共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘

介绍共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘的国内外研究现状，并对共沸剂的选择及几种常用共沸剂的性能作相应的阐述。同时评述各方法的优缺点。     

由β-甲基萘合成K系维生素的研究进展

综述了由β-甲基萘合成K系维生素的合成方法及其研究进展．     

β-甲基萘与长链烯烃烷基化研究

详细考察了三氯化铝催化剂用量、反应温度、芳烯物质的量比、反应时间及溶剂用量对β-甲基萘与长链烯烃烷基化的影响．采用气相色谱和气相色谱-质谱联用技术表征了烷基化产物,并对结果进行了分析和讨论．找到了甲基萘与长链烯烃较佳的烷基化条件．副反应得到了有效的抑制,目标产物AMN的选择性可达100％．     

高效液相色谱法测定β-甲基萘醌的含量

为了在生产上在线快速准确测定β-甲基萘醌的质量浓度,采用高效液相色谱法对β-甲基萘醌及其杂质进行分离,同时采用外标法制定β-甲基萘醌的标准工作曲线,进一步定量测定样品中β-甲基萘醌的质量浓度。测定结果为,β-甲基萘醌质量浓度在0-0.4 mg/mL呈良好线性关系,R=0.9993,最大相对误差仅为0.53%,RSD值为1.21%。     

高效液相色谱法测定β-甲基萘醌的含量

为了在生产上在线快速准确测定β-甲基萘醌的质量浓度,采用高效液相色谱法对β-甲基萘醌及其杂质进行分离,同时采用外标法制定β-甲基萘醌的标准工作曲线,进一步定量测定样品中β-甲基萘醌的质量浓度.测定结果为,β-甲基萘醌质量浓度在0-0.4 mg/mL呈良好线性关系,R=0.999 3,最大相对误差仅为0.53%,RSD值为1.21%.     

长链烷基甲基萘的合成

β-甲基萘与溴己烷在无水三氯化铝催化下缩合得到单、双己基甲基萘。采用气-质联用技术作为烷基化工艺的评价手段，研究芳烷摩尔比、反应时间、温度对反应的影响，找到甲基萘长链烷基化的较佳反应条件。合成单、双己基甲基萘较佳反应条件：芳烷摩尔比为1．5：1(0．8：1)，催化剂质量分数为10．7％，在80℃条件下反应6h。采用同时合成单、双烷基甲基萘的合成工艺，得到2种产品，较佳反应条件：芳烷摩尔比为1：1，催化剂质量分数为10．7％，在80℃条件下反应5h。     

改性HUSY沸石上β-甲基萘异丙基化反应性能研究

采用HUSY沸石分子筛催化了β-甲基萘与异丙醇的烷基化反应,在未改性HUSY沸石催化下,β-甲基萘转化率可达74．4％．考查了碱土金属氧化物改性对HUSY沸石分子筛表面酸性和催化性能的影响,通过NH3-TPD表征发现,改性后HUSY沸石的弱酸中心量基本不变,而中强酸与强酸中心量下降,导致催化活性下降,甲基异丙基萘与β-甲基-6-异丙基萘的选择性上升．研究了镁浸溃量对催化性能的影响以及改性前后催化剂的稳定性和再生性能．浸渍量为2％～3％为适宜的用量;镁改性HUSY沸石分子筛具有较好的甲基异丙基萘和2-甲基-6-异丙基萘选择性,稳定性好,再生能力强,是β-甲基萘异丙基化反应较为理想的催化剂．     

VK系列中间体2-甲基萘醌的制备

以2 甲基萘为原料经铬酐氧化制备2 甲基萘醌,通过改变不同的原料比,在没有用复杂试剂的情况下找到了制备2 甲基萘醌的最佳合成条件:其物质量的比n2 甲基萘 n铬酐 n冰醋酸 n水=1 6.4 16.5 35.5,最佳反应时间为70min,收率达到60%左右.     

甲基萘烷基化产物的Aspen精馏分离模拟

以甲基萘（MN）和甲醇（ME）为原料,采用HZSM-5烷基化催化剂制取2,6-二甲基萘（2,6-DMN）。由于产物中含有2,6-DMN的异构体以及未反应的MN,需对反应产物进行有效分离。利用Aspen Plus化工模拟软件的DSTWU精馏模块对产物进行模拟运算。结果表明：采用NRTL物性方法的模拟计算结果能够满足工艺要求,甲基萘回收率可达99.9%,溶剂回收率可达100%。此外,利用Sensitivity模块优化了模拟过程,确定了最佳进料位置,并用Radfrac精馏模块进行了核算。     

从吸收油分离2—甲基萘的新工艺

从吸收油分离２－甲基萘的新工艺由共沸蒸馏、加氢脱硫、精留和异构化等工序组成，前两个工序有效地除去物料中的氮化合物，硫化合物，异构化使１－甲基萘转化为２－甲基萘。以晶格常数为２４．３￣２４．４Ａ的Ｙ型沸石作催化剂，用副生物甲基萘满作添加剂，选择适宜的工艺条件，通过精馏可有效地分离出高纯度的２－甲基萘。     

