分散剂对纳米相二氧化锡制备的影响

采用化学沉淀法 ,通过在不同阶段加入适量的分散剂 ,制备了纳米相二氧化锡 .以 PCS、TEM详细研究了二氧化锡胶体和粉体的粒子形貌、大小及分布 .结果表明 :二氧化锡胶体颗粒分散均匀 ,粒径约 3nm左右 ,分布范围窄 ;80℃烘干后粒径约 8nm左右 ;70 0℃煅烧后颗粒为球型 ,团聚体少 ,颗粒粒径小于 5 0 nm.最后 ,定性分析了分散剂在纳米相二氧化锡制备中的分散机理 .     

钛酸钡纳米粉体的制备及表征

利用草酸盐共沉淀法合成BaTiO3纳米粉体,通过XRD分析、DTA-TG分析、IR分析及TEM形貌分析等分析手段,对制得的粉体进行了表征和测试,结果表明合成的BaTiO3粉体为单纯的立方相,粒径均匀,颗粒大小在30 nm左右,无严重的团聚现象.     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

溶胶-凝胶+机械球磨法制备纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体

采用溶胶-凝胶+机械球磨法制备了纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体,研究了α-Al_2O_3/Ni复合粉体的微观结构及其在球磨过程中的结构演变和形貌演变,探讨了复合粉体的球磨细化机理.结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的复合胶体经1 200℃煅烧2h后可获得晶体结构完整的α-Al_2O_3/Ni复合粉体,粉体微观结构为脆性α-Al_2O_3纳米颗粒包覆于Ni颗粒表面的壳核型球形结构.在机械球磨过程中,α-Al_2O_3/Ni复合粉体的颗粒形貌经历了由球状到层片状再到类球状的变化,球磨20h时复合粉体的细化效果最佳.2种物相的晶粒尺寸在球磨初期细化速率很快,纳米晶α-Al_2O_3在球磨5h时平均晶粒尺寸迅速减小为27nm,球磨20h后出现部分非晶化;Ni晶粒尺寸则在5、10h时减小至22、17nm,球磨10h以后晶粒尺寸趋于稳定.复合粉体经球磨20h后可获得α-Al_2O_3弥散分布于Ni颗粒中的超级分散体系.     

溶胶-凝胶法制备Sr1-xBaxTiO3超细微粉的研究

采用溶胶－凝胶法制备了不同组成的Sr1-xBaxTiO3（x=0.0,0.3,0.4,0.5,0.6)粉体，分析了形成钛酸锶钡凝胶的影响因素，利用XRD，DTA，SEM手段测定了干凝胶反应阶段，物相组成以及颗粒形貌，尺寸。实验结果表明，制得的粉体晶相单一，颗粒粒径小于50nm，且分布均匀。     

微波法制备立方相BaTiO3及其表征

采用微波法制备了纳米晶B aT iO3,并通过XRD、SEM、TG及原子吸收等对产物进行了表征.XRD分析表明晶体为立方相B aT iO3,SEM显示B aT iO3颗粒形貌主要为立方相,一次粒子的粒径约为50 nm,TG分析表明所制得的B aT iO3粉体晶形稳定,原子吸收分析表明所制得的B aT iO3粉体杂质总含量为0.0261%.     

低温燃烧法合成纳米二氧化钛粉体研究

采用一种简便、快速、低温的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米TiO2粉体颗粒.从柠檬酸络合反应的机理阐释了纳米TiO2粒子的形成过程.通过热综合分析、X射线衍射和透射电镜分析探讨了金属离子与柠檬酸的摩尔比和溶液杂质离子的存在对TiO2粉体颗粒物相组成及粉末晶粒尺寸大小的影响.本实验制备了粒径为40～90 nm分散性较好的球形状TiO2纳米颗粒.X射线衍射结果表明,当摩尔比为0.5时,自燃合成产物中金红石相的质量分数达到91%.     

