5─(4''''─磺酸基苯偶氮)罗丹宁的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文报导了新试剂5─（4＇─磺酸基苯偶氮）罗丹宁的合成及其与把（Ⅱ）的显色反应．在非离子表面活性剂TritonX-100的存在下,于pH58的磷酸二氢钾─氢氧化钠缓冲溶液中,试剂可与钯（Ⅱ）生成2：1的橙色络合物,其最大吸收波长位于460nm处,摩尔吸光系数ε为8.3×104L.mol-1.cm-1,钯量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律,方法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意．     

4-羟基-3-羧基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究

本文合成了一种新的水溶性偶氮类试剂4-羟基-3-羧基偶氮苯,并研究了其与铜(Ⅱ)的显色反应。在优化实验条件的基础上,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明,在pH约为9.18的四硼酸钠缓冲体系中,铜与4-羟基-3-羧基偶氮苯形成1:3的黄绿色水溶性配合物,其最大吸收波长位于395 nm,表观摩尔吸光系数为2.56×104L/(mo.lcm)。在此条件下,个别金属离子会产生干扰测定,须加掩蔽剂进行掩蔽。铜的质量浓度在3～18μg/25mL范围内符合比尔定律。应用于合成试样的分析测定,所得结果与已知值相符。     

新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞的显色反应及其应用研究

研究新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞显色反应条件,结果表明,在pH7.0～8.6的B-R缓冲溶液中,在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与汞生成橙色的络合物,络合物对试剂空白的最大负吸收峰位于512nm,汞与试剂的络合比为11,摩尔吸光系数为2.2×104L·(mol·cm)-1,符合比尔定律的线性范围是0.2～3.6μg·mL-1.建立的方法成功地用于人发中汞含量的测定.标准加入回收率为97～105%,相对标准偏差为2.4%.     

新显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的研究与应用

本文研究了显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的条件,结果表明:在pH=12.5的介质中,显色剂与铜生成了3:1黄色稳定配合物,利用褪色光度法,529nm=3.7×10~4L mol~(-1)cm~(-1),铜量在0—35μg/50mL范围内遵循比耳定律,方法选择性好,可用于铅合金中铜含量的测定。     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉离解常数及其与镱显色反应分光光度法的研究

本文用分光光度法测定了显色剂5-（4-磺基-1-萘偶氮）-8-羟基喹啉离解常数,并研究了该显色剂与Yb的络合情况．结果表明：在pH为2－12之间,该显色剂共有三种存在形式：H2L（NH＋）、HL-、L2-,它的离解常数为Ka1＝1.61×10-5,Ka2＝4．10×10-9.在pH＝9．60附近,该显色剂可与Yb3＋形成3：1、2：1、1：1的配合物．     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应,在pH为8.0的氯化氨-氨水缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与铁反应生成31稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被Wate Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中,络合物最大吸收波长λmax=595nm,ε=7.85×103L@mol-1@cm-1.铁含量在0.1～5.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于烟草样品中痕量铁的测定,结果令人满意.     

2－羟基－3－羧基－5－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究了溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）、溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）、氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）、氯化十四烷基二甲基苄基胺（Ｚｅｐｈ）等四种阳离子表面活性剂（ＣＳＦ）与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氨苯（ＨＣＳＤＡＡ）的显色反应。＂在ＴｒｉｔｏｎＮ－１０１存在下和ｐＨ１１．３～１２．１的缓冲介质中，各种ＣＳＦ均与ＨＣＳＤＡＡ形成摩尔比为１：１的紫色离子缔合物，其最大吸收波长是５８５ｎｍ，对比度为１５４ｎｍ，在３２～４０℃时表观摩尔吸光系数都为４．０×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。ＣＳＦ在２×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内服从比尔定律。在ＥＤＴＡ的掩蔽作用下，大量常见离子对反应不干扰。可望用于阳离子型和阴离子型表面活性剂的分析。     

