2,6-二氯嘌呤的合成

文章介绍以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代和氯代等6步反应合成了2,6-二氯嘌呤,多步操作经简单处理即投下一步反应,对影响反应的关键原料、原料颗粒大小、反应温度及溶剂等进行了探讨,总收率为30%~32%,用红外光谱、紫外光谱对产品进行了结构确证,并用高效液相色谱进行了质量分数测定,此工艺适合工业化生产。     

脂肪酸高级烷醇酰胺的研制

以脂肪酸为原料经酯化、缩合制取高级烷醇酰胺。用正交实验设计考察了反应温度、反应时问、催化剂种类及其用量、原料配比等对酯化、缩合反应的影响,得出了优化反应条件。     

二甘醇二甲醚的合成研究

从二甘醇出发，经氯化反应、Ｗｉｌｉａｍｓｏｎ反应等两步反应，合成二甘醇二甲醚．每一步反应都选择了两种方法进行比较，确定出了较优的反应操作条件     

柠檬酸三丁酯的合成

以柠檬酸、正丁醇为原料,经酯化反应合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂、原料配比、反应时间等对合成反应的影响,确立了最佳合成工艺条件.     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成研究

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,经酯化、酰化两步反应合成乙酰柠檬酸三丁酯,考察了催化剂、原料配比、反应时间、温度等因素对合成反应的影响,确定最佳反应条件.     

盐酸马普替林的合成

研究了以蒽为起始原料,经甲酰化、加成重排反应、加成环合反应、氢化还原等反应,经成盐生成目标化合物盐酸马普替林,总收率为56.1%。该反应简化了合成工艺,降低了生产成本,便于工业化大生产。     

液相还原法制备纳米铜粉

以CuCl2和KBH4为原料采用液相还原法制备了铜粉，经XRD检测确定了反应生成物确为纳米铜粉，且经TEM检测粒径为20—40nm．该方法具有工艺简单，效率高，成本低等优点．并讨论了配位剂、反应温度等对反应结果的影响．     

2-烷基-6-甲氧-基1,4-苯醌的合成

3,5-二甲氧基苯甲醛经格氏、氧化反应得到3,5-二甲氧基苯基烷基酮,然后经黄鸣龙还原和选择性脱甲基化、teuber氧化反应制得目标化合物,产率均在45%以上.产物结构经IR、1HNMR、元素分析等进行了表征.     

氢氧化镁循环反应法制取硝酸钾研究

介绍了硝酸、氯化钾与氨为原料制取硝酸钾与氯化铵新工艺.利用氢氧化镁为反应中间物,先将硝酸、氢氧化镁与氯化钾混合,反应后溶液通过冷却结晶、分离、干燥等操作制得硝酸钾.母液中通入氨,反应生成氢氧化镁沉淀与氯化铵溶液,氢氧化镁沉淀经过滤分离后返回与硝酸与氯化钾一起循环反应,氯化铵溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、分离得氯化铵.     

热反应鸡肉香精的制备研究

用还原糖及氨基酸为主要原料 ,经 Maillard反应制得了香味较好的鸡肉味香精 ,并对各反应物的用量、反应介质的 p H值、反应温度、反应时间等因素进行了考察 ,通过正交试验确定了制备热反应鸡肉香精的适宜的原料配比及反应条件 .     

脲醛树脂化学结构及反应的13C-NMR研究

通过13C-NMR可以很好地解析采用传统工艺(碱—酸—碱工艺)合成脲醛树脂反应过程中的结构变化,并可推测可能发生的反应。研究表明:碱性条件下,甲醛与尿素的反应以加成反应为主,反应生成大量的一羟甲脲,尿素全部参与反应,甲醛此时以聚合状态存在,同时伴有缩聚反应的发生;酸性反应阶段以缩聚反应为主,形成以亚甲基键或醚键联接大分子体系,聚合状态的甲醛已全部分解,并以甲二醇的形式参与缩聚反应;第3次尿素的加入可以明显地降低反应体系中的游离甲醛含量,同时主要生成为一羟甲脲。     

固-固反应合成纯相一氧化钛

研究了一氧化钛新材料的合成,分析了合成的许多途径,概述了固-固反应法合成的工艺及结果.研究结果表明在一定工艺条件下,通过固-固反应,可以得到单一相金黄色的一氧化钛;但由于在反应过程中,固-固反应物间接触面积小,致使氧的扩散沿骨架长距离进行,反应速度慢;提高反应温度可以明显提高反应速度,当反应温度从1 673 K提高到1 873 K时,反应完全时间从12 h降至3 h,但过高的反应温度会引起钛在真空中挥发,影响体系钛、氧的量比;添加适量的活性助剂,可使反应活化,促进反应物料结构致密,增加反应区域,加速固相反应的进行,在1 723 K时反应完全时间从10 h缩短至2 h.     