制备方法对氧化镍光催化性能的影响

分别用均相沉淀法,溶胶-凝胶法和直接沉淀法制备了纳米级NiO粉体,用XRD和TEM对纳米NiO粉体的晶型及颗粒形貌进行了分析.研究了3种不同方法制备的氧化镍粉体光催化降解蒽醌染料B-RN废水的效果及影响光催化性能的因素;结果表明:均相沉淀法制备的氧化镍粉体颗粒均匀、粒径小、光催化性能最好.     

白光LED用荧光粉Sr_(1-x)Eu_xMoO_4的溶胶-凝胶燃烧法制备及其热稳定性、光学性能

用溶胶-凝胶燃烧法成功制备了Sr1-xEuxMoOt红色荧光粉,mXRD、TEM、荧光磷光分光光度计对其物相、形貌以及发光性能进行表征和研究.结果表明:在395 nm和464 nm两主激发峰均可得到616 nm处红光发射峰,属于Eu3+典型的5Do→7F2的跃迁所致,由464 nm激发得到的发射峰为单峰,峰宽较窄且发射强度较强,粉体平均粒径约为200 nm,颗粒粒度分布均匀.     

粒径均匀的纳米BaTiO3粉体制备

本文分析了纳米超细粉体制备的化学沉淀法中溶液滴加法混合的缺点:胶粒生成、团聚与陈化等在时间顺序上逐渐发生而严重不同一,成为粉体颗粒分散性好、粒径均匀的障碍.本文将溶液滴加混合改为快速混合,发挥各因素同一性和优势,通过草酸共沉淀法制备成颗粒分散性好、粒径均匀、只有软团聚的纳米BaTiO3粉体,平均粒径达到28 nm.     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体,经不同温度焙烧,通过TEM表征,给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线.可以看出,在500 ℃至1 100 ℃范围内,随焙烧烧温度的升高,粉体粒径有增大的趋势,但不明显;当温度继续升高,粉体粒径明显增大,当温度升至1 250 ℃时平均粒径达到50nm.XRD检测表明,经1 250 ℃焙烧,可得到α相纳米氧化铝粉体.对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较,发现Al 2(SO 4) 3为反应物较AlCl 3为反应物的过滤性好.     

纳米SrxCa1-xTiO3固溶体粉体的制备及性能表征

采用低温液相法以廉价的TiCl₄、SrCl₂、CaCl₂为原料，以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米Sr_xCa_1-xTiO₃固溶体粉体。为了提高粉体颗粒结晶度，改善形貌，进行了水热后处理。通过XRD，TEM，FT IR，TG和ICP等表征手段对所得粉体的物相、形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ca²⁺与Ti⁴⁺摩尔比进行了分析和测试。结果表明，Sr_xCa_1-xTiO₃在0.1≤x≤0.9范围形成了固溶体，且随x的增大相结构从斜方相逐渐过渡到立方相。水热处理前粉体结晶度低，形貌不规整，而进行水热处理后粉体中O—H缺陷和CO₃^2-杂质显著减少，结晶度提高，形貌规整均匀，随着x从0.3增加到0.9，颗粒粒径从230nm减小到65nm(水热处理前：从220nm减小到45nm)。     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.     

球形NaLa(MoO_4)_2∶Eu~(3+)的微波辐射合成与发光性能

利用微波辐射加热的方法合成了均匀的球形NaLa(MoO4)2粉体颗粒,研究了CTAB对粉体形貌的影响,并用激光粒度仪测定了其粒径分布.结果表明:CTAB改善了粉体形貌,球形颗粒的均一性也得到了提高.当CTAB的加入量为20 mmol·L-1时颗粒分布窄,中心粒径D50=0.854μm,有利于在芯片基底上形成致密的荧光粉涂层.使用XRD,TEM和EDS测定了结构和成分,表明粉体颗粒为纯四方相的NaLa(MoO4)2多晶颗粒,且未检测到杂质元素的存在.NaLa(MoO4)2:Eu3+的室温光致发光谱表明了样品可以被紫外、近紫外和蓝光有效激发,从而发射波长为616 nm的高强度红光,使其在LED领域有潜在的应用价值.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌

