酸碱滴定和氧化还原滴定中准确滴定条件的探讨

本文根据滴定分析的误差要求,以滴定曲线突跃范围为依据,对酸碱滴定和氧化还原滴定中,能准确滴定的条件进行了探讨。提出弱酸(碱)滴定的条件为CK≥10~(-8);多元酸(碱)分步滴定的条件为Ka_1Ka_2≥10~5,氧化还原滴定的条件为E_1~(0′)-E_2~(0′)≥0.56伏,并相应进行了有关公式的推导。     

天然碱土及纯碱化验

本文分析了3有CO_3~(2-)存在下用莫尔法测定NaCl含量.以AgNO_3作指示剂用NaOH标准溶液滴定NaHCO_3.用EDTA配位滴定法滴定SO_4~(2-).     

钙传感法对铁液中溶解态钙活度的研究

用直接合成法制备了Caβ″-Al_2O_3 固体电解质,在10~(-2)～1 MHz 频率范围内,于 1073～1523 K 温度区间测定了电解质的阻抗谱,并计算得到电导率,其数量级为 10~(-6) ～10~(-5)Ω~(-1)·cm~(-1)。用Caβ″-Al_2O_3 作为固体电解质,以Sn-Ca 合金为参比电极,组装成电池 Mo|Sn-Ca|Caβ″-Al_2O_3|[Ca]_(Fe)|Mo(ZrO_2),于 1833 K 温度下测定了纯铁液中溶解态钙的活度,证明该种固体电解质有希望用于直接测定钙的活度。     

琼脂对凝胶电解质镁空气电池性能的影响

针对液体电解液安全性低和可塑性低的问题,把不同质量分数的琼脂加入到氯化钠水溶液中制作环保型琼脂凝胶电解质,作为镁空气电池的电解液。通过傅里叶变换红外光谱、离子电导率、腐蚀和电流放电,研究了电池电化学性能。研究结果表明:2.0%琼脂的琼脂凝胶电解质性能最好,其离子电导率为6.952×10~(-2) S·cm~(-1)。组装成电池的放电电压为1.3～1.4 V、电池容量为1.292×10~3 mAh·g~(-1)、能量密度为1.710×10~3 Wh·kg~(-1)。     

铝电解质中氟化钙和氟化镁的联合测定

本法用氢氧化钠和氢氧化钾混合熔样,热水浸取,盐酸溶解,控制PH=6-7时,加入铜试剂分离干扰元素,在PH=13时,用EDTA标准溶液滴定铝电解质中氟化钙的含量。在PH=10时滴定铝电解质中氟化镁的含量。     

以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜银离子选择电极的研究

报道了以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜电极的响应行为.结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为53.3 mV/paAg ,检测下限为3.8×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定,电极具有较好的重现性和稳定性.该电极可作为Ag 准确滴定卤素阴离子和维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极,并用于水样中银离子含量的直接测定.     

以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的PVC膜银离子选择电极的研究

制备了以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的聚氯乙烯(PVC)膜银离子选择电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpCIPB)含量对电极性能的影响.结果表明:此电极对Ag+具有很好的能斯特响应性能,在10(-6)～10(-3) mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数为0.9991,检测下限为8.5X10(-7)mol/L,响应斜率为59.9 mV/decade.电极对Ag+具有很好的选择性,碱金属、碱土金属及常见过渡金属离子对Ag+的测定干扰很小.该电极可在体积分数不大于30%的乙醇水溶液中使用,能准确滴定自来水中C1-的含量和维生素B6药片中维生素B6的含量,并用于实际样品中Ag+含量的直接测定.     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

过氧化氢-硫脲引发丙烯酰胺与玉米淀粉接枝共聚反应规律的研究——乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅷ)

以H_2O_2-硫脲(TU)氧化还原引发体系,研究了丙烯酰胺与玉米淀粉的接枝共聚反应规律。实验结果表明,当〔H_2O_2〕=1.60×10~(-3)mol/L、〔TU〕=8.0×10~(-4)mol/L、〔AM〕=1.0 mol/L,pH=5,45℃反应5h,单体转化率、接枝率和接枝效率都较高。     

复合电解质Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/NaPO_3/NaTi_2(PO_4)_3的中温电性能研究

本文以H_3PO_4、Ti O_2、Al_2O_3和草酸钠为原料,合成了复合电解质Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/Na PO_3/Na Ti_2(PO_4)_3。采用XRD对复合电解质的结构进行了表征。研究了其在400-800℃范围内的电导率,并以Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/Na PO_3/Na Ti_2(PO_4)_3为电解质隔膜组装了H_2/O_2燃料电池。XRD结果表明反应物经过充分反应,形成了三元复合电解质。800℃时,Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/NaPO_3/Na Ti_2(PO_4)_3有最高电导率6.0×10~(-2)S·cm~(-1)。800℃时开路条件下复合电解质的极化电阻值为0.23Ω·cm~2,燃料电池最大功率密度为90.6 m W·cm~(-2)。     

HgI_2-Ag_2S-As_2S_3硫系玻璃离子选择电极

研究了适合作为离子选择电极的HgI_2-Ag_2S-As_2S_3和HgS-Ag_2S-As_2S_3系统的玻璃形成区。通过对这些玻璃性质与结构分析,发现xHgI_2·(100-x)(0.5Ag_2S·0.5As_2S_3]系列玻璃是很好的传感膜材料。采用该系列玻璃制成了对Ag~+离子10~(-6)～10~(-1)mol/L浓度范围具有能斯特响应斜率60mV/mol·L~(-1)和对Hg~(2+)离子10~(-6)～10~(-1)mol/L浓度具有能斯特斜率30mV/mol·L~(-1)的电极。这些电极具有优良的电化学性能。结合非晶态固体电解质的离子迁移模型,提出了这类硫系玻璃屯极的响应机理。     

Bi_2O_3——Na_2WO_4体系氧离子导体

1 引言近十多年来,科学工作者对Bi_2O_3基固体电解质的组成、温度与电导率的关系进行了大量研究.高桥武彦等人在Bi_2O_3中掺入各种金属氧化物进行探索,发现了一系列性质优良的氧离子导体.例如:(Bi_2O_3)_(0.75)(Y_2O_3)(0.25)、(Bi_O_3)_(078)(WO_3)_(0.32)等,在923K 时,前者氧离子电导率(σ_0-)为1.1×10~(-2)Ω~(-1)cm~(-1),后者σ_0-为4.1×10~(-2)Ω~(-1)cm~(-1).     

