Nd:YAG的相变过程及粉体形貌进行分析. 结果表明：醇水溶剂共沉淀法制备的前驱体经900℃焙烧2 h,可直接转变成纯相的Nd:YAG. 在1100 ℃焙烧前驱体2 h ,可获得结晶良好、分散性好、平均粒径约为40 nm的Nd:YAG粉体. 使用0.5wt%的TEOS作为烧结添加剂,1750 ℃真空烧结5 h后,得到结构完善,平均粒径～5 μm的Nd:YAG透明陶瓷.     

微波干燥对YAG纳米粉体分散性和粒径的影响

采用共沉淀法合成YAG前躯体,利用微波干燥前躯体,然后在不同温度下焙烧,得到YAG纳米粉体.利用XRD、TEM等测试手段对YAG纳米粉体进行了研究.结果表明:微波干燥能抑制晶粒长大,有效地减轻粉体颗粒的团聚,得到分散性好,晶粒细小、分布窄的YAG超细纳米粉体.     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

SiC/YAG陶瓷复合粉体的烧结行为和力学性能

研究了分别利用共沉淀法和机械混合法制备的两种SiC/(Al2O3+Y2O3)复合粉体的烧结行为、力学性能、YAG分布及相组成·结果表明,共沉淀法制备的复合材料YAG相分散均匀、反应完全、烧结致密化温度比机械混合方法低约100℃,并具有较高的强度和相对体积质量·在1750℃烧结30min,共沉淀法得到的SiC/YAG陶瓷相对体积质量为988%,抗弯强度为553MPa,硬度为239GPa·     

液相法合成粉体中冷冻干燥对团聚的影响

采用化学共沉淀法制备钛酸钡电子陶瓷粉体,在共沉淀产物的干燥过程采用恒温干燥和冷冻干燥两种方法,利用扫描电镜观察干燥后的共沉淀产物和煅烧后粉体形貌,以比较冷冻干燥对粉体颗料团聚的影响.结果表明,所制得的粉体颗粒平均尺寸约为200nm,采用冷冻干燥的共沉淀产物的团聚体比恒温干燥的小,说明在液相法制备超细粉体过程中采用冷冻干燥可以减轻颗粒之间的团聚.     

用于YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备

通过喷雾造粒方法对共沉淀合成的纳米粉体进行改性,制备出球形的纳米颗粒.用XRD对粉体进行物相分析;用TEM观察了改性前粉体的颗粒形状、尺寸大小和团聚情况;用SEM观察改性前后粉体的团聚体的颗粒形状、尺寸大小与分散性,以及陶瓷热腐蚀抛光后的表面形貌.结果表明:PVB添加质量分数1.0%为最优添加量;改性后粉体所制素坯的密度显著提高,从而影响陶瓷的致密度和晶界形貌;经真空烧结制备出相对密度达99.95%的无孔净晶界YAG透明陶瓷,陶瓷晶粒的平均尺寸为10μm左右,尺寸分布较均匀,晶界清晰,晶粒中与晶界处较干净,无杂质与气孔的存在.     

碳酸氢铵共沉淀法制备纳米Nd:YAG粉体的研究

以硝酸铝和硝酸钇为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成铝和钇的碳酸盐作为反应前驱体,同时借助IR、XRD和TEM等测试手段对不同浓度盐溶液所得前驱体和煅烧产物进行表征。结果表明:盐溶液浓度的升高不利于纯相YAG粉体的合成,当铝离子浓度达到0.05mol/L时,前驱体在900℃保温2h可以得到纯相YAG粉体,粉体分散性好,平均粒径为30～40nm,近球形;而当浓度大于0.5mol/L时,前驱体只有在1 200℃以上才可以形成纯相YAG。     

用共沉淀法制备尖晶石型锰锌铁氧体粉体

以硫酸锰、硫酸锌和硫酸亚铁为原料,草酸铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了尖晶石型锰锌铁氧体粉体.利用XRD,SEM,IR等技术考察了原料中金属离子配比、共沉淀前驱体煅烧温度和添加剂等因素对产物的晶形、纯度和结晶性的影响,对不同条件下制得的粉体进行了磁性能测定.实验结果表明原料中锰、锌、铁离子的量比对产物的物相影响很大,当Zn2+,Mn2+,Fe2+的量比为1.0∶1.5∶6.0,且共沉淀有添加剂CH3COONa时,所得产物为单相的尖晶石型锰锌铁氧体,其晶形为规整的立方体;用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体粉体,工艺简单,成本低,易实现工业化生产.     

Al过量对共沉淀法制备YAG粉体物相和形貌的影响

采用醇水共沉淀法批量制备Yb:YAG粉体,对其母液和相应粉体进行ICP和EDS分析,发现有Al流失和沉淀不均匀现象,导致粉体物相不纯,实验采用Al过量来改善这种现象,发现Al过量的粉体相均为纯相,但随着过量比例的增加,粉体的晶粒尺寸变小,颗粒尺寸呈现先变小后变大的现象,说明过量的Al形成的Al2O3作为第二相起到了晶粒长大抑制剂的作用,同时Al2O3存在也一定程度提高粉体的烧结活性.     

