六硝基芪合成新方法

研究了以六硝基联苄（ＨＮＢＢ）为中间体，用梯恩梯（ＴＮＴ）为起始原料，分两步合成耐热炸药六硝基Ⅰ型（ＨＮＳ－Ⅰ）或六硝基Ⅱ型（ＨＮＳ－Ⅱ）的新方法。该方法由ＨＮＢＢ可直接合成ＨＮＳ－Ⅱ，由ＴＮＴ制造ＨＮＳ－Ⅰ的，总得率大于６５％，制造ＨＮＳ－Ⅱ总得率大于５９％。文中给出了反应的最佳工艺条件，讨论了溶剂对反应的影响。     

叔胺类化合物的合成新方法

提出了一种由仲胺合成叔胺的新方法，胺与丙烯腈的Michael加成产物与卤代烃发生季铵化，生成的季铵盐完成Hoffmann型消除反应，合成了系列叔胺类化合物3a，3b，6，其结构经IR，^1HNMR，Ms谱证实，本文还就反应温度、溶剂、反应物结构等对反应的影响做了详细探讨，确定了最佳反应条件。     

一种合成艾杜糖醛酸的新方法

以二丙酮-D-葡萄糖为起始原料,经苄基保护、脱丙酮叉保护基、全乙酰化、1位上硫酐、脱OAc、TEMPO氧化、羧酸甲基化、C-5位差向异构化等8步反应得到关键中间体3-O-苄基-1-S-对甲基苯基-α-L-艾杜糖醛酸甲酯(8),再经选择性的2位上Bz、4位上Fmoc保护基2步反应后,以7.3%的总产率得到全保护的艾杜糖醛酸(10).通过改变甲醇钠用量、反应温度、反应时间,得到了化合物8的优化制备工艺条件.该操作方法操作简便,适宜工业化.     

一种合成艾杜糖醛酸的新方法

以二丙酮-D-葡萄糖为起始原料,经苄基保护、脱丙酮叉保护基、全乙酰化、1位上硫酐、脱OAc、TEMPO氧化、羧酸甲基化、C-5位差向异构化等8步反应得到关键中间体3-O-苄基-1-S-对甲基苯基-α-L-艾杜糖醛酸甲酯(8),再经选择性的2位上Bz、4位上Fmoc保护基2步反应后,以7.3%的总产率得到全保护的艾杜糖醛酸(10).通过改变甲醇钠用量、反应温度、反应时间,得到了化合物8的优化制备工艺条件.该操作方法操作简便,适宜工业化.     

1,1,1,2—四氟乙烷的合成研究

１，１，１，２－四氟乙烷（ＣＦ３ＣＨ２Ｆ，ＨＦＣ－１３４ａ）作为氟氯烃（ＣＦＣｓ）无污替代物广泛应用于致冷，发泡及气溶胶等行业，该文叙述了ＨＦＣ－１３４ａ的合成路线，通过对四氯乙烯（ＰＣＥ）合成路线及三氯乙烯（ＴＣＥ）合成路线的比较，选择以ＴＣＥ为原料，经过中间体１，１，１－三氟－２－氯乙烷（ＨＣＦＣ－１３３ａ）两步气相氟化合成ＨＦＣ－１３４ａ的线路。     

4-甲氧基苯乙胺的合成新方法

芳香乙胺的传统合成工艺,包括芳甲醛路线,氰乙基化路线,氯甲基化、氰化、还原路线以及丙二酸路线.提出了合成4-甲氧基苯乙胺的新方法,即在碱性条件下,苯酚首先与硫酸二甲酯反应,再选用高选择性的溴化剂(过溴吡啶氢溴酸盐)溴化后,经格氏反应、羟乙基化反应和酯化反应,最后经Gabriel反应可以制备目标产物,反应总收率为45.0%.图4,表3,参8.     

自蔓延高温合成LaB6微粉的制备及表征

采用自蔓延方法制备出LaB6微粉·对热爆产物和浸出产物进行X射线衍射分析,确定了两步酸浸方案·对LaB6进行TEM分析和光谱分析,并利用扫描电镜(SEM)和粒度分布测试仪对LaB6进行了表征·结果表明:热爆产物由LaB6,MgO,少量Mg3B2O6以及LaOCl等相组成,采用盐酸和硫酸两步交叉浸出获得纯净的单一相LaB6·计算得LaB6晶格常数a=0 4148nm,LaB6纯度大于99%,LaB6的平均粒径为1 92μm·     

3-氟-4-甲苯腈的合成

以邻甲基苯胺为原料，经硝化、重氮化、氟化、还原、氧化等反应，成功合成了3-氟-4-甲基苯腈。检索文献国内、国外尚无报道。此工艺路线易控制，收率可达48％，产品纯度高。此产品的研究对于新型农药的开发与生产具有现实的、重要的指导意义。     

