RP-HPLC法测定格列吡嗪缓释片的释放度

建立了高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释片的释放度.采用反相高效液相色谱法.固定相为ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至(6.00±0.05)-甲醇(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min.柱温室温.检测波长为225nm.采用溶出度测定法第三法装置,以0.5%十二烷基硫酸钠溶液250 mL作为释放介质,转速为50r/min,依法操作,经2、6、10 h取样测定.当格列吡嗪在释放介质中在1.019～26.49μg/mL质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9).证明方法结果准确,不受制剂中辅料的干扰,适用于格列吡嗪缓释片的释放度测定.     

溴甲酚绿光度法测定盐酸吡格列酮的含量

在pH值为8.0的Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸吡格列酮与溴甲酚绿反应,形成离子缔合物,最大褪色波长位于616 nm处,同时在450 nm处出现增色效应,在最大褪色与最大增色波长处,盐酸吡格列酮的浓度分别在2.81×10 6~1.52×10 5mol/L和7.70×10 6~1.54×10 5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε分别为6.08×104和1.56×104L/(mol cm),检测限分别为1.99×10 7和2.51×10 7mol/L.若用双波长叠加,检测限更低.方法用于市售药品中盐酸吡格列酮含量的测定,所得结果满意.以血浆和尿液样品为基体加入标准溶液作回收率试验,测定回收率在96.7%~103.6%之间,测定值的相对标准偏差均小于3.70%.     

复方二甲双胍格列吡嗪胶囊含量测定标准提升研究

采用C₁₈色谱柱,分别以磷酸盐缓冲液-甲醇不同体积比(V∶V)(80∶20)和(45∶55)为流动相,在检测波长分别为233 nm和225 nm的条件下,建立高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中盐酸二甲双胍和格列吡嗪含量。结果表明,盐酸二甲双胍在20.07～30.11μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=90 083c+1 652.8(r²=0.999 5),方法回收率在98.46%～101.19%之间(RSD为0.95%),3批样品的盐酸二甲双胍含量在97.53%～100.26%之间;格列吡嗪在17.48～32.45μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=62 928c+26 302(r²=0.999 7),方法回收率在98.82%～100.80%之间(RSD为0.64%),3批样品的格列吡嗪含量在99.83%～101.71%之间。该方法简便,快速,能准确测定该制剂中盐酸二甲双胍和格列吡嗪的含量,可作为复方二甲双胍格列吡嗪胶囊的质控检测标准。     

高效液相色谱法测定格列吡嗪片的含量和有关物质

建立了格列吡嗪片的含量测定及有关物质的高效液相色谱方法。采用Shim-PackVP-ODS为色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),以0.05mol L磷酸二氢钠溶液-甲醇(50∶50)为流动相;流速为1.0mL min,紫外检测波长为276nm。对格列吡嗪及杂质Z分别进行了线性、回收率、日内和日间精密度以及溶液稳定性等试验,结果表明该方法简便、快捷,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC测定荞芪胶囊中格列苯脲的含量

采用高效液相色谱法测定荞芪胶囊中格列苯脲的含量.该法采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵1.725g,加水300 mL溶解,用磷酸调节PH值至3.5±0.5)(62:38),检测波长230 nm,柱温为20℃.得到格列苯脲在(0.03～0.35) mg/mL范围内呈较好的线性关系(r =0.999 4, n=6) ,荞芪降糖胶囊和格列苯脲片的平均加样回收率分别为99.3%和100.2%,RSD分别为2.1%和1.7%.得到以下结论:荞芪降糖胶囊中格列苯脲的含量为1.54 mg/粒.该测定方法简便快捷,能够为糖尿病患者安全使用中成药制剂提供依据.     

手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体

为建立维格列汀中间体对映异构体含量的测定方法,采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Chiralpak?AD-H型手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-乙醇-甲醇(三者体积比为65∶25∶10),流速为0.8mL/min,进样体积为10μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。实验得知:维格列汀中间体与其对映异构体的分离度良好,空白溶剂不干扰对映异构体的含量测定;检测限为27ng/mL,定量限为81ng/mL;重复性试验中,供试品所含对映异构体含量的RSD值均小于2.0%;稳定性试验中,12h内对映异构体峰面积及含量的RSD值均小于2.0%;耐用性试验中,维格列汀中间体与其对映异构体峰可实现完全分离,并且不同参数下对映异构体含量的RSD值小于2.0%。结果表明,此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可用于维格列汀中间体对映异构体含量的测定。     

亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A

通过考察流动相中有机相的比例、缓冲液浓度、pH值、柱温以及流速等因素的影响,建立亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A的方法.最终确定的色谱条件为采用XBridgeAmide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以缓冲液(10mmol/L乙酸铵,用冰醋酸调节pH值5.0)-乙腈(20∶80)为流动相,柱温40℃,检测波长205nm.经方法学验证,左卡尼汀与杂质A分离度良好(R>1.5),左卡尼汀与杂质A浓度分别在0.530~3.21mg/mL、2.06~82.4μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.4%和101.2%.杂质A检测限(S/N=3)为29.0ng/mL、定量限(S/N=10)为68.7ng/mL.结果表明该法可用于左卡尼汀注射液质量的控制.     

HPLC法测定克糖片剂中的槲皮素

测定克糖片剂中槲皮素的质量比.采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(60∶40,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,柱长为250 mm,检测波长为360 nm.槲皮素的线性范围为0.2~1.0μg(r=0.999 9),槲皮素的平均加样回收率为99.57%(RSD为0.51%).最终计算得出平均含槲皮素0.052 7 mg/片,RSD为0.48%.本方法可简便快捷的测得克糖片剂中槲皮素的质量比.     

高效液相色谱法测定左西孟旦血药浓度

目的采用HPLC法测定beagle犬血浆中的左西孟旦浓度。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸二氢钾溶液(体积比35︰65,pH3.0),柱温为常温,流速1.0mL/min,紫外检测器波长为286nm。结果左西孟旦血药浓度在25～5000ng.mL-1范围内,浓度与峰面积比有良好线性关系(r=0.9996),检测限为10ng.mL-1。平均方法回收率为(98.7±1.8)%(n=15),日内RSD≤3.0%,日间RSD≤6.4%。结论本方法简单、快速、准确,可用于左西孟旦犬体内的药动学研究。     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚

建立了超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中的苯酚的方法.卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集,滤片用1%乙酸水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱为固定相,1%醋酸溶液和V(醋酸)∶V(乙腈)∶V(水)=1∶30∶69的混合液为流动相分离,流速为0.6mL/min.用荧光检测器检测,激发波为272nm,发射波长为309nm.在该色谱条件下,苯酚质量浓度在0.186～3.72μg/mL内成良好的线性关系,该法的回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD)为3.25%,检测限1.67ng,每样分析时间仅需2min.     

基于Fluent的射流喷嘴结构设计与优化

合理地选择射流喷嘴参数,实现天然气水合物的固态硫化开采,是促进天然气水合物商业化采掘的关键因素之一.利用Fluent软件建立不同结构参数的单喷嘴流场湍流模型,仿真分析了5种不同结构尺寸的喷嘴对水合物射流破碎的影响,并通过正交试验对单喷嘴结构参数进行优化.仿真结果表明:喷嘴出口处带有扩散角时有利于利用水射流的能量,达到良好的射流破碎效果;最优的喷嘴结构参数为,入口直径D=2.0mm,过渡段直径d0=0.8mm,过渡段长度l=4mm,收缩角α1=24°,扩散角α2=10°.     

镉对米荞一号种子萌发与幼苗生长的影响

以米荞一号为对象,探究了不同镉浓度对种子萌发及幼苗生长的影响.结果表明:镉处理对米荞一号种子萌发无显著影响,但对幼苗生长产生差异;低浓度镉(2.5mg/L)对米荞一号幼苗生长无显著抑制作用,部分指标表现出一定的促进作用,芽长和鲜重呈现上升趋势,镉浓度分别达到5.0mg/L和10.0mg/L时,米荞一号鲜重和芽生长出现显著下降;随着镉浓度的增加,对米荞一号种子萌发后幼苗生长的抑制作用逐渐增强,当镉浓度达到80mg/L时,米荞一号幼苗生长几乎完全被抑制,造成无法正常生长.     

