高分子多孔小球GDX系列对水中微量大分子有机物富集作用的研究

本文采用间歇法和紫外分光光度法,测定了国产高分子多孔小球 GDX 系列对阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(tritonx-100)以及黄腐酸的吸附速度和吸附容量。结果表明 GDX 系列对上述三种大分子化合物均有一定的吸附容量和吸附速度,可作富集剂使用,其中 GDX-203的吸附容量较大,平均吸附速度较快。采用柱吸附法和紫外分光光度法测定了 GDX-203对上述三种物质的富集回收率。结果表明实验条件下使用 GDX-203作为富集剂较合适。     

高分子多孔小球GDX—102作为薄层色谱固定相的应用

本文用GDX－102和硅胶G混合物制成薄层色谱板，以APC、硝基苯胺和氨基苯酚异构体、酸性食品染料、磺胺药物及蒽醌衍生物为试样评价了该板的特性。结果表明。这种板容易制备、分离性能良好、分离特性与键合反应板类似。     

卡尔曼滤波—分光光度法用于饮料中色素的同时测定

卡尔曼滤波(KF)是一种基于最小二乘法原理的线性估计递归(推)算法。本文用卡尔曼滤波—分光光度法实现了饮料中的苋菜红和胭脂红的同时测定,同国家标准方法比较,不仅结果有较好的一致性,而且又避免了繁琐的色层分离操作。     

微量Pt,Pd和Rh的在线分离富集与FAAS测定

提出用VS-Ⅱ型碱性阴离子交换纤维流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定复杂样品中的Pt,Pd和Rh的分析方法.该方法检测限低,Pt:0.064μg/mL,Pd:0.074 μg/mL,Rh:0.025μg/mL,采样频率大,可用于复杂样品中痕量贵金属的测定.     

732型阳离子交换树脂分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的研究

根据亚铜离子和亚铜灵反应生成黄色配合物在457nm处吸收光的性质,以732型阳离子交换树脂作为吸附剂,建立了离子交换树脂柱分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的方法.上柱液在pH值为3～4范围内,以1.4mL/min的流速通过树脂吸附柱,用10mL浓度为3.0mol/L的盐酸进行洗脱,可以消除大部分共存离子的干扰.本方法的检出限为0.75μg/L.该方法应用于钼精矿中微量铜的测定,精密度RSD为4.5%,加标回收率在96.0～108.0%之间;测定结果与原子吸收法基本一致.     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

毛细管电泳法用于胡芦巴中活性物质的分离和测定

通过考察电泳分析条件对葫芦巴中有效成分分离和检测的影响,建立天然药物胡芦巴中3种组分胡芦巴碱(TR)、槲皮素(QU)和柚皮素(NA)的电泳分析方法.结果表明,毛细管电泳在工作电压为20 kV,电泳介质浓度10 mmol·L-1、pH为7.8的硼砂-KDP体系,曲拉通X-100和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)体积分数均为0.25%的条件下,能在7 min内实现对3种有效成分的检测.TR、QU和NA的峰面积和浓度分别呈良好的线性关系,线性范围在3.0～200.0,5.0～150.0和1.0～200.0μg·mL-1;检测限分别为0.7、1.0、0.2μg·mL-1.峰面积和迁移时间的RSD分别为:TR,3.2%和1.3%;QU,4.8%和0.83%;NA,4.3%和1.2%.     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚改性阳离子交换树脂KU-23用于金属离子的富集和光度测定

离子交换剂在分析化学中具有很重要的作用,它广泛地应用于各类被测物中金属组分的富集.用有机试剂改变离子交换树脂的性能,可进一步扩大它的应用范围.阳离子与这样的吸附剂具有强烈地化学吸附作用,可用于原子发射光谱、原子吸收光谱及其他方法测定任何金属.     

微波辅助制备苯乙烯-甲基丙烯酸微球用于大米中三嗪类除草剂的分离和富集

采用乳液聚合结合微波辅助法一步制备粒径均匀的苯乙烯-甲基丙烯酸微球,并将其用作固相萃取吸附剂实现了对大米中痕量三嗪类除草剂的分离和富集.在优化的固相萃取条件下,获得了较高的回收率(91％ ～98％)和令人满意的稳定性(重复使用10次回收率在82％以上).该材料制备方法简单、快速、成本低,对复杂样品中痕量三嗪类除草剂萃取...     

绞股蓝中痕量铅和铜的测定──黄原酯棉分离富集火焰原子吸收光谱法

研究了自制黄原酯棉对ＣＵ（Ⅱ）和Ｐｂ（Ⅱ）的动态吸附条件及模拟量共存元素对吸附的干扰程度，拟定了用火焰原子吸收光谱法测定绞股蓝及其浸泡液中Ｃｕ和Ｐｂ的分析方法，并对方法进行了检验。结果表明：在ｐＨ＝３、黄原酯棉用量为０．２ｇ、流速为３ｍＬ／ｍｉｎ时，浓度不低于０．０２μｇ／ｍＬ的Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｂ（Ⅱ）能被定量吸附；用ＨＮＯ３或１∶１ＨＮＯ３（２ｍＬ）可完全解吸；当有Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｋ”、Ｆｅ３＋（４０ｍｇ）、Ａｌ３＋、Ｃｍ４（１０ｍｇ），Ｍｎ２＋、Ｃｒ－（５ｍｇ）和Ｎａ＋（５００ｍｇ）之一共存时未出现干扰；模拟消化液中共存离子对校正曲线影响很少；校正曲线的相关系数为０．９９７（Ｃｕ）和０．９９６（Ｐｂ）；消化法标准回收率为９６％～１０４％（Ｐｂ）和９７％～１０３％（Ｃｕ），浸出液法标准回收率为９５％～１０２％（Ｐｂ）和９７％～１０１％（Ｃｕ）。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集—GFAAS测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定。Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/ml,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4％,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定。样品测定回收率在94～104％之间。