环烷酸的精制及其系列产品的开发研究

报道了以炼油厂的碱渣废液为原料，进行碱化、酸化，并以除去中性油的粗环烷酸进行减压精馏制备精环烷酸；同时，介绍了用粗环烷酸直接皂化与硝酸钴、硫酸铜进行复分解反应，制备环烷酸钴和环烷酸铜的合成方法及其工艺流程；讨论了皂化程度、反应温度、pH值等工艺参数对产品质量的影响；对于制备其它环烷酸盐具有一定的指导意义。     

使用2-甲基戊烷作夹带剂乙醇-水集热精馏的研究

借助于微分同伦拓展算法研究分析以２－甲基戊烷作夹带剂的乙醇－水集热共沸精馏流程,得到耗能最少和塔板数量少的塔构型流程,模拟结果表明,夹带剂２－甲基戊烷的性能与戊烷相近,优于夹带剂苯。     

Ni改性SAPO-11分子筛择形催化2-甲基萘烷基化制2,6-二甲基萘

采用水热法以n_Al2O3∶n_{DPA（二正丙胺）}∶n_P2O5∶n_SiO2∶n_H2O=10∶10∶10∶0.2∶43制备了SAPO-11分子筛,使用等体积浸渍法负载金属Ni改性SAPO-11分子筛.通过XRD,SEM,N₂吸附-脱附和NH₃-TPD对SAPO-11分子筛催化剂进行了理化性质的表征.在400℃,3.5 MPa, 2-甲基萘（2-MN）重时空速（WHSV）为0.5 h^-1的条件下,考察了负载Ni不同量的SAPO-11分子筛催化剂的烷基化活性.结果表明,2%Ni/SAPO-11分子筛催化剂具有最高的选择性及2,6-/2,7-DMN比(即2,6-二甲基萘（2,6-DMN）和2,7-二甲基萘（2,7-DMN）的物质的量之比),反应7 h后,分别可以达到46%和2.04.SAPO-1...     

减压操作在一氯丙酮精馏中的应用

本文叙述了减压恒沸精馏提纯一氯丙酮的方法，并对减压恒沸精馏与常压恒沸精馏精制一氯丙酮进行了对比，最后得出在该操作中减压优越于常压的结论。     

丙酮精制工段的过程模拟研究

以丙酮精制工段为研究对象,采用DSO流程模拟平台对该工段进行模拟计算。在现有装置的基础上,分别考察了粗丙酮塔回流比、采出量、精丙酮塔回流比、塔顶采出量、侧线采出量和采出位置等参数对分离效果的影响。结果表明:对于处理量为19100 kg/h的待分离物料,粗丙酮塔回流比为2.0、塔顶采出量为7320 kg/h、精丙酮塔回流比为2.2、塔顶馏出量为16235 kg/h、侧线采出为5974.5 kg/h、采出位置在第2块板时,可以使塔釜中几乎不含丙酮,且采出丙酮纯度达到99.81%。比较工厂实际生产值和模拟值,确定了较优的操作条件,提出了将粗丙酮塔塔顶物流预热进料物流的节能措施,可节省水蒸气(0.4 MPa)3.99 t/h、冷却水130.3 t/h。     

变压精馏乙醇-苯混合物分离工艺模拟计算

乙醇-苯混合物是一种二元最低共沸液体混合物。研究了变压精馏分离乙醇-苯工艺流程,以Wilson活度系数方程作为物性计算方法,使用过程模拟软件AspenPlus对整个分离流程进行模拟计算,以系统能耗最低为目标,对重要的工艺参数进行了优化,提出的工艺方案可为工艺装置设计提供理论参考。     

以β-环糊精树脂为载体提纯肌醇的研究

以环氧氯丙烷为交联剂 ,与 β-环糊精反应 ,生成一种不溶于水、具有三维网状结构大分子聚合树脂 .以这种树脂作为分离介质 ,采用柱层析的方法得到高纯度肌醇样品 ,并对 β-环糊精交联聚合树脂的结构进行表征 .对分离条件和聚合树脂的性质对肌醇纯度的影响规律加以讨论 ,找出优化条件 .     

碳酸二甲酯-甲醇共沸物萃取精馏过程模拟研究

对从DMC-MEOH二元共沸物中提纯DMC的萃取过程进行了模拟和优化．为了得到纯度达99．9％的提纯物，采用Aspen Plus 10．2对过程进行了计算机模拟和优化，并对3种有代表性的萃取剂(糠醛、乙酸己酯、二甲苯)进行了研究．通过对各个操作参数的优化调节，得到了高纯度的产物，同时对3种萃取剂优劣进行了比较，以期为工业应用提供理论与实践基础．     

共沸反应精馏过程的开发

采用将反应和共沸精馏结全为一体的工艺获得了强可逆反应的目的产物，简述了主要参数的计算，将该工艺应用于由氢化钾制取叔丁醇钾的反应，小试及放大研究表明氢氧化钾的转化率达到９３％以上。     

提取法制备β-胡萝卜素的工艺研究

以新鲜胡萝卜为原料,采用有机溶剂提取法从胡萝卜中提取天然β-胡萝卜素.在单因素正交实验的基础上.对提取工艺条件进行优化.结果表明,最佳工艺条件为:以体积比为3∶7的丙酮-石油醚为浸提剂,提取温度为50℃,提取时间为90min,pH值控制在4.5,提取量最高达1375.9μg/g.