大气压化学电离质谱法分析润滑基础油的结构组成

利用大气压固体分析探针技术对两种合成航空润滑油的结构组成进行了分析表征,考察了两种润滑基础油中有机物的分子量分布范围及种类.结果显示:在合成航空润滑基础油中,检测到的化合物主要有烃类、酯类和含杂原子化合物(N,O和S).其中大气压化学电离源对烃类化合物的响应值较好,对酯类则相对较弱.检测到的含氮化合物的含量不高,但种类较多,有C6H16N,C6H10N3,C27H41N10,C6H13N6O3,C20H33N6O2,C21H35N6O2,C22H37N6O2和C24H41N6O3,含氮化合物特别是碱性含氮化合物对润滑基础油的热氧化安定性能影响较大.     

系列Con+配合物中奇妙的氢键网络

采用水热合成反应, 合成了系列含有多种氢键网络的Con+ 配位化合物 [Co(C4H13N3)2]2*[C6H2(COO)4]3/2*8H2O (1); [Co(phen)(H2O)3]*[C6H2(COO)4]1/2*H2O (2); [Co(C3H4N2)6](NO3)2 (3).对各化合物的单晶进行了X光衍射分析,结果表明,在每个化合物中存在多种氢键,使化合物晶体构成了无限伸延的三维网络结构,形成了广义上的超分子.经对比研究讨论了各化合物中不同类型氢键及其在结构中的作用.     

[{Ni(C_3H_(10)N_2)_2(H_2O)_2}{Ni(C_3H_(10)N_2)_2}{SiMo_(12)O_(40)}]_n·4nH_2O的合成与表征

在水热条件下,合成了一种一维链状化合物[{Ni(C3H10N2)2(H2O)2}{Ni(C3H10N2)2}{SiMo12O40}]n·4nH2O.采用元素分析、X射线单晶衍射方法对该化合物进行了结构表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C/2c空间群;晶胞参数a=12.760(3)nm,b=21.840(5)nm,c=22.512(5)nm,α=90°,β=92.644(3)°,γ=90°,V=6 267(2)nm3,Z=8.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

两个夹心型磷钼簇基超分子化合物的水热合成和晶体结构

通过水热方法合成了2个夹心型磷钼簇基有机-无机杂化化合物(C4H14N3)(C4H15N3)4{Na[Mo6ot5(H2PO4)4]2)·8H2O(化合物1)和{Ni[Mo6O15(H2PO4)4]2}(4,4'-bipy)3·H2O(化合物2,其中4,4'-bipy为4,4'-联吡啶),并对其进行元素分析、红外光谱和...     

酸度对Strandberg结构磷钼酸盐形成的影响

在反应物、反应温度等条件相同的情况下,通过调控溶液的pH值,利用水热合成法得到了（C2H10N2）2[Mo5O15（HPO4）2]（1）、（C2H10N2）3[Mo5O15（PO4）2]·6H2O（2）和（C2H10N2）[Na（H2O）5HPO4]2（3）3个化合物,并通过IR光谱、元素分析、热重分析和单晶X-射线衍射分析进行了表征.结果表明,溶液的pH值不同,生成产物不同.在弱酸性条件下生成Strandberg结构.当溶液为碱性时只得到简单化合物.化合物1和2中存在P2Mo5单元与质子化的乙二胺分子的静电作用.分子间通过N-H…O氢键相连形成无限的三维网状结构.化合物3中P2Mo5单元消失,PO4^3-与质子化的乙二胺构成简单的离子型化合物.PO4^3-单元之间通过O—Na—O桥键和分子间氢键作用形成无限三维孔道结构.     

三乙醇胺-12-钼磷酸电荷转移盐的合成与性质研究

以 1 2 -钼磷酸和三乙醇胺为原料合成了一种新型电荷转移盐 [C6H10 O3 N]3 PMo12 O4 0 ·2H2 O .用C、H、N元素分析 ,ICP ,TG -DTA ,X射线衍射 ,IR、UV光谱对该化合物进行了表征 .结果表明 :1 2 -钼磷酸与三乙醇胺形成电荷转移盐后 ,其阴离子的Keggin结构基本不变 ,但其特征振动峰的位置发生了一定的位移 .还对该电荷转移盐的氧化还原性质及导电性等进行了讨论 .     