线性滴定法的回归计算

对于电离常数小于10~(-7)的极弱酸的终点测定问题,已由瑞典的化学家Ingman和Johansson作了研究,提出了采用滴定直线——线性滴定法来测定,此法可直接测定电离常数小达10~(-11)的极弱酸,从而扩大了测定范围。线性滴定法可分成两种:①线性作图法;②直接计算法。这两种方法均以电位滴定技术     

溴酸钾存在下苯丙氨酸的极谱催化波研究

在0.10mol/L LiCl-0.02mol/L HCl-8.0×10~(-3)mol/L KBrO_3支持电解质中,苯丙氨酸产生一个极谱催化波,峰电位为-1.65V(vs．SCE)。该极谱催化波二阶导数峰电流与苯丙氨酸的浓度在2.0×10~(-5)～2.5×10~(-3)mol/L范围呈线性关系,其检测下限为6.5×10~(-6)mol/L。本文建立了苯丙氨酸的分析测定方法,讨论了该极谱催化波的产生机理。     

Gran图解法测定苯妥英钠及其片剂的含量

本文研究了以电位滴定为测定手段,用Gran图解法测定苯妥英钠及其片剂中含量的方法。该法以0.1 mol/l KCl溶液为离子强度调节剂(ISA),分步等体积滴入滴定剂,测定相应的pH值,按强酸滴定弱碱计量点后之Gran函数(V_0+V_t)×10~(-pH)州对滴定剂体积V_t作图,用直线外推法求滴定终点。     

Cd~(2~ )离子与牛血清白蛋白结合的定电位法研究

用定电位、定pH滴定法研究了Cd~(2 )离子与牛血清白蛋白(BSA)的结合。在滴定过程中溶液的pH用基本上不与金属离子络合的硼酸—硼酸钠—甘油缓冲溶液维持。在所研究的自由Cd~(2 )浓度(6×10~(-7)—1×10~(-3)M)和BSA浓度(3×10~(-6)—6×10~(-5)M)范围内,当pH=6.94±0.02、μ～0.5及t=25℃时,Cd~(2 )与BSA只生成MpHqA型的单核络合物。每个BSA分子结合的Cd~(2 )离子的平均数Z_B(b)与自由Cd~(2 )离子浓度b的关系可以经验地表示为Z_B(b)=4.6748 0.2978lnb 1.4050×10~4b-7.2592×10~6b~2。BSA对Cd~(2 )离子大致有两类结合部位,它们与Cd~(2 )离子结合的本征平衡常数分别为4.67×10~5和3.58×10~3。     

2.4——二氯酚非水滴定法

2.4——二氯酚(HO—Cl<(?)>—Cl)是合成除草醚及植物生长刺激剂2,4——D的重要原料,用酸碱滴定法测定酚含量,是合成上述农药时配料的重要依据。故用酸碱滴定法测定2,4——二氯酚的含量具有重要意义。一、测定原理:2.4——二氯酚是一种弱有机酸,在水中溶解度甚小,25℃时K_a=3.1×10~(-8).故在水溶液中很难直接滴定。[能在水溶液中滴定的弱酸要求滴定P~H突跃(△P~H)     

对多元酸碱分步滴定条件的看法

新出版的高等师范院校“分析化学”试用教材对多元酸分步滴定条件提出:“如果二元酸的CKa_1>10~(-8),CKa_2>10~(-8),……;且当Ka_(1)/Ka_(2)>10~5时,两个H~ 可分步滴定,形成两个突跃。”又提出:“如果二元酸的CKa_1>10~(-8),而CKa_2>10~(-8),且Ka_1>100Ka_2时,只有第一级离解的H~( )被滴定,即在第一等当点形成突跃。”对于前一个条件,我们认为是无可非议的。至于第二个条件,是值得商榷的。本文拟从滴定反应的完全程度和终点误差两方面来论证多无酸碱分步滴定的条件。     

N—（8—喹啉基）—N‘—苯甲酰基硫脲的极谱行为研究

本文研究了N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲的极谱性质。发现在0.1mol·L~(-1)KBr-0.05mol·L~(-1)NaOH/K_2HPO_4溶液中,其产生三个清晰的阴极化示波极谱波,二次导数峰电位分别为-0.40V,-0.77V及-1.20V(VS.SCE),相应的线性范围依次是1.0×10~(-6)～4.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-6)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-8)～2.0×10~(-6)mol·L~(-1)。文中对极谱波性质和电极反应机理进行了探讨。研究表明,前两峰分别为>C=S,>C=O的电还原,后者为氢催化波。     

假乙内酰硫脲的极谱研究

本文在Britton-Robinson缓冲溶液中,研究了假乙内酰硫脲的极谱。发现在8×10~(-8)—5×10~(-5)M浓度范围内,第二极谱峰高与浓度成正比,检测限可达5×10~(-8)M。在上述条件下,还探讨了极谱波的性质及其电极还原机理。