LC-ToF-MS和LC-QqQ-MS测定动物肌肉组织中的青霉素

通过对前处理步骤的优化,建立了动物肌肉组织中青霉素的多组分残留检测方法.采用固相萃取富集净化提取液,吹氮浓缩后上机测试,利用高效液相色谱分离目标物,比较了飞行时间质谱(ToF-MS)和三重四极杆串联质谱(QqQ-MS)测定青霉素方法的精密度、回收率和检出限.结果表明,飞行时间质谱在检出限、精密度和回收率等方面均不如串联质谱的检测效果好.采用串联质谱对肌肉样品进行分析,实际样品加标回收率达75%以上(除阿莫西林外),精密度高,检出限低于欧盟规定的最大残留限值(MRL),该方法适合于肌肉样品中青霉素的测定.     

N-叔丁氧羰基-甲磺酸脯氨酯的合成

采用了价格低廉的天然手性化合物L-脯氨酸为原料，通过以下三个连续步骤：（1）用NaBH4／I2体系直接还原成L-脯氨醇，（2）用（Boc）2O保护得到N-叔丁氧羰基-L-脯氨醇，（3）和甲烷磺酰氯反应合成了产率为96％的N-叔丁氧羰基-甲磺酸脯氨酯，其结构经1^H—NMR确证．     

反相高效液相色谱法同时分离和测定多种头孢菌素

建立了同时分离测定6种临床最常用的头孢菌素(头孢他啶、头孢拉定、头孢氨苄、头孢哌酮、头孢唑林、头孢噻肟)的高效液相色谱法.采用SHIM-PACK VP-ODS(150×4.6 mmI.D.)色谱柱,以乙腈及0.05 mol.L-1HAC-NaAC缓冲溶液(pH=4.0)组成流动相梯度淋洗,254 nm紫外检测,在15 min内分离并测定了上述6种头孢菌素.6种药物最低检出限均可达到0.20μg.mL-1.将该法用于尿样中药物含量的测定取得了满意结果.6种药物在尿样中回收率为92.4%~96.1%.实验证明该方法操作简便、快速灵敏、准确.     

五甲基环戊二烯基硅烷及其原料——五甲基环戊二烯的合成(Ⅱ)

本文用改进的三步合成法合成了原料五甲基环戊二烯。再与正丁基锂反应生成五甲基环戊二烯锂,最后与卤代硅烷反应,生成五甲基环戊二烯基硅烷。并用元素分析、~1H-NMR,~(13)C-NMR和~(29)Si-NMR,~(19)F-NMR和Ms作了测定。     

二茂铁烷氧基硅烷的合成与性质

以ａ羟基烷基二茂铁和氯硅烷作用，合成了１２种新的二茂铁烷氧基硅烷，并研究了这些化合物的热稳定性和在有机溶剂中的乙酸解等性质，由元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱确证了化合物的结构。     

硼氢化钠的性质及合成

概述了ＮａＢＨ４的性质、应用和实用合成方法。分别以硼酸三甲酯和硼砂为原料的Ｓｃｈｌｅｓｉｎｇｅｒ法和Ｂａｙｅｒ法是可工业化的两种重要工艺，改进的常压Ｂａｙｅｒ法在我国更是ＮａＢＨ４生产富有前景的发展方向     

双[五苯基环戊二烯基]镍及其原料五苯基环戊二烯的合成

本文用四苯基环戊二烯酮为原料,合成了五苯基环戊二烯。将它与 K、Na 和n—BuLi 反应生成五苯基环戊二烯基碱金属盐,分别再与二氯化镍反应,合成同一化合物双[五苯基环戊二烯基]镍,产率50%。另外,用高活性的金属镍与五苯基环戊二烯反应,得到了标题化合物。并且用原子吸收、红外、紫外,核磁共振、质谱和元素分析作了鉴定。     