以醋酸锌(Zn(Ac)2.2H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出有机介质中分散稳定性较好的纳米级ZnO粉体,并研究了反应物浓度、溶剂用量、反应条件及改性剂用量对产物的影响.使用原子力显微镜(AFM)对产物进行观测,发现所得ZnO粉体平均粒径为70 nm和30 nm左右,颗粒均匀.经分析,该ZnO粉体纯度达99%以上.     

溶胶-凝胶法制备LaxCa1-xMoO4＋δ电解质粉体

用溶胶-凝胶法（sol—gel）合成了新型白钨矿结构固体电解质LaxCa1-xMoO4＋δ（x=0～0．3）的粉体．通过DTA、XRD、IR等现代测试分析手段,对凝胶的热分解和相转变过程进行了研究,用TEM对粉体的形貌进行观察．结果表明：900℃煅烧干凝胶可得纯四方白钨矿相的LaxCa1-xMoO4＋δ粉体．制得的粉体较均匀,粒径分布范围为80～100nm;且随La^3＋掺入量的增加,粉体颗粒有增大的趋势．     

微乳液辅助室温湿固相法制备纳米氧化锆及其表征

通过微乳液介质的辅助,以室温湿固相法成功制备了纳米氧化锆粉体,考察了微乳液、球磨速度和热处理温度对产物氧化锆的物相及粒径的影响;用X-射线衍射对产物的物相构成进行了分析,以透射电子显微镜观察了产物的粒径和形貌。结果表明:借助微乳液油相介质,利用室温湿固相法以150r/min的球磨速度,经过2 h研磨,并对球磨产物进行500℃、2h的热处理,能够获得粒径约为40nm的四方相氧化锆粉体。     

掺氟和银的二氧化钛复合抗菌粉体的制备及表征

在H2TiF6溶液中添加适量硝酸银,通过热解法制备掺氟和银二氧化钛复合抗菌粉体,采用X射线衍射仪和扫描电镜等手段对复合粉体的结构、成分、粒径、形貌等性质进行表征,采用抑菌圈法对抗菌性进行分析.结果表明:于400～600℃煅烧后的复合粉体颗粒均匀细小,粒径在10～30 nm之间:煅烧温度升高,粉体中氟含量降低,颗粒粒径增大,颗粒轮廓逐渐清晰,颗粒晶形趋于完整;于500℃煅烧时,二氧化钛由锐钛型向金红石型转变;煅烧温度对复合粉体的光谱吸收性能影响不明显,氟、银离子掺杂未使二氧化钛吸收带边产生红移;随着煅烧温度的升高,从复合粉体中溶出的离子减少,抗菌活性也因可溶出离子数量的减少而有所下降.     

低品位菱镁矿制备纳米氧化镁的工艺优化研究

研究了低品位菱镁矿煅烧工艺优化及其对纳米氧化镁产品性能的影响问题.为了保证轻烧镁粉的活性和低品位菱镁矿的充分利用,通过调节煅烧温度和时间,发现低品位菱镁矿煅烧的适宜工艺条件为750℃煅烧1.5 h.以此法得到的轻烧镁粉为原料,配合工业级硫酸铵和碳酸氢铵以及自制的复配型表面活性剂,采用液相均匀沉淀法,制得平均粒径为60 nm的纳米氧化镁粉体,优选的沉淀反应条件为85℃下反应85 min,优选的前驱体煅烧工艺条件为550℃下煅烧1.5 h.利用激光粒度分析仪、XRD衍射仪及扫描电镜表征了产品性能,结果表明,本实验方法制得的纳米氧化镁粉体颗粒形状均匀,粒径分布窄,分散性良好.     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.