HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质

采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,检测波长230 nm.先以流动相A—流动相B(98∶2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即进行线性梯度洗脱.实验结果显示,本方法简便、快速、准确,可有效控制相关物质质量.     

高效液相色谱法测定谷氨酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定谷氨酰胺含量的方法。色谱柱为氨基柱,流动相为:0.05 mol/L的磷酸二氢钾(取磷酸二氢钾6.8 g,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值为4.0)∶乙腈=70∶30,检测波长为215 nm,结果表明该方法在所试验的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999,精密度RSD等于0.37%,平均回收率为98.3%。     

2,2-二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱分析

建立了2,2-二羟甲基丁醛氧化液中反应物以及产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.选用Shim-pack VP-ODS (150×4.6mm ID) 色谱柱,以乙腈与磷酸二氢钾(0.01mol/L)体积比为1∶9的混合溶剂作流动相,调节流动相的pH值为4.00,紫外检测器波长为206nm.反应物和产物具有良好的分离效果,同时得出了2,2-二羟甲基丁酸的定量分析曲线.     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定那格列奈片剂的溶出度

建立了反相高效液相色谱法测定国家二类新药那格列奈片济溶出度的方法.色谱条件为:色谱柱,JASCO-ODS柱;流动相,乙腈-甲醇-磷酸二氢铵(0.1 mol/L)＝5∶2∶4(以磷酸调节pH至3.0);检测波长为210 nm;30 min平均溶出度为99.9%.     

SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定附子有效成分含量的方法研究

运用RP-HPLC测定不同地区附子药材中3种酯型生物碱———新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量.实验以RP-C18色谱柱为固定相,乙腈-0.1%的乙二胺水溶液为流动相进行梯度洗脱.梯度洗脱程序:乙腈和0.1%的乙二胺水溶液的比率0~17 min为46∶54,17~37 min为82∶18;37~50 min为46∶54,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为230 nm.新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的标准曲线范围分别是5.62×10-6~5.062×10-5mol/L、2.614×10-6~2.614×10     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋倍他洛尔含量

建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.盐酸左旋倍他洛尔与其降解产物能得到较好分离,在50~250 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系,r2为0.999 9;检测下限为5 ng;平均回收率为100.8%.该方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于该产品及有关物质含量的测定.     

镉对米荞一号种子萌发与幼苗生长的影响

以米荞一号为对象,探究了不同镉浓度对种子萌发及幼苗生长的影响.结果表明:镉处理对米荞一号种子萌发无显著影响,但对幼苗生长产生差异;低浓度镉(2.5mg/L)对米荞一号幼苗生长无显著抑制作用,部分指标表现出一定的促进作用,芽长和鲜重呈现上升趋势,镉浓度分别达到5.0mg/L和10.0mg/L时,米荞一号鲜重和芽生长出现显著下降;随着镉浓度的增加,对米荞一号种子萌发后幼苗生长的抑制作用逐渐增强,当镉浓度达到80mg/L时,米荞一号幼苗生长几乎完全被抑制,造成无法正常生长.     

苦荞米加工过程的营养流向分布

通过对苦荞米加工工艺过程中的副产物及产品检测分析,研究其过程中的营养成分流向分布.实验结果表明:苦荞米加工工艺流程中的产物及其得率为,苦荞壳29.76%、废料壳粉9.34%、抛光米46.88%、黄粉14.02%;苦荞麦与苦荞米相比,水分、灰分、蛋白质、淀粉及碳水化合物明显降低,粗脂肪含量升高;加工后各产物的营养流向为,废料壳粉中黄酮22.13%、蛋白质31.47%、粗脂肪39.31%,黄粉中蛋白质38.43%、粗脂肪41.11%、黄酮37.96%,苦荞米、苦荞壳中水分含量较高,苦荞壳粉、苦荞米中粗脂肪含量较高,苦荞壳粉、苦荞米、黄粉中蛋白质含量高,黄酮主要分布在苦荞米和黄粉中.实验表明,废料壳粉和黄粉的产生对苦荞米营养损失最大.     

基于哈夫曼编码的多线程无损压缩库的设计与实现

基于哈夫曼编码和C++多线程技术,设计并封装出C++库函数,实现了文档的无损压缩,保证了良好的压缩率和高效的压缩速度.该库函数能被其他开发语言直接调用,能够极大程度地提高开发人员在实现文件压缩时的开发效率,并在C++库函数的开发中具有参考价值.     

微生物发酵剂对四川风羊腿产品特性的影响

在四川传统风羊腿加工中添加直投式微生物发酵剂,通过对风羊腿总氮、非蛋白氮、游离氨基酸和风味物含量等指标的测定,研究了微生物发酵剂对产品特性的影响.结果显示:与未添加微生物发酵剂的产品比较,总氮量和非蛋白氮量未见显著性差异;游离氨基酸量差异极为显著,未添加微生物发酵剂的产品增加4.9倍,添加微生物发酵剂的增加了8.2倍;风味物检测,添加微生物发酵剂后,风羊腿的风味物种类达到41种,而未添加组仅为25种;微生物发酵剂显然有利于游离氨基酸的降解和风味物的形成.     