钼钒硅和钼钒杂多化合物的合成及其性质的研究

首次合成出两种未见文献报导的杂多化合物2[N(C_4H_9)_4]_2O·8MoO_3·1/2 V_2O_5·8SiO_2·6H_2O和1.15[N(C_4H_9)_4]_2O·7MoO_3·1/2 V_2O_5·8H_2O,并测定了它们的IR、UV、XRD、TG和DTA。前者对光敏感,放置时由黄变绿,其酸溶液可被乙醚萃取,生成醚合物;其酸不稳定,放置时即分解而出现沉淀,得不到固体酸,其阴离子与四丁基铵阳离子之间有较强的相互作用。后者的酸溶液也不稳定,放置时亦分解而出现沉淀;其阴离子与四丁基铵之间的作用与前者不同,它对光不敏感。     

S－三嗪衍生物的合成

由三聚氯氰出发，经胺化、巯基化合成了以Ｓ－三嗪为母体的九种衍生物，并对其结构进行了鉴定，其中六种化合物未见报道。     

倍半萜类化合物羟基姜黄烯的合成

以间-甲酚为原料,经乙酰化,费赖斯重排等反应,合成文题化合物2-(1-羟基-1,5-二甲基-4-已烯基)-5-甲基苯酚(Ⅰ),2-(1,5-二甲基-1,4-已二烯基)-5-甲基苯酚(Ⅱ)和2-(1,5-二甲基-1,4-已二烯基)-5-甲基苯酚醋酸酯(Ⅲ)。Ⅰ,Ⅱ经元素分析,光谱分析证实其结构。对化合物Ⅲ的光谱数据作了补充。     

几种萘黄酮化合物的合成

将取代的β-羰基酯与α-(或β-)萘酚直接反应生成黄酮化合物,改进了前人的反应条件和操作。发现羰基酯上带有强吸电子基团时,反应不易控制。由α-萘酚得到的黄酮显荧光,而由β-萘酚生成的黄酮不显荧光     

乙酸松油酯的合成研究

采用弱碱性无水碳酸钾作催化剂，结合真空精馏连续分离醋酸的工艺，由松油醇和醋酐合成了乙酸松油酯，摩尔得率达９２．４％，经真空蒸馏含量达９５．３％．该方法用于乙酸芳樟酯合成，产率也大于９０％．     

S－三嗪衍生物的合成（Ⅱ）

由三聚氯氰出发，经胺化、巯基化，合成了以Ｓ－三嗪为母体的８种衍生物。通过红外光谱、元素分析进行了结构鉴定。     

木质素阳离子表面活性剂的合成及性能研究

以纯化的碱木质素和季铵盐型3氯2羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)为原料,通过醚化反应合成木质素阳离子表面活性剂。通过对产品表面张力、氮含量和溶解性能的分析,研究了阳离子醚化剂用量、碱与阳离子醚化剂的摩尔比、反应温度和反应时间等对产品性能的影响。结果表明:合成阳离子表面活性剂的适宜条件为CHPTMAC质量摩尔浓度为4 mol/kg,碱与阳离子醚化剂的摩尔比为1.3,反应温度50℃,反应时间4 h;在此条件下合成的产品的表面张力为42.9 mN/m,氮含量为2.53%;在不同pH时阳离子表面活性剂均具有较好的溶解性能。     

双酰硫脲类化合物的合成和性质

合成了三个双酰硫脲类化合物:1,2-双(3-乙酰硫脲基)苯(简称BTB);4,4＇-双(乙酰硫脲基)二苯甲烷(简称DBEB);1,6-己二酰-(双-(3-苯基硫脲)〕(简称HTN)。其中DBTB为一新化合物。对它们作了详细的红外光谱指认、电子光谱和核磁共振＇HNMR分析及元素分析和热分析。结果表明,固态时都以酮式存在,且BTB存在分子内氢键,在吡啶溶液中都以烯醇式存在且含分子内氢键。     

对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯的合成

合成了两种新化合物对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯，结构经红外光谱和^1H核磁共振谱确证。     

共轭微孔聚合物的设计与合成

共轭微孔聚合物(Conjugated Microporous Polymers,CMPs)是一类结合π-共轭骨架和永久性的纳米多孔结构的有机多孔聚合物,由于其结构可控,高的比表面积和良好的物理化学稳定性而日益受到人们的重视.这篇文章重点介绍了CMPs的分子设计原则和制备方法.