聚苯乙烯亚微米球的制备与表征

以苯乙烯为反应物、过硫酸钾为引发剂、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用无皂乳液聚合法,制备了单分散的聚苯乙烯(PS)亚微米球.利用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、激光散射粒度分析仪、热重-差热分析仪和比表面积测定仪等分别对所制得的PS亚微米球的红外性能、形貌特征、粒径分布、热稳定性和N2吸附-脱附等温线与比表面积等性质进行了表征.研究结果表明:随着SDBS用量的增加,单分散PS亚微米球的粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,且当表面活性剂浓度为0.025 mol·L-1时,制备的PS亚微米球粒径小、分散效果好,并表现出良好的热稳定性.     

保护胶体对聚甲基丙烯酸甲酯热敏型微胶囊性能的影响

采用乳液聚合法,以聚乙烯醇为保护胶体、染料隐色体为芯材、交联聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,制备了热敏型微胶囊.利用红外光谱仪、粒度分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、差示扫描量热仪和紫外-可见分光光度计表征了保护胶体不同质量分数下制备的微胶囊的结构、平均粒径及粒径分布、形貌、热稳定性、玻璃化温度和热敏释放性能等.实验表明,保护胶体质量分数为4.5%时,所制备的微胶囊的平均粒径最小,为189.7 nm,粒径分布最均匀,呈规则的球形,包覆率为95.0%,具有优良的热稳定性和良好的热敏释放行为.     

浓乳液聚合法制备聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球的研究

以苯乙烯、二乙烯基苯为单体,采用浓乳液聚合的方法制备得到聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球.通过热失重分析仪研究了聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球的热降解性能,并研究了单体配比、乳化剂用量等对该微球粒径及形态的影响.结果表明:乳化剂用量越多,聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球粒径越小;二乙烯基苯用量越多,微球粒径也越小.     

三维多孔锂电池材料合成模板剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备研究

采用单分散聚合法和种子溶胀法,在乙醇/甲醇体系中以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子微球,并以此作为后继制备三维(3D)多孔结构锂电池材料的合成模板剂.讨论两种合成方法获得微球的粒径均匀性和粒径分布,认为单分散聚合法能获得较为理想的模板剂,研究此方法中单体介质比和引发剂浓度对微球粒径和分散性的影响,得出最佳合成条件为:MMA/medium=13.8%(质量分数,全文同),AIBN=6g时,合成微球的粒径最均匀,平均为3.8μm,粒径分布为0.103 2.     

聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料的制备与性能

用原位无皂乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯/钠基蒙脱石(PMMA/MMT)、聚甲基丙烯酸甲酯/硅溶胶(PMMA/SiS)二元纳米复合材料,以及聚甲基丙烯酸甲酯/钠基蒙脱石/硅溶胶(PMMA/MMT/SiS)三元纳米复合材料.用凝胶液相色谱、小角X射线衍射、差热分析、热重分析以及拉伸测试探讨了纳米粒子种类、用量对聚合物组成、热稳定性和拉伸性能的影响.纳米粒子的加入使PMMA的分子量分布变宽.当纳米组分含量适当时,PMMA的热稳定性和拉伸强度得到增强,且三元纳米复合材料具有比二元纳米复合材料更好的热稳定性和更大的拉伸强度.     

PMMA微球表面引发的苯乙烯原子转移自由基接枝

以双甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，甲基丙烯酸-2-（α-溴异丁酰氧基）乙酯为功能单体，制备了粒径为18.7nm的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球。在溴化亚铜（CuBr）/2，2′-联吡啶的催化下，以该PMMA微球作为苯乙烯原子转移自由基聚合的引发剂，成功进行了苯乙烯的接枝聚合，且聚合过程可控。     

