金属表面处理用硅烷试剂的水解与缩聚

硅烷试剂膜用作金属表面防腐蚀和提高外涂层附着力的新技术，正在日趋势成熟。对影响硅烷试剂（Silane Agent,SA）溶液稳定性的核心-水解和缩聚过程进行了分析探讨。通过对溶液的状态、电导率及其它一些相关参量的测试和分析，探讨了影响SA水解的因素如温度、pH值、溶剂、添加剂等及其变化趋势和规律；同时提出了可以改善SA溶液稳定性的控制因素和方法，为SA用作金属表面处理的技术实用化提供理论和实践指导。     

一种测定大豆蛋白质水解度的简易方法

介绍了一种新的测定大豆蛋白质水解度的方法,G-25色谱层析法。该方法利用快速蛋白纯化系统将大豆蛋白水解多肽溶液进行G-25色谱层析,根据蛋白峰和肽峰面积计算蛋白质的水解度,并与甲醛滴定法进行了比较。结果表明,G-25色谱层析法测定的大豆蛋白水解度略低于甲醛滴定法。该方法快速、简便,可以普遍适用于各种蛋白质水解度的测定。     

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。     

毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量

建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。     

关于醋酸产品中丙酸含量测定方法的探讨

为使醋酸产品中丙酸含量的测定更加准确,分析过程采用气相色谱仪配置的氢火焰离子化检测器(FID),内标法测定丙酸含量。现该方法已成功推广到醋酸成品检验的实际生产中,并获得了同行业实验室的认可。     

苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷的水解共缩聚

研究了苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯/水/盐酸、四氢呋喃/水/盐酸、乙醇/水/氨、十二烷基硫酸钠/水/四甲基氢氧化铵四个较典型体系中的水解共缩聚,通过界面聚合、溶液聚合、分散聚合、乳液聚合分别得到了树脂状、粒径200nm微球、粒径3μm微球和乳液状的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷,采用元素分析、红外光谱、核磁共振等对各产物的组成、结构、性能等进行了对比分析。结果表明酸催化体系共聚物为溶解性良好的低交联链状结构,乙氧基水解完全,而存在碱催化的体系产物交联度高,溶解性较差,结构中残留未水解的乙氧基; 溶剂的极性对共聚物的溶解、析出、粒子的形成影响较大。     

恒温稀盐——水均相体系中盐量和水量改变对盐类水解平衡和水解度的影响

本文讨论在恒温－－不均相体系中，盐量和水量的改变时盐水解反应，ｍＭ＋ｎＨ２Ｏ＝ｅＥ＋ｈＨ（Ｍ为可水解的盐，Ｅ和Ｈ分别为盐水解的产物），平衡移动方向和水解度的影响。     

恒温稀盐──水均相体系中盐量和水量改变对盐类水解平衡和水解度的影响

本文讨论在恒温—不均相体系中，盐量和水量的改变对盐水解反应，mM＋nH2O＋eE＋hH（M为可水解的盐，E和H分别为盐水解的产物），平衡移动方向和水解度的影响。     

气相色谱法测定绝缘油中溶解气体浓度的不确定度评定

为了检定有关试验数据的准确性,需要考虑具体测试方法不确定度带来的影响。本文通过对气相色谱法测定绝缘油中气体浓度过程中各环节所引入的不确定度分量进行了评定,得出该测定方法的相对不确定度为2.2%,扩展不确定度为4.4%(k=2)。此评定方法是依据有关国家标准进行制定,具有一定的代表性。     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

钢表面硅烷处理层的粘接性能及防腐性能

介绍了硅烷与钢之间的作用机理、钢表面硅烷处理层的形成过程以及硅烷处理层与环氧树脂涂层之间的结合.研究了硅烷处理工艺参数对环氧树脂/钢界面粘接强度以及硅烷处理层防腐性能的影响,分析了其内在规律,探讨了粘结性能与防腐性能之间的相关性.     

冷轧钢表面硅烷膜的制备及耐蚀性能研究

文章采用浸涂技术,在不同方式预处理的冷轧钢板(CRS)表面制备γ-氨丙基三甲氧基硅烷膜,通过电化学方法和SEM研究硅烷膜在质量分数为3.5%NaCl溶液中的耐蚀性能及冷轧钢腐蚀前后的形貌变化。结果表明,浸涂前分别采用质量分数均为0.10%CeCl3溶液和NaOH溶液(特别是CeCl3溶液)对冷轧钢表面进行成膜前预处理,均有利于冷轧钢表面形成均匀致密的硅烷膜,使冷轧钢在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度明显降低,腐蚀反应的极化电阻明显增大,耐蚀性能明显提高。经SEM测试表明,腐蚀前后冷轧钢表面硅烷膜的形貌几乎不变。     

硅烷自组装单分子层生长条件的优化

对长碳链硅烷在玻璃片表面自组装形成单分子层膜进行研究。以甲苯为溶剂,使辛烷基三乙氧基硅烷(OTES)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)、3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)和十八烷基三氯硅烷(OTS)在玻璃表面进行生长,考察反应时间、反应浓度和可水解基团对自组装单分子层膜的影响。用接触角仪和全反射红外光谱仪(FT-IR)对单分子膜进行表征。结果表明:带有—Cl水解基团的OTS最易生长,而带有乙氧基离去基团的OTES比带有甲氧基的DTMS容易反应。在24℃时,1 mmol/L OTES反应20 min自组装单分子层膜生长很好,并且表面比较规整均一。     

气相色谱内标法定量分析教学实验

选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱,根据气相色谱内标法实验原理和色谱工作站特点,用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后,介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验,突出了实验原理,并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践,效果良好。     

气相色谱内标法测地表水样中痕量苯的含量

为了解化学实验室排放的污水对环境污染的程度，用毛细管柱气相色谱内标法对浙江师范大学地表水中苯的含量进行了定性、定量分析．最低检测浓度约为ρ(苯)=0．02mg／L，测得化学楼附近水样中ρ(苯)为6．04mg／L，其他3处苯的含量均低于0．02mg／L,说明化学楼附近地表水受到污染,但不算严重。     

白酒的气相色谱分析研究及其应用

在国产气相色谱设备上，采用内标法研究了白酒中甲醇、杂醇油、单醇、单酯及总酯的分析方法，可应用于白酒成份的检测和质量的监控。     

离子型聚丙烯酰胺离子度的测定

用胶体滴定法测试聚丙烯酰胺的阳离子度，用胶体反滴定法和溴代十六烷基吡啶滴定法测试聚丙烯酰胺的阴离子度，用傅里叶红外光谱对自制的聚丙烯酰胺进行官能团分析，并对常温条件下，pH值、指示剂用量、滴定速度以及聚合物残留乳化剂对离子度测定的影响进行研究。研究结果表明：对阳离子聚丙烯酰胺，当采用胶体滴定法测试阳离子度，pH=2-3，滴定速度约为25μL／s时，测试结果准确；而对阴离子聚丙烯酰胺，当采用反滴定法测定阴离子度时，在pH=9～10，滴定速度约为25μL／s时，测试结果准确；当采用溴代十六烷基吡啶滴定法时，只有在阴离子度大于30％时才可以准确测出样品的阴离子度。