微波热分解法制备溶剂稳定的钯金属纳米颗粒

首次报道了在丁醇及氢氧化钠条件下,采用微波热分解法加热分解乙酸钯制备了金属钯纳米颗粒,并用TEM、XPS对其进行了表征.结果表明:随着乙酸钯浓度的增加,金属钯纳米颗粒的平均粒径由30 nm增至50 nm.讨论了当乙酸钯浓度为0.5×10-3 mol/L时,氢氧化钠浓度对金属钯纳米颗粒大小的影响.     

主成分分析多点pH络合滴定测定铜共存下的微量钯

钯和铜是性质十分相似的两种物质,要测定在大量铜存在下的微量钯,是有一定难度的。文中将主成分分析用于多点pH络合滴定,并用这种方法测定了EDTA络合物稳定常数极为相近的钯铜混合试样中钯的质量浓度。实验结果表明,将主成分分析多点pH络合滴定法用于铜钯质量浓度比为30∶1体系中钯的测定是可行的。     

用丁基黄原酸钠提取钯

传统的火法生产使得金属钯的回收率低 ,为改变这一现状 ,以铜阳极泥经富集而得的含铂、钯精矿料为原料 ,探索了湿法提取钯的工艺方法 ,提出了丁基黄原酸钠沉钯的新工艺 ,操作简便 ,生产成本低 ,金属钯的收率最终可达 95 %。     

钯基催化剂的失活原因及预防措施

钯基催化剂在石油化工、精细化工和有机合成中有着广泛的用途。分类概述了钯基催化剂失活的主要原因是晶粒长大、积碳、中毒、钯流失等,并总结了钯基催化剂失活的预防措施。     

贵州西部铂钯异常特征及找矿前景分析

贵州西部铂钯异常是川滇黔铂钯地球化学巨省的一部分,在水城南部地区和威宁东部存在2个异常强度规模大、结构模式理想的铂钯地球化学省.贵州西部发育北西向的断陷裂谷构造,分布有数个古火山口,构成了玄武岩浆喷溢活动通道,提供了铂钯铜等多金属成矿物质来源和成矿条件,可望找到一定规模的铂钯矿床.贵州西部可能存在一种新的铂钯矿床类型:受裂谷环境控制的古火山口相的同生火山热液叠加改造型铂钯铜矿床:此外还有可能存在构造热液型铂钯矿、红土型砂铂矿等类型.要取得在贵州西部发现铂钯矿床的突破性进展,需要持续大量有效的勘查投入.     

钯炭催化剂的制取及回收技术

金属钯(Pd)同其他几种铂族元素(PGM)一样具有优良的耐化学腐蚀能力、极好的高温性能、高的化学活性以及稳定的电学特性。海绵状钯能吸收大量氢气,是一种选择性良好的低温加氢催化剂。在工业上很早就开始了钯催化剂的应用。 钯炭催化剂是钯系催化剂中一种优良的催化剂,其选择性好,抗中毒能力强,且易回收,尤适于部分氢化,是精细有机化工选择加氢的首选催化剂。钯催化剂的失活主要是由于钯晶粒的增长使其比     

纳米颗粒钯超声化学制备及影响因素

以可溶性钯盐为钯源,利用超声化学法,在一定浓度的稳定剂存在条件下,制备形貌为颗粒的纳米钯.通过透射电镜观察其生长过程及形貌,并通过紫外-可见光分光光度计和透射电镜对颗粒纳米钯进行表征.实验表明在制备颗粒纳米钯时,超声时间、pH值以及稳定剂的体积均有一定的影响.     

聚乙烯苄硫脲树脂富集原子吸收法测定微量钯

本文研究了用聚乙烯苄硫脲螯合树脂富集溶液中的微量元素钯和用原子吸收法测定钯的条件。本法选择性好,回收率高(97％～102％),操作简便。可对天然水及对用钯作催化剂的工业废水中的钯含量进行测定。     

铂,钯光化学分离可行性研究

铂族元素物理化学性质极其相似,使其冶炼,分离非常困难,化学湿法冶金分离铂、钯,有许多不尽如人意之处,为此,我们应用光化学原理,以氯铂酸铵和氯钯酸铵为研究对象,探索了光化学法分离铂与钯的可行性,结果表明：用光化学法分离铂与钯是可行的,在等量铂与钯的混合溶液中,铂分离回收率为９０％,钯为８６％,效果很好。     

石墨电极上电沉积钯镍合金的循环伏安研究

用循环伏安法对NiSO4 与PdCl2 混合溶液合成钯镍合金纳米线的电化学沉积条件进行了研究 .结果表明 ,钯镍离子混合液中钯的析出对镍、氢的电极过程有很强的去极化作用 ,使镍的析出电势正移 ,减小了钯、镍析出电势的差距 .钯离子浓度为 2mmol·L- 1,镍离子浓度为 0 .32mol·L- 1时 ,有利于形成钯镍合金 .高超电势和大电流密度下可以实现钯、镍共沉积 .但高浓度和高超电势下 ,电沉积的电流密度大 ,使金属的沉积速度过快 ,不利于形成钯镍合金纳米线 .钯镍析出电势相差较大 ,在低超电势条件下 ,难于实现共沉积 ,需通过加入添加剂或络合剂等其它方法来改变钯、镍的析出电势 ,使二者析出电势更进一步接近以达到共沉积的目的 .     

