微流控毛细管电泳-流动注射联用技术在分离和测定中药制剂中麻黄碱与伪麻黄碱的应用

采用较短的毛细管作为分离通道,建立了一种微流控毛细管电泳和流动注射联用的分离测定麻黄碱和伪麻黄碱的新体系.该体系由一个H-型微芯片接口、一个水平放置的毛细管(作为分离通道)、两个竖直放置的Tygon管(作为阳极和阴极的电解质流通储液槽)组成.在最佳实验条件下,麻黄碱和伪麻黄碱标准品的进样频率可达到60 h-1,且完全基线分离,重现性良好,检测限(S/N=3)分别为:麻黄1.77 μg/mL,伪麻黄2.03 μg/mL.该微流控体系已用于3种含有麻黄碱和伪麻黄碱的市售药品的测定,结果令人满意.     

毛细管电泳流动注射进样装置的研究

设计了一种简单的毛细管电泳流动注射进样装置,利用双道蠕动泵分别输送样品和缓冲液,由瞬间关闭控制阀所产生的流体压力将样品引入分离毛细管.此进样方法操作简便且重现性较好,能实现自动、快速进样.     

毛细管电泳流动注射进样装置的研究

设计了一种简单的毛细管电泳流动注射进样装置，利用双道蠕动泵分别输送样品和缓冲液，由瞬间关闭控制阀所产生的流体压力将样品引入分离毛细管．此进样方法操作简便且重现性较好，能实现自动、快速进样．     

分离测定化妆品中维生素C、维生素C葡萄糖苷和曲酸的流动注射——毛细管电泳方法

采用流动注射与毛细管电泳联用体系,建立了一种简单、快速、准确的测定化妆品中维生素C、维生索C葡萄糖苷及曲酸的新方法.实验所用的毛细管长度为30 cm(有效长度26.5 cm),检测波长为265 nm,运行缓冲溶液为20 mmol/L NaH2PO4(pH 7.10),运行电压10.0 kV.在此最佳条件卞,3种物质可在5 min内实现基线分离,样品的进样频率可达到30 h-1,3种物质的线性方程相关系数均大于0.9991.检测限(信噪比为3)分别为:维生素C 3.14ug/mL,维生素C葡萄糖苷2.67ug/mL,曲酸1.15ug/mL.方法的日内与日间的相对标准偏差均小于5.0%.该方法已用于市售化妆品中3种组分的含量测定,回收率在93.7%-104.1%之间,结果令人满意.     

测定药物制剂中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳新方法

建立了测定克感双清和复方氨酚苯海拉明中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳(FIA-CE)新方法,优化了FIA-CE体系的测定条件并考察了其性能.在最佳条件下,活性组分麻黄碱(EP)、盐酸苯海拉明(DP)、咖啡因(CF)和对乙酰氨基酚(PT)的线性范围分别为35~1000,30~1000,4~1000和15~1000μg/mL.该法已用于2种中药制剂中EP、DP、CF和PT的含量测定,相对标准偏差为2.01%~4.07%,回收率为93.9%~114.8%,FIA-CE体系的进样频率高于50 h-1.     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

流动注射电位法快速测定烟碱的研究

通过研制双膜流通式烟碱电极,建立了流动注射电位法测定烟碱的新方法。用磷酸二氢钠－磷酸氢二钠缓冲溶液合并１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的烟碱标准溶液作载液,对１．０×１０－４～１．０×１０－１ｍｏｌ／Ｌ的烟碱溶液有良好线性响应,相关系数０．９９８５。本方法简便、选择性好,进样频率８０次／ｈ,适合大批量样品的快速测定,用于检测卷烟烟气粒相物中的烟碱,结果较满意。     

流动注射电位法测定烟草和烟气中的尼古丁

通过研制一种石墨管状流通式尼古丁传感器,建立了流动注射电位法测定尼古丁的新方法．探讨了实验的最佳条件,用10－5mol·L-1的尼古丁溶液作载液,以NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液控制酸度,进样体积300μL,对1．0×104－～1．0×10-4mol·L－1的尼古丁溶液有良好的线性响应,相关系数0．9987,进样频率80次·h-1．该方法简便、快速、选择性好,适用于大批量烟叶及卷烟烟气样品中尼古丁的分析测试．     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

毛细管区带电泳测定两种生物碱与牛血清白蛋白的结合常数研究

采用毛细管电泳淌度移动法研究盐酸麻黄碱、磷酸可待因与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数.使用未涂层弹性石英毛细管柱75μm×60cm(有效长度50cm),在pH 7.40、浓度25mmol/L Tris-HCl的电泳缓冲溶液及分离电压20kV,紫外检测波长214nm,温度37℃的条件下,测得盐酸麻黄碱、磷酸可待因与BSA的结合常数分别为1.46×104 L/mol和0.75×104 L/mol.该法简单、快捷,可用于研究结合比为1∶1的药物小分子与生物大分子的相互作用.     

毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因

基于利多卡因对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,建立了一种测定利多卡因的毛细管电泳-电化学发光分析方法.讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、分离电压、检测电位等实验参数对利多卡因分离检测的影响.在优化的实验条件下,利多卡因在1.5～740μmol/L内呈良好线性,检出限为0.1μmol/L.应用此法测定了尿液中利多卡因的含量,回收率为90%～93.5%.     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

反相高效液相色谱法分离三联吡啶衍生物

采用反相高效液相色谱法对五种三联吡啶衍生物的混合物进行了分离。采用Symmetry C18分析柱(3.9mm i.d.×150mm,5μm),甲醇-水作为流动相,利用紫外检测器在280 nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为甲醇-水(8∶2),流速为0.8 mL/min时,各物质在15 min内均可以得到基线分离。五种三联吡啶衍生物在浓度为0.1～400μg/mL时线性关系良好,回归系数均大于0.9993,各组分相对标准偏差小于2.2%。     

HPLC对改性活性炭湿式催化氧化酚类废水的产物分析研究

建立HPLC法同时测定经湿式催化氧化酚类废水中11种物质.采用Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,在0～10 min采用210 nm,10～24 min采用276nm进行检测.回收率为95％～105％; RSD为0.9％～4.5％;检出限为0.033～6.580 ng(S/N=3).该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为产物分析检验提供了一种可靠的方法.     

盆架子鲜花香气化学成分的研究

用乙醚萃取浓缩的方法获得了盆架子鲜花的香气成分,然后利用气相色谱-质谱联用法分离并分析其化学成分,同时采用GC峰面积归一化法定量．色谱条件：石英毛细管柱：HP—FFAP（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氦气,流速为1mL·min^-1．程序升温从50℃（保留3min）开始,以4℃·min。升到150℃。再由8℃·min。升至250℃．共鉴定出21种成分,占总量的92．9％,其特有成分有二十九烷、十六碳酸、二十二烷、N-苯基-1-萘胺、三十五烷、二十八烷等．