α—邻硝基苯丙酸合成新方法研究

本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下进行，当苯酚钠与－硝基乙苯的摩尔配比为６：１时，可获得７２％收率的α－邻硝基苯丙酸。     

水中7，7-二甲基-4-芳基-5-氧代-3，4，5，6，7，8-六氢化香豆素的合成

在溶剂水中，三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下，芳亚甲基丙二酸亚异丙酯与5．5-二甲基-1．3-环己二酮反应为7．7-二甲基-4-芳基-5-氧代-3．4．5，6．7，8-六氢化香豆素提供了-种快速、方便、高效和洁净的合成方法．     

胡桃醌合成的新方法

萘经过硝化、氧化生成5-硝基-1，4萘醌，然后硝基还原成氨基、氨基重氮化、重氮盐再水解，最终用新方法制得胡桃醌。光谱数据和熔点与文献值相符。     

N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N'-4-氟苯基脲的合成及生物活性研究

为了寻找高活性的双功效化合物新品种,实验设计合成了经氟化改造的化合物N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-4-氟苯基脲．经元素分析、红外光谱及核磁氢谱对产品进行了结构表征．初步的生物活性实验表明,标题化合物具有优良的除草活性及一定的植物生长调节活性。     

具有重要生物活性的3,9-二氟-1,11-二脱氯-4′-去甲基蝴蝶霉素合成新方法

报道了1种合成3,9-二氟-1,11-二脱氯-6-甲基-4′-去甲基蝴蝶霉素的新方法.采用了新的糖苷化手段,可以使吲哚并咔唑直接与未保护和活化的葡萄糖作用选择性的生成β糖苷键,省略了糖的多步保护、脱保护过程,大大简化了操作.简便的反应操作和绿色化的反应过程为合成具有强效生物活性的蝴蝶霉素类似物提供了良好的新方法.     

4烯丙氧基6乙酰基2乙酯基吡啶和4烯丙氧基2,6二乙酰基吡啶的合成

乙酰基吡啶是一种重要的希夫碱前驱体。以白屈氨酸为原料，经酯化反应，合成了4-羟基-2，6-二乙酯基吡啶，再与3-溴丙烯反应，得到4-烯丙氧基-2，6-二乙酯基吡啶。此产物与乙酸乙酯在乙醇纳催化下Claisen酯缩合反应，当控制乙醇钠与4-烯丙氧基-2，6-二乙酯基吡啶的摩尔比为0．9：1时，得4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶，而摩尔比为5：1时，得4-烯丙氧基-2，6-二乙酰基吡啶。其中4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶为首次报道合成。产物通过核磁共振和红外分析确认结构。     

合成环氧化合物的新方法

报道了合成环氧化合物的新方法，于水存在下１，３－二溴－５，５－二甲基乙内酰脲与直链脂肪族、脂环族、芳香族等含活泼双键化合物进行次溴酸化反应生成溴醇，在碱作用下消除溴化氢得环氧产物，总收率７３％￣８６％。     

4β-氨基-4-脱氧-4’-去甲基鬼臼毒素合成新方法研究

本文对合成４β－酰胺－４－脱氧－４’－去甲基鬼臼毒素类衍生物的原料４β－氨基－４－脱氧－４’－去甲基鬼臼毒素的合成方法进行了改进．新方法使反应步骤减少,时间缩短,操作简化,产率提高近一倍,具有较高的应用价值．     

新型可溶性氟化含氧化膦和吡啶结构共聚酰胺的合成与性能

通过Yamazaki聚合方法,将对苯二胺(PPD)、4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBAPP)和双(4-羧基苯基)苯基氧化膦进行共缩聚反应,合成了一类高相对分子质量含氧化膦和吡啶结构的新型氟化共聚酰胺,并以FTIR、DSC、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征.结果表明:共聚物的玻璃化转变温度为252～290℃,对数比浓黏度为0.78 ～ 0.98 dL/g.在氮气气氛中,5;的热失重温度为435 ～500℃,800℃时的残炭率为30;～ 58;,均为无定形结构;聚合物易溶于N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、间甲酚等有机溶剂中,并可浇注得到韧性好而透明的薄膜,其拉伸强度为78～86 MPa,拉伸膜量为2.2 ～2.6 GPa,断裂伸长率为9;～13;.同时,该聚合物具有良好的透光率(截断波长为340～376 nm),体积电阻、表面电阻和介电常数分别为8.45×1015 ～ 8.78×1015Ω·cm、9.52×1014 ～9.82×1014Ω和3.46 ～ 3.60(100 Hz),呈现了良好的电绝缘性能.