钯催化三氧化钨薄膜对氢气的感应特性

以对氢气易于反应的钯为催化材料、钯的沉积厚度和热处理条件为变量,研究三氧化钨薄膜的物理化学性能及气体反应特性。结果表明,三氧化钨在500 ℃以上时呈现四方晶体的多晶态,钯沉积对三氧化钨的晶体结构没有影响,但是随着钯的添加抑制了三氧化钨的晶粒生长。500 ℃以上热处理时钯在薄膜表面呈现小球状,600 ℃以上热处理时钯粒子在薄膜表面凝结或扩散到材料内部。沉积钯 2 nm的薄膜在工作温度250 ℃时反应灵敏度和恢复特性对氢气的检测特性最好。     

多孔陶瓷基体表面的凝胶修饰及钯膜的制备

以多孔陶瓷为基体材料,通过化学镀法制备钯膜,但在基体表面预先修饰一层凝胶,化学镀之后再将凝胶热处理分解,研究凝胶修饰层对钯膜微观结构和透氢性能的影响.结果表明:基体修饰的钯膜均匀度和光亮度更高,透氢率是未修饰钯膜的3倍;由于凝胶修饰法阻止了钯膜进入基体孔道,膜附着力明显下降,成为未来需要解决的关键问题,凝胶修饰法制备钯膜的工艺仍需进一步优化.     

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦显色反应及用于微量钯的分光光度测定

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦在硫酸介质中加热时可形成蓝色络合物.本文研究了络合物形成的最佳条件及用于微量钯的测定方法.摩尔吸光系数ε592=1.6×104 L· mol-1·cm-1; 钯含量在0.10～1.0mg·L-1范围内符合比耳定律.该方法已成功用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

钯(Ⅱ)与不对称变色酸双偶氮试剂显色反应的研究及应用

综述了六种偶氮羧和偶氮氯膦类不对称变色酸双偶氮试剂与钯(Ⅱ)的显色反应.研究了其二元及三元络合物生成的最佳条件.提出了一系列不经萃取可在水相中直接测定微量钯(Ⅱ)的新的光度分析方法.方法简便快速,灵敏度高,选择性好.已用于铂钯精矿、钯催化剂、电解阳极泥中微量钯的测定..     

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为1∶2的蓝紫色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数ε620=4.55×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0.0～0.80mg/L范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

高分子/SiO_2双负载纳米钯催化加氢反应特性 Ⅰ.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法,成功地制备了高分子/二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂.运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定.结果表明,通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比,其在SiO2表面呈良好的球形,尺寸较为均一.高分子在SiO2表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响.通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定,推测了其制备过程的原理.     

高分子／Si02双负载纳米钯催化加氢反应特性 Ⅰ.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法，成功地制备了高分子／二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂。运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定．结果表明，通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比，其在SiO。表面呈良好的球形，尺寸较为均一。高分子在SiO。表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响。通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定，推测了其制备过程的原理。     

对氨基苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钯

研究了在CTMAB存在下,钯与对氨基苯基荧光酮的显色反应条件及络合物的组成.研究表明,在PH6.9—7.8的Na_2HHPO_4 —NaH_2PO_4缓冲溶液中形成稳定的配合物,最大吸收峰位于583nm处,表观摩尔吸光系数为8.56×10~4L.mol~(-1).Cm~(-1).钯与对氨基苯基荧光酮的络合比为1:3,钯量在0—9.0ug/10mL范围内符合比耳定律.用巯基棉分离常见金属离子,富集钯,选择性很好.方法可直接用于钯活性炭,及钯氧化铝为载体催化剂中钯的测定.     

高分子/SiO2双负载纳米钯催化加氢反应特性——I.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法,成功地制备了高分子/二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂.运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定.结果表明,通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比,其在SiO2表面呈良好的球形,尺寸较为均一.高分子在SiO2表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响.通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定,推测了其制备过程的原理.     

低压条件下金属钯充氢过程研究

介绍了金属钯充氢机理和低压条件下进行的金属钯充氢实验研究。发现在800Pa条件下,95℃时本氢-钯系统充氢率可达0.6。