聚苯乙烯改性纤维素纳米晶体对聚甲基丙烯酸甲酯热稳定性的增强作用

采用原子转移自由基聚合(SI-ATRP)在纤维素纳米晶体(CNC)表面接枝聚苯乙烯,并利用傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)对改性前后的纤维素纳米晶体的化学结构和热稳定性进行了研究。测试结果表明,聚苯乙烯可成功地接枝到纤维素纳米晶体的表面; 纤维素纳米晶体的热分解温度由150 ℃上升到220 ℃,改性后纤维素纳米晶体的热稳定性得到提高。采用溶液浇铸法制备聚甲基丙烯酸甲酯/纤维素纳米晶体复合材料(PMMA/CNC),并利用TGA、透光率测试对复合材料热稳定性和透光率进行了研究。结果表明,当温度达到350 ℃时,PMMA/CNC的热分解温度比纯PMMA提高了近150 ℃, CNC的加入量为1%时,复合材料的透光率为89%,接近纯PMMA的透光率(91%)。聚苯乙烯改性纤维素纳米晶体可用于在保持PMMA透明性的前提下更好地改善PMMA复合材料的热稳定性。     

溶胀法制备单分散微米级PMMA微球

采用二步溶胀法制备单分散PMMA微球,首先用分散聚合法制备出单分散的PMMA微球为种子,然后对种子进行溶胀并聚合.重点研究了溶胀温度、PMMA微球种子粒径、活化剂种类、加料时间对溶胀效果的影响,发现溶胀温度在35℃,PMMA微球种子粒径在2.0um左右,以1,6-己二醇二丙烯酸酯作为活化荆,加料时间1 h对PMMA微球的溶胀效果最好.     

TiO2空心微球的制备及其在模拟太阳光下光催化降解罗丹明B活性

以钛酸丁酯为反应原料、油胺为模板剂,采用溶剂热法制备了TiO2空心微球.通过XRD、SEM、TEM、HR-TEM、N2吸附-脱附实验及FT-IR对其晶体结构、形貌、表面性质及比表面积进行了表征.在模拟太阳光下研究了TiO2对罗丹明B的光催化降解活性,并与商品TiO2(P25)的活性相比较.结果表明,空心微球为纯相锐钛矿型TiO2,球的直径处于2-5 μm之间,构成微球的初级粒子的平均粒径为10.7 nm,BET比表面积为42.95 m2/g.所制备的TiO2空心微球在2h内对罗丹明B溶液的光降解率达72％.因粒径较大而使其不易团聚,且极易回收,有利于实际应用.     

PMMA/Ce(OH)3-Pr2O3/NanoG纳米复合材料的制备与表征

首次利用一种新方法(反胶束模板-原位聚合一步法)成功合成了聚甲基丙烯酸甲酯/Ce(OH)3-Pr2O3/石墨纳米微片复合材料.膨胀石墨在乙醇-水溶液中经超声处理制得石墨纳米微片,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为油相,稀土金属离子Pr3 ,Ce3 水溶液为水相,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(TCAB)自组装形成的反胶束为模板,制备了PMMA/Ce(OH)3-Pr2O3/NanoG纳米复合材料.产物用CHCl3分散,涂于载玻片上,制得纳米复合材料薄膜.并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和差热-热重(TG-DTA)对该复合材料进行了表征和分析.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm； 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm; 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

P（MMA-MA）／OMMT纳米复合材料的制备及表征

通过原位乳液聚合法合成了聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯)(P(MMA-MA))/有机化蒙脱土(OMMT)纳米复合材料.使用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)表征了OMMT在P(MMA-MA)/OMMT纳米复合材料中的分散状况;用热失重分析仪(TGA)研究了材料的热稳定性;用裂解色谱-质谱联用仪(PGC-MS)分析了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),聚丙烯酸甲酯(PMA)及P(MMA-MA)热降解机理.分析结果表明:P(MMA-MA)/OMMT纳米复合材料中已经形成了部分插层、部分剥离的结构;P(MMA-MA)/OMMT纳米复合材料的热稳定性随着OMMT加入量的增加而提高,并且当OMMT质量分数为5%时,其耐热性最好.另外,第二单体丙烯酸甲酯(MA)的加入也会增加P(MMA-MA)/OMMT的热稳定性.当甲基丙烯酸甲酯(MMA)与MA的质量比为40∶20时,在失重率为10%的热分解温度比PMMA/OMMT纳米复合材料的高25.3K.     