8 -取代喹哪啶的合成与晶体结构

2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数为:a=1.279 61(9)nm,b=0.506 60(4)nm,c=1.311 81(9)nm,Z=4,V=0.850 38(11)nm3,Dc=1.387 g/cm3,F(000)=368,R1=0.028 8,wR2=0.073 1,S=1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P21/c晶胞参数为:a=0.504 40(17)nm,b=1.346 7(4)nm,c=1.339 1(4)nm,β=97.678(4)°;Z=4,V=0.901 4(5)nm3,Dc=1.636 g/cm3,F(000)=440,R1=0.071 1,wR2=0.195 1,S=1.09.选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镍显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与镍的显色反应.在pH为10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍生成2∶1配合物.以500nm为参比波长,440nm为测定波长的双峰双波长进行测定,表观摩尔吸光系数为1.84×105L·mol-1·cm-1.Ni2+的浓度在0～280μg/L内符合比耳定律.用拟定方法测定钢铁中的微量镍,结果满意.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了 1 - (4-硝基苯基 ) - 3 - (5 -氯吡啶 )三氮烯 (NPCPDT)的合成及其与铜的显色反应 .在OP存在下 ,在pH为 1 1 .0的硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液中 ,该试剂能与铜发生显色反应 ,铜与NPCPDT形成摩尔比为 1∶3型的黄色配合物 ,在 4 5 0nm处有一最大正吸收 ,在 5 3 5nm处有一最大负吸收 .以 4 5 0nm为参比波长 ,5 3 5nm为测量波长进行双波长测定 ,表观摩尔吸光系数为 2 .4 2× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ,铜的浓度在0～ 0 .6 μg/mL范围内符合比尔定律 .用拟定方法测定人发中的微量铜 ,结果满意     

Synthesis of 1 -（5 - nitro - 3 - phenylazophenyl）-triazene and Its Color Reaction with Cobalt

A new chromogenie reagent, 1 -(5-nitro- 3-benzopsendothiazde)- 3 -(4-phenylazophenyl)-triazene (NBPTPAPT) has been synthesized and used as a sensitive reagent for the spectrophotometric determination of cobalt.In the presence of Tween-80, the reagent with Co (Ⅱ)forms a yellow complex (1 2) in the buffer solution of Na2B4O7-NaOH at pH 10.54. The apparent molar range of 0-240 μg/ L for Co (Ⅱ) by dual-wavelength spectrophotometry. Trace cobalt in vitamin B12 and tea samples has been determined with satisfactory results.     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

1-(2-萘酚-4-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯合成及与阴离子表面活性剂的显色反应

合成了新试剂1-(2-萘酚-4-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT),研究了该试剂与阴离子表面活性剂(AS)十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的显色反应的条件.试剂和十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠形成配合物的最大吸收分别位于441nm和432nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104 L.mol-1.cm-1和2.29×104 L.mol-1.cm-1.建立了水相测定微量阴离子表面活性剂的新方法,方法已应用于合成水样及环境水样中阴离子表面活性剂的测定.     

5-Br-PADN与Mn(Ⅱ)的显色反应及其应用

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,5-Br-PADN与Mn(Ⅱ)的显色反应及其应用.所拟方法能满意地用分光光度法测定钢样中的微量锰.     

1-(3-硝基苯基)-3-(4-硝基苯)-三氮烯合成及与阳离子表面活性剂的显色反应

合成了1-(3-硝基苯基)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NPNPT),研究了该试剂与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)显色反应的条件。试剂和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成配位比为1∶1的深红色配合物,配合物的最大吸收位于590nm,表观摩尔吸光系数为9.9×103L.mol-1.cm-1,建立了水相测定微量阳离子表面活性剂的新方法,方法已应用于合成水样中阳离子表面活性剂的测定。     

汞-锌试剂-聚乙二醇体系显色反应的研究和应用

本文研究了汞-锌试剂-聚乙二醇体系的显色反应,结果表明,该体系显色的最佳酸度为pH7.0,在聚乙二醇表面活性剂存在下,Hg(II)和锌试剂络合比为1:2,在610nm下有最大吸收,摩尔吸光系数ε=2.21×104,Hg(II)在0.5-5.5μg/ml范围内符合比尔定律.本法用于水样中Hg(II)含量测定,获得了满意结果.