磷酸-亚磷酸铟的合成、晶体结构与荧光性质

以4,4'-联吡啶为结构导向剂,在水热合成体系中合成了一例具有三维阴离子骨架结构的磷酸-亚磷酸铟化合物,化学式为|(C10H10N2)1.5(H3O)3|[In18(H2O)12(HPO4)12(HPO3)16(H2PO3)6](1).单晶X-射线衍射分析结果显示,该化合物结晶在六方晶系,P63/m(No.176)空间群.In O6,HPO3和HPO4多面体共顶点交替连接形成化合物1的开放骨架结构,沿x、y轴方向存在穿插十六圆环超大孔道,客体分子4,4'-联吡啶位于其中.主—客体组装作用导致化合物1的荧光性质增强.     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。     

半氟烃链作桥链的对称酯类二聚体的合成及介晶性

合成全氟烃链或半氟烃链作为中心桥链的二聚体化合物可能出现新的性能,作为液晶材料具有较大的研究价值.合成了7个以半氟烃链作为桥链的对称酯类二聚体化合物H2n+1CnO-C6H4-COOCH2C6 F12CH2OOC-C6H4-OCnH2n+1(n=4,1a;6,1b;10,1c),H2n+1 CnO-C6H4-C6H4-COOCH2C6F12 CH2OOC-C6H4-C6H4-OCnH2n+1(n=4,2a;6,2b;12,2c)和C6F13CH2CH2COOCH2C6F12CH2OOCCH2CH2C6F13(3).差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)对其介晶性研究发现:化合物2a具有典型的焦锥扇形织构SA相,化合物2b出现塑晶相.分别比较结构相类似的化合物1a～1c,2a～2c的熔点,发现随着烷氧基链的增长,存在降低趋势.三段半氟烃链的对称酯类二聚体化合物3未观察到介晶性.     

七种成品油中多环芳烃指纹特征与鉴别

采用气相色谱质谱,对市售的93#汽油(C1)、97#汽油(C2)、0#柴油(C3)、-10#柴油(C4)、齿轮油(C5)、润滑油(C6)、燃料油(C7)进行了提取离子色谱分析,通过多环芳烃原始指纹、相对浓度比值分布特征、诊断比值等指标对7种成品油进行了对比分析.结果表明:原始指纹图谱和各类多环芳烃在总多环芳烃中的分布特征均可表明同类成品油具有较高的相似性;通过多环芳烃特征诊断比值比对,现有诊断比值完全可用于鉴别各类成品油.     

新型离子型有机锡化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)]3H2O}2-[HNEt3]+2的晶体结构研究

利用三苯基氯化锡和2,6-吡啶二甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了离子型有机锡化合物[Ph_2Sn]_2[2,6-Py(CO_2)]_3H_2O~(2-)[HNEt_3]_2~+.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物的单斜晶系,空间群P2_1/n,α=1.707 3(7)nm,b=1.744 7(7)nm,c=2.433 3(10)nm,β=109.694(7)°,Z=4,V=6.824(5)nm~3,Dc=1.282 g/cm~3,μ=0.793 mm~(-1),F(000)=2 696,R_1=0.056 3,WR_2=0.1539.化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.     

新型铕三元配合物的合成、表征、荧光及热分解动力学性质

采用水热法合成了稀土铕、苯甲酸(C7H6O2)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(C12H10N2)的固态新配合物.通过元素分析和化学分析的方法,确定了配合物的组成为Eu(C7H5O2)(3C12H10N2)(H2O)3;用红外光谱和荧光谱等技术对配合物进行了表征,该配合物在室温受激发射红色荧光;用TG-DTG法研究了它的热分解行为;用"非模型等转化率法"研究了热分解脱水过程的动力学,获得其表观活化能和指前因子数值范围、最可机理函数和模型函数.     

拓扑指数在酯类化合物沸点 QSPR 研究中的应用

酯类化合物主要是由C、H、O3种元素组成,根据酯类化合物分子中碳原子与氧原子所构成的骨架结构特点,结合原子电负性对化合物性质的影响,将碳原子与氧原子的电负性之比（0．74）作为碳氧单键之间的距离,将氧原子与碳原子电负性之差的2／3（0．59）作为碳氧双键之间的距离,建立酯类化合物的顶点邻接矩阵和距离矩阵,求顶点邻接矩阵与距离矩阵之积构成的新矩阵M的最大特征值T,以特征值T为基础构建新的拓扑指数H（H=（lnT）^2）,结合酯类化合物中含有的碳原予个数Ⅳ,对酯类化合物的沸点进行拓扑学研究,取得了良好的相关性,回归相关系数达到0．998。     