黑水县俄瓜热十多沟泥石流运动特征及堵溃分析

通过计算黑水县俄瓜热十多沟泥石流运动参数,分析震后泥石流运动与堵溃特征、成因,为合理选择治理方案提供依据.计算表明,主沟流速为4.2~9.4m/s,峰值流量279.55m^3/s.该区域泥石流发生的主要成因由于泥石流流通过程中发生堵溃,堵溃之后泥石流流量急剧增加,具有迅速扩大效应.针对该沟泥石流现状,提出了合理的治理方案,并达到了预期的治理效果.     

轴向气流下曲壁板气动压力的理论与实验研究

针对轴向气流作用下曲壁板上的静态气动力进行了理论及实验研究,采用势流的点源解和泰勒级数展开方法获得了曲壁板上的气动力公式.设计了两组带有不同初始曲率的铝合金曲壁板风洞模型.将曲壁板的初始构型函数带入气动力公式得到实验壁板模型的理论气动压力,并与已有的理论计算结果及实验结果进行了对比分析.结果表明:初始曲率越大,作用在曲壁板上的气动压力越大;曲壁板的两端会出现正压区,正压区的范围与初始曲率有关.本气动压力计算方法与实验结果吻合良好,表明了该计算方法的合理性及准确性.     

天然植物提取物替代硝盐加工中式培根及其产品特性分析

用天然植物提取物替代亚硝酸钠加工中式培根,其关键工艺及技术参数为:选用猪肋肉为原料,修整后双面盐水注射和间歇式真空滚揉(滚揉时间6h、真空度-0.08MPa、温度4℃),70℃蒸煮90min后,60℃烘烤30min,冷却至2℃后切片并真空包装,2℃贮藏和销售.实验结果显示,产品冷藏至25d仍然呈现良好的质量特性,其主要特性指标为:感官总分7分,pH值5.7,酸价值1.16mg/g,过氧化值1.03meq/kg,亮度(L^*)值、红度(a^*)值、黄度(b^*)值分别为68.56、10.23和15.59,菌落总数4.71lg(cfu/g),硝盐残留低于1mg/kg.     

陇东地区长9砂岩储层成岩作用及孔隙演化

探讨鄂尔多斯盆地陇东地区长9油层组砂岩成岩作用对储层物性的影响及孔隙演化模式。通过薄片鉴定、扫描电镜、X射线衍射、钻井岩心、孔渗测定等手段,对陇东地区长9油层组砂岩储层的岩石特征、成岩作用及孔隙演化进行研究。研究区长9油层组砂岩储层处于中成岩阶段A-B期,岩石类型主要为岩屑长石砂岩、长石岩屑砂岩,成分成熟度与结构成熟度均较低,为典型的中-低孔、低渗砂岩储层。主要成岩作用类型有压实作用、胶结作用、交代作用及溶蚀作用。通过对砂岩储层的原始孔隙度进行定量恢复,结果表明胶结作用导致储层孔隙损失约11.8%;而压实作用导致孔隙的损失达14.22%～25.37%,是造成原始孔隙度降低主要原因;后期的溶解作用及交代作用对改善储层孔隙度具有一定的建设性作用。     

混合式基层沥青路面动态响应测试结果特征分析

依托遂广高速公路沥青路面动态响应试验段,进行了系统采集数据的有效性分析,并基于沥青混合料、级配碎石和土体经典力学理论,评价了单后轴和双后轴货车作用下路面结构内部水平应变和竖向力学指标时程曲线的力学基本特征.研究结果表明:移动荷载作用下,沥青层层底纵向应变先后出现压—拉—压循环交变应变,沥青层层底横向应变表现为压—拉两个过程,沥青层层底纵向和横向应变应分别采用应变幅值和拉应变峰值作为路面在荷载作用下实际应变变化值,且沥青层层底横向应变测值受轮胎作用位置影响较大;同时,荷载驶离传感器后,沥青层层底水平应变响应存在明显残余应变,而土基顶面竖向压应力并不存在残余应力;双后轴货车后轴对应的路基顶面竖向压应力和沥青层层底横向应变叠加效应显著高于其他指标.现场试验证实,路面结构动态计算分析中,路基可简化为弹性体,沥青混合料材料应考虑其黏弹性特征,级配碎石过渡层应考虑其永久变形特性.     

强震条件下巨型滑坡滑带碎裂机制物理模拟研究

汶川地震诱发了大光包滑坡,其特征独特倍受关注.通过野外调查、勘探测试和室内试验等对该滑坡滑带的岩体碎裂特征进行分析,结合振动台模拟试验还原滑带岩体地震中裂化情形,对强震巨型滑坡滑带碎裂机制做了一定程度的理论分析和试验验证,得出滑带岩体损伤碎裂化是内因外因综合作用的结果,为地震荷载诱发岩体内部缺陷动态演化的累进过程.模拟试验效果较好,生动再现损伤过程,揭示地震致滑带岩体碎裂机制,相比单一的理论分析更为有效.