核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

为丰富Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用,通过共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,经柠檬酸三钠修饰后,采用改进的Stber法成功在Fe_3O_4纳米粒子表面包覆上SiO_2,制备出核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子。使用扫描式电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表征。结果表明:制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子较Fe_3O_4纳米粒子分散性有明显的提高,平均粒径在65 nm左右,饱和比磁化强度为10.26 A·m^2/kg,仍具有良好的超顺磁性。     

高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

成都富水砂卵石地层盾构施工浅析

虽然成都地铁1号线盾构掘进施工已经完成,成都地铁2号线盾构掘进施工正在有序进行中,但成都富水、高砂卵石含量地质条件下的盾构施工风险并未完全解决,一直是业界讨论的焦点。根据成都地铁1号线2标和成都地铁2号线2标的盾构施工实践,提出砂卵石地层下盾构如何降低超挖,及如何解决超挖回填问题,达到降低盾构施工风险之目的。同时提出了成都盾构施工仍然存在的几个问题及解决办法,希望能对成都地铁以后的盾构施工有所帮助。     

物联网感知源数据可信性评估模型研究

感知源数据的可信性是决定应用系统安全和可靠与否的重点因素.提出了一种物联网感知源数据可信性评估模型,从直接信任值、能量信任值、同行推荐信任值和综合信任值等多个维度对感知源数据的可信性进行评估,从而可以有效地识别感知设备的状态.仿真实验表明,模型具有算法简单,能耗低,可以进行边缘计算与动态扩展.     

基于响应面法的土茯苓中落新妇苷提取工艺研究

以土茯苓为原料,采用超声法提取土茯苓中的落新妇苷,利用高效液相色谱法对提取液中的落新妇苷进行定量测定.在单因素实验的基础上,采用BOX-Behnken响应面法考察乙醇浓度、料液比和超声时间对土茯苓提取液中落新妇苷含量的影响,以此确定从土茯苓中提取落新妇苷的优化工艺.优化结果表明,当乙醇浓度为67.7%,提取时间为87.5min,料液比为1∶10.3(g∶mL)时,土茯苓提取液中的落新妇苷含量的预测值为0.0621mg/mL.验证实验结果显示,预测值与实测值之间的平均偏差为2.0%,说明实验所建立的数学模型具有良好的预测性.最终确定土茯苓中落新妇苷提取工艺为:提取时间为90min,乙醇浓度为70%,料液比为1∶10(g∶mL),实验测定土茯苓提取液中落新妇苷平均含量为0.0611mg/mL.     

不同培养基对羌活植物细胞悬浮培养的影响

探究不同培养基基质对羌活植物细胞悬浮培养的影响,为建立羌活植物细胞悬浮培养体系摸索条件.通过比较不同基础培养基种类、蔗糖浓度、硝态氮与铵态氮的比值和总氮含量等因素对羌活植物悬浮细胞生长的影响,以确定羌活植物细胞悬浮培养的最佳培养基条件.实验结果显示,以MS为基本培养基,当蔗糖浓度为30g/L,NH4^+/NO3^-=1∶2,总氮量为1/2N时,最有利于羌活植物细胞的悬浮培养.实验结果表明,确定的羌活植物细胞悬浮培养的最佳培养基条件,可为后续的羌活植物细胞悬浮培养体系的建立提供依据.     

苦荞米加工过程的营养流向分布

通过对苦荞米加工工艺过程中的副产物及产品检测分析,研究其过程中的营养成分流向分布.实验结果表明:苦荞米加工工艺流程中的产物及其得率为,苦荞壳29.76%、废料壳粉9.34%、抛光米46.88%、黄粉14.02%;苦荞麦与苦荞米相比,水分、灰分、蛋白质、淀粉及碳水化合物明显降低,粗脂肪含量升高;加工后各产物的营养流向为,废料壳粉中黄酮22.13%、蛋白质31.47%、粗脂肪39.31%,黄粉中蛋白质38.43%、粗脂肪41.11%、黄酮37.96%,苦荞米、苦荞壳中水分含量较高,苦荞壳粉、苦荞米中粗脂肪含量较高,苦荞壳粉、苦荞米、黄粉中蛋白质含量高,黄酮主要分布在苦荞米和黄粉中.实验表明,废料壳粉和黄粉的产生对苦荞米营养损失最大.     

基于哈夫曼编码的多线程无损压缩库的设计与实现

基于哈夫曼编码和C++多线程技术,设计并封装出C++库函数,实现了文档的无损压缩,保证了良好的压缩率和高效的压缩速度.该库函数能被其他开发语言直接调用,能够极大程度地提高开发人员在实现文件压缩时的开发效率,并在C++库函数的开发中具有参考价值.