纳米碳酸钙表面原位聚合聚甲基丙烯酸甲酯微结构及性能

利用原位乳液聚合在纳米碳酸钙(CaCO3)粒子表面接枝包覆了聚甲基丙烯酸甲酯(PM-MA),借助于FT IR1、H-NMR、TGA和GPC等手段研究了PMMA界面层结构、热稳定性及分子量分布。结果表明:纳米CaCO3粒子表面接枝的PMMA以间同(rr)立构结构为主,其含量约52.8%;热稳定性介于无皂和有皂乳液聚合之间,热分解温度比无皂乳液聚合的PMMA高约50°C,其分解主要由PMMA亚乙烯基链端的β-断裂及自由链断裂引起。纳米碳酸钙表面接枝的PM-MA分子量比均聚物大,分布也较宽。纳米CaCO3粒子的存在对PMMA的微结构没有影响,但对PMMA的热稳定性、分子量及其分布有影响。     

分散剂对悬浮聚合法制备PMMA微球的影响

选用甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体,采用悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球,研究了不同分散剂对聚合反应的影响,并采用光学显微镜对微球形态进行了表征。结果表明,悬浮聚合体系中,不同的分散剂影响了PMMA微粒的分散。本实验选用的分散剂在分散效果上远远强于聚乙烯醇（PVA）分散剂。     

对悬浮聚合实验教学的改进设计

为激发学生的学习兴趣,对传统悬浮聚合实验进行改进,阐述了悬浮聚合法制备磁性聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球实验在本科实验教学中的可行性。     

聚乳酸微球的制备

利用聚乙烯醇和阿拉伯胶作为修饰剂, 采用溶剂挥发法制备聚乳酸微球, 通过正交实验设计研究了不同的修饰剂、 有机溶剂、 聚乳酸浓度、 表面活性剂、 搅拌速度等因素对微球粒径的影响, 并对制备的微球粉体学性质进行了初步研究. 结果表明, 在本文的工艺流程下制备的微球具有较均一的粒径, 平均粒径为2.0～3.0 μm, 微球表面平滑, 呈球形.     

胶态二氧化锆纳米晶/聚甲基丙烯酸甲酯复合物的制备与表征

以正丁基氧锆为无机氧化锆前体,采用水解溶胶-凝胶法合成了不同掺杂量的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/二氧化锆(ZrO2)复合物,并用浸渍/提拉镀膜和浇注法制备了PMMA/ZrO2复合薄膜.借助X-射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、热重手段研究了复合薄膜的结构和性能.结果表明,相对温和条件下制备得到PMMA与单斜晶型ZrO2纳米复合物,加入纳米氧化锆后,PMMA的热稳定性和可见光透光性能提高,尤其是发光性能明显增强.     

种子乳液聚合法制备聚苯胺导电复合物

采用种子乳液聚合的方法制备了聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈)/聚苯胺(P(St-BA-AN)/PANI)核壳结构复合微球,对复合微球的形貌、结构、电性能和热性能进行了研究.结果表明,种子微球的粒径、形貌以及掺杂剂的种类对核壳结构复合物的电导率均有影响,并且其电导率随着苯胺加入量的增加而提高.TGA测试结果表明,在380℃以下P(St-BA-AN)/PANI复合物的热稳定性好于PANI.     

制备条件对聚蔗糖微球粒径及溶胀度的影响

为了研究聚蔗糖微球的制备工艺及其溶胀性能,以聚蔗糖Ficoll-400为原料,环氧氯丙烷为交联剂,利用反相悬浮聚合法制备聚蔗糖微球,考察聚蔗糖水溶液浓度、交联剂用量、表面活性剂用量、反应温度和反应时间等制备条件对聚蔗糖微球粒径和溶胀度的影响。结果显示:聚蔗糖水溶液浓度范围20%~25%,乳化剂浓度范围3.3%~4.9%,反应温度范围60~70℃,反应时间1.5~2h时聚蔗糖微球成球性好,粒度分布均匀;聚蔗糖微球的溶胀性能也受制备条件的影响,其溶胀度9.81~20.77,表明其具有较好的溶胀性能。