凝胶注模成型Yb:YAG透明陶瓷的微观结构和光学性能的研究

以共沉淀法制备的Yb:YAG粉体为原料,采用凝胶注模成型方法和真空烧结技术制备出了Yb:YAG透明陶瓷.通过扫描电子显微镜(SEM)对素坯和陶瓷的微观形貌进行了表征.结果表明,凝胶注模成型工艺所得的素坯致密度高,均匀性好;陶瓷晶粒排列紧密,晶界清晰无杂相,平均晶粒尺寸约为20nm.得到的透明陶瓷样品光学质量较好,在1064nm处直线透过率达到77%.表明凝胶注模成型是一种用来制备Yb:YAG透明陶瓷的有效的成型方法.     

Ce~(3+)、Sm~(3+)共掺杂YAG的制备及其发光性能的研究

用共沉淀法合成YAG:(Ce3+-Sm3+)前驱体后,在N2还原气氛下用高温灼烧法制备YAG:(Ce3+-Sm3+)荧光粉,并对Sm3+的掺杂浓度、样品的晶相以及表面形貌进行研究。同时,也对Sm3+与Ce3+之间Sm3+→Ce3+的能量转移机理进行了讨论。当Sm3+掺杂浓度(Sm3+/Ce3+为10%)时,其发射光谱强度能增加约3倍,并伴有明显的红移;合成的荧光粉体粒径大小在2～4μm时,有望与不同波长的蓝光LED组合,以期获得不同性质的白光LED。     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...     

晶体硅光伏电池的材料优化

介绍了调制阳光频率实现太阳光波上下量子剪裁的两种方式:掺杂稀土离子和微纳米结构化硅基材料.以Lu2O3为基质,采用共沉淀法制备了Tb3+和Yb3+共掺的下转换粉末;以NaYF4为基质,采用热水法制备了Er、Yb和Tm共掺的上转换粉末.实验证明Lu2O3:Tb3+,Yb3+纳米粉末中,一个高能光子可剪裁成2个974 nm的近红外光子.而NaYF4:Er3+,Yb3+,Tm3+共掺的上转换材料也有显著的上转换效果,仅用1 122 nm激光照射0.25 cm2实验硅光电池片可增加电池光电流密度0.06 mA/cm2.设计了具有纳米结构的PIN.简述了通过梯度掺杂制结增强光伏效应的原因.     

Nd:YAG透明陶瓷的研究

采用固相反应法制备了Nd:YAG透明陶瓷，并通过碳铵沉淀法处理Y_2O_3商业原料，进一步提高了Nd:YAG透明陶瓷的透明度. 结果表明:采用高纯的商业原料，通过固相法制备获得的透明陶瓷，在1 064 nm处光线直线透过率可达到74%左右；通过碳铵共沉淀法改良商业Y_2O_3粉体原料的性能，透明陶瓷的透过率可进一步提升，在1 064 nm处光线直线透过率高达78%.     

制备条件对YAG∶Ce荧光性能的影响

采用正滴共沉淀制得参杂钇铝石榴石（YAG∶Ce）荧光粉体,考察铈的掺杂量、阳离子浓度、温度等制备条件对荧光性能的影响进行研究.用XRD晶体粉末衍射仪、荧光分光光度计对其进行表征,结果表明：铈的参杂对YAG晶格畸变影响较小,铈的摩尔百分含量为6（时,由沉淀剂与阳离子母盐浓度比例为1 M/0.273 4 M≈4的体系制备出的荧光粉的荧光强度最大.     

纳米硼酸锌的制备及对木材阻燃性能影响研究

以Zn(NO3)2·6H2O和Na4B4O7·10H2O为主要原料,通过共沉淀法制备纳米硼酸锌,以X-射线粉末衍射和扫描电子显微镜分析了纳米硼酸锌的物相组成及形貌,并研究其对木材阻燃性能的影响.研究结果表明:所制备的硼酸锌平均粒径为30-60 nm,分散均匀.结晶度好.该纳米硼酸锌具有良好的阻燃性能.添加10%的纳米硼酸锌可使桦木粉的300℃残炭量比未添加硼酸锌的提高了19.95%,比微米硼酸锌提高了14.18%;其极限氧指数为38.7.     

CuCe-O_x催化剂表面物种对CO催化氧化性能影响

选取不同沉淀剂采用共沉淀法制备了CuCe-Ox复合氧化物催化剂.考察了沉淀剂对其CO催化氧化性能的影响.研究表明以氨水为沉淀剂的催化剂CO氧化活性最佳,它与CuCe-Ox催化剂具有较多的Ce~(3+)以及CuO物种有关.此外,采用氨水作为沉淀剂可促进CuO的生成,这是CO催化氧化的主要活性位点.     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

ZrO_2(Y_2O_3)超细粉末的制备及其性能的研究

作者采用化学共沉淀法制备ZrO_2(Y_2O_3)超细粉末,在沉淀反应时添加表面活性剂作为分散剂.测试了粉末的物理性能,结果表明:表面活性剂吸附在沉淀物粒子上,有效地阻止了沉淀物粒子的团聚,所制得的粉末性能与乙醇处理工艺制得的粉末性能相近,这大大降低了氧化锆超细粉末的成本.