钼无机-有机杂化材料的水热合成及表征

以钼酸钠为钼源,乙二胺为有机配体通过水热法合成了一种几何外形为长方体的紫红色晶体（C2H8N2）11[Na2Mo10P6O60],并利用XRD、SEM和DSC等分析测试手段对晶体的结构、形貌和性能进行了表征。实验表明最佳原料配比（摩尔比）为钼酸钠：磷酸：乙二胺：水=（0．41～1．00）：（1．65～5．51）：（0．063—4．07）：111。     

活性炭、氧化铝及其负载二氧化钛催化臭氧处理制浆废水

为提高臭氧处理制浆废水的效果,分别以活性炭(AC)、氧化铝(Al2O3)和溶胶-凝胶法制备的TiO2/AC、TiO2/Al2O3为催化剂催化臭氧处理制浆废水,采用扫描电镜和X-射线衍射仪对催化剂进行表征.结果表明:AC、A Al2O3、TiO2/AC和TiO2/Al2O3均具有催化性能,可有效提高臭氧对制浆废水化学需氧量(CODCr)和色度的去除效果.动力学分析表明,AC、TiO2/AC、Al2O3和TiO2/Al2O3催化臭氧处理制浆废水的过程中,CODCr降解的反应符合表观二级动力学方程,负载的TiO2提高了反应的动力学速率常数.气相色谱-质谱联用分析表明,臭氧及催化臭氧处理能有效降解去除漂白废水中的烷基苯类、酯类和氯代烃类等有毒有机污染物.     

复合菌剂修复石油污染土壤的影响因素研究

利用微生物降解土壤中的石油污染物,具有良好的应用前景。实验模拟研究了营养物（N、P）、电子受体（H2O2）、含水量和表面活性剂（TW80、SDS）等多因素对复合菌剂修复石油污染土壤的影响。实验针对四个影响因素,设计了正交实验,得到实验结果表明,营养物、电子受体、水和活性剂对微生物修复石油污染土壤都具有较大影响,当添加C∶N∶P为400∶6∶1、H2O2为10 mg/g、水为30%和阴离子活性剂0.6 mg/g时,复合菌剂降解土壤中石油的效率可达到73.2%。     

几种减压渣油含氮化合物的研究

将大庆、孤岛和单家寺减压渣油用含水4.0％的碱性氧化铝吸附色谱和磷酸改性的硅胶吸附色谱分离为烃组分、中性份、碱性份和酸性份。用非水电位滴定法和元素分析法测出了减渣及其各个组分的酸值、强碱氮含量、弱碱氮含量和非碱氮含量。分析了减渣的酸性化合物、碱性氯化物和非碱性氮化物在各个组分中的分布情况。减渣的酸性化合物几乎都分布于酸性份中,而碱性氯化物60％一70％的分布于碱性份中。用红外光谱法定性分析了各组分中的主要类型的氮化物。     

咪唑基阳离子-Strandberg型钼磷酸盐的合成及电催化活性探讨

利用常规和水热合成法得到2个咪唑基阳离子-Strandberg型钼磷酸盐的有机-无机杂化化合物,H8（H2biim）5[（HPO4）2Mo5O15]2.4H2O（1）和H4（Hbeim）5[（HPO4）2Mo5O15].4H2O（2）（H2biim=2,2′-联咪唑;Hbeim=苯并咪唑）.通过IR光谱、ICP、元素分析、CV和单晶X-射线衍射分析进行了表征,并研究了该杂化材料对H2O2还原的电催化活性.结果表明,化合物1和2在酸性条件下对H2O2具有电催化还原作用.分子间通过多阴离子单元与有机物基团间的静电作用、N—H…O和O—H…O氢键作用形成无限的三维网络结构.     

缬氨酸锑和缬氨酸铋配合物的制备与结构分析

采用室温固相合成法合成了缬氨酸与三氯化锑、三氯化铋的两种生物配合物,其组成为Sb(C5H1002N)3·2H2O,Bi(C5 H1002N)2Cl·0.5H2O.缬氨酸锑配合物的晶体结构属于三斜晶系,晶胞参数为a=0.959 9 nm,b=1.506 8 nm,c=1.985 1 nm,α=92.27°,β=95.05...