用磷钨酸／膨润土催化乙醇脱水制乙醚

膨润土经磷钨酸处理和热预处理制得了催化剂、用连续流动法，气－固相反应催化乙醇脱水制乙醚，催化效果良好，用正交试验法选择出乙醇脱水剂乙醚的适宜反应条件，并分别探讨了磷钨酸负载液浓度，反应温度和反应物进样流速对催化活性的影响。     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

磷钨酸催化沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯

研究了在磷钨酸催化的条件下,沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯的工艺。通过单因素试验和正交试验考察了沙柳质量(固液比)、催化剂质量、反应温度及反应时间等对乙酰丙酸乙酯产率的影响。结果表明在反应温度为210℃、反应时间为4 h、沙柳质量为1. 5 g、催化剂质量为3. 5 g时,乙酰丙酸乙酯的最高产率为36. 21%。各反应因素对产率影响的大小为:沙柳质量(固液比)反应时间反应温度催化剂质量。利用FT-IR分析了沙柳及醇解液化产物的结构,说明沙柳主要含有脂肪烃结构和芳香结构及多种含氧官能团,醇解后的液化产物显示出了乙酰丙酸乙酯的结构特征。     

聚乙烯醇改性脲醛树脂化学结构及反应的13C-NMR研究

通过13C-NMR解析了采用传统工艺(碱-酸-碱工艺)合成聚乙烯醇改性脲醛树脂反应过程中的结构变化,并推测其反应.结果表明:碱性条件下,甲醛与尿素以加成反应为主,反应生成大量的-羟甲脲,尿素全部参与反应,甲醛此时以聚合状态存在,同时也有缩聚反应的发生;酸性阶段以缩聚反应为主,形成以亚甲基键或醚键连接大分子体系,聚合状态的甲醛已全部分解,并以甲二醇的形式参与缩聚反应;第3次尿素的加入明显地降低了反应体系中的游离甲醛含量,同时生成物主要为-羟甲脲.聚乙烯醇单体的化学结构在13C-NMR上有较好的表征,但可以证明有聚乙烯醇缩甲醛生成的化学位移未被检测到,因此在该实验范围内,没有聚乙烯醇缩甲醛生成.     

1-正丁基环己醇实验室合成

设计了1-溴正丁烷与金属镁反应制备格氏试剂,并将其与环己酮反应合成1-正丁基环己醇的实验室合成方案,探讨了金属镁预处理、格氏试剂与环已酮反应时间等实验条件对产率的影响.实验结果表明:金属镁预处理与否对产率的影响不大,格氏试剂与环已酮反应时间需50 min,产率约为50.0%,完成整个实验约需5 h.     

醇水混合体系中藏花素褪色的动力学反应及机理研究

从成熟的植物栀子果实中提取分离得到藏花素(1),采用半合成法制得藏红花酸二乙酯(2).利用紫外光谱研究了醇水混合体系中藏花素在紫外光照和自然光照下褪色的动力学反应,利用电子自旋共振技术研究了藏花素褪色过程中的自由基种类,利用气相色谱/质谱联用对藏红花酸二乙酯的褪色产物进行了结构推断.结果表明:藏花素的褪色反应遵循动力学一级反应,反应速率常数随醇/水混合体系中乙醇含量的增加而减少,且紫外光照下比自然光照下减小的更快;单线态氧和超氧阴离子参与了藏花素的褪色反应.其褪色原因主要是共轭双键被氧化加成和酯键水解光催化重排所致.最后,提出了藏花素褪色反应的可能途径.     

CO在Cu-Mn催化剂上催化氧化本征反应动力学研究

本文采用共沉淀法制备了用于低温CO催化氧化的Cu-Mn催化剂,对其进行了XRD分析和SEM表征,结果表明非晶态催化剂在室温下显示出良好的氧化活性。在50～80℃范围内研究了CO在所制备Cu-Mn催化剂床层上的催化氧化本征反应动力学,同时测定了CO在Cu-Mn催化剂上的催化反应等温线。结果表明,CO在Cu-Mn催化剂床层上的本征反应是一个表面反应控制的一级催化反应,反应的活化能是43.0kJ.mol-1。     

月桂醇马来酸单酯磺酸钠的合成

以月桂醇、马来酸酐和亚硫酸钠为原料,合成了月桂醇马来酸单酯磺酸钠．结果表明：酯化反应最佳工艺系件为n[月桂醇]：n[马来酸酐]=1．00：1．05,催化剂烷基磺酸的用量为物料总量的1％（质量分数）,于80℃下单酯化反应3h,得产率大于98％的单酯化产物．磺化反应条件以加浓度为30％的NaHSO3溶液,其加入量为马来酸酐物质的量的1．10倍,加热温度90℃下磺化反应4h最佳．产物以IR进行表证,结果表明为预期产物．