5-取代1,10-菲咯啉化合物的合成和表征

合成了二种新的5-取代1,10-菲咯啉化合物phen-NHCO(CH2)nBr(n=9,11),它们是高效的分析化学试剂、钌(Ⅱ)类电化学发光(ECL)传感器活性材料的配体.利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证了其组成和结构.     

ω—溴代酰胺基邻菲咯啉化合物的合成和表征

合成４重新的５－（ω－溴代酰胺基）－１,１０－菲咯啉化合物ｐｈｅｎ－ＮＨＣＯ（ＣＨ２）ｎＢｒ（ｎ＝１,３～５）,它们是钌（Ⅱ）类化学发光（ＥＣＬ）传感器活性材料的配体,利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证其组成和结构。     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

樟脑磺酸和邻菲咯啉三元镧系配合物的研究

在甲醇中合成了６个新的手性配合物,通过元素分析、紫外、红外、电子光谱、Ｘ射线光电子能谱、圆二色谱和荧光光谱等研究,证实这些配合物的组成为Ｌｎ（ｐｈｅｎ）２Ｌ２Ｃｌ·ｎＨ２Ｏ［Ｌｎ＝Ｌａ、Ｐｒ、Ｅｕ、Ｔｂ,ｎ＝１;Ｌｎ＝Ｄｙ、Ｈｏ,ｎ＝０;ｐｈｅｎ＝邻菲咯啉;Ｌ＝Ｄ－樟脑磺酸根］,其中Ｌｎ３＋的配位数为７。     

金属-有机配位聚合物[Cu4(Ophen)4(tp)]的原位合成、晶体结构与荧光性质

报道了一种新颖的配位聚合物[Cu4(Ophen)4(tp)]的水热合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=1.02973(7) nm,b=1.51015(11) nm,c=1.51869(11) nm,β=104.6070(10)°,V=2.2853(3) nm3,Z=4,T=293(2) K,Dc=1.743 mg/m3,μ=1.908 mm-1,R1=0.0340,wR2=0.0869.标题化合物为Cu(Ⅰ)双核配位聚合物.邻菲咯啉在水热反应中发生羟基化,形成新型的羟基化邻菲咯啉.该化合物展示了蓝色荧光.     

菲并咪唑磺酸(羧酸)衍生物的合成与表征

尽管菲并咪唑衍生物具有优良的光化学性能,但其较差的水溶性在一定程度上限制了其应用范围.将磺酸(羧酸)基团引入到菲并咪唑结构,旨在设计和合成水溶性菲并咪唑衍生物.以9,10-菲醌、乙酸铵、对氨基苯磺酸(甲酸)、苯甲醛为原料,采用"一锅法"将磺酸(羧酸)基团引入到菲并咪唑结构中,合成了菲并咪唑磺酸(羧酸)衍生物.通过优化反...     

用^13C—NMR研究菲咯啉钌配合物的取代效应

用微波辐射法合成了Ｒｕ（５－Ｘ－ｐｈｅｍ）＾２＋３（Ｘ＝Ｈ,ＣＨ３,Ｃ６Ｈ５,Ｃｌ,ＮＯ２）系列配合物,测定了并归属了这些配合物的＾１３Ｃ－ＮＭＲ光谱,发现ｐｈｅｎ的５－位取代基对＾１３Ｃ－ＮＭＲ化学位移和配位诱导作用的影响与取代常数之间有一定程度的相关性。     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)唑啉类衍生物的合成及抗菌活性

4-吡啶苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a~2h),而后2a~2h与丙酸酐环合,以良好的收率合成出2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-口恶唑啉类衍生物(3a~3h),并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对3a~3h的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

1,10-邻菲罗啉类配体修饰的研究进展

1,10-邻菲罗啉类配体具有很好的配位特性,是一种非常常用的鳘合配体,对它的修饰非常多,本文对它1-10位的修饰研究作以介绍和研究。     

2-氧-1,2-二氢吡啶-1-乙酸化合物的合成与表征

利用2-羟基吡啶与氯乙酸在碱性水溶液中反应得到了一个新的化合物———2-氧-1,2-二氢吡啶-1-乙酸,并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。化学式为C7H7NO3,其晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=0.74370(15)nm,b=0.9991(2)nm,c=0.9974(2)nm,β=110.23(3)°。V=0.6954(2)nm3,Z=4,Mr=153.14,最终R=0.0383,wR=0.0962。结构分析表明:该化合物固态是以酮式构型的非吡啶内盐形式存在,且由O-H…O分子间氢键形成了一维折叠链状结构。     

3-羟基-5-烯-7-取代含氮胆甾烷化合物的合成

从胆甾醇出发,通过3-羟基保护、三氧化铬氧化、7-羰基的官能团转换和3-位羟基去保护,合成得到五个3-羟基-5-烯-7-取代含氮甾体化合物,它们分别为：3-羟基-胆甾-5-烯-7-甲氧肟醚（5）、3-羟基-胆甾-5-烯-7-苄氧肟醚（6）、3-羟基-胆甾-5-烯-7-氨基硫腙（10）、3-羟基-胆甾-5-烯-7-氨基腙（11）和3-羟基-胆甾-5-烯-7-腙（12）。     

双杂原子Ti-V-ZSM-5分子筛的合成与表征

在无碱性离子存在下,以硅溶胶、硫酸钛、硫酸氧钒为原料,分别采用四丙基溴化胺(TPABr)、1,6-己二胺(1,6-HDA)及正丁胺(R-NH2)模板剂,首次合成了双杂原子Ti-V-ZSM-5分子筛,并对产物的物性与结构进行了表征。     

双杂原子Ti-Mn-ZSM-5分子筛的合成与表征

在无碱性离子存在下,以硅溶胶、硫酸钛、硫酸锰为原料,分别采用四丙基溴化胺(TPABr)、1,6-己二胺(1,6-HDA)及正丁胺(R-NH2)模板剂,首次合成了双杂原子Ti-Mn-ZSM-5分子筛,并对产物的物性与结构进行了表征。     

蒙脱土担载铜(Ⅱ)-邻菲罗啉金属配合物的制备与表征

首次合成了蒙脱土担载铜(Ⅱ)-邻菲罗啉金属配合物,并对其结构进行了IR,XRD,TEM及TG的表征.     

一种新型双子有机硅表面活性剂的合成及表征

利用氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、苯甲醛和乙二醇二缩水甘油醚等为原料,经三步反应合成目标产物双子有机硅表面活性剂.利用IR和1HNMR对中间体和产物进行结构表征,证明所得为目标产物.     

对氨基苯磺酸掺杂聚苯胺的合成表征及性质研究

采用过硫酸铵为氧化剂,对氨基苯磺酸为掺杂剂合成聚苯胺,解析了不同氧化剂用量下样品的红外光谱和紫外光谱.结果表明,样品具有一定的热稳定性,在DMSO、THF和DMF溶剂中有一定的溶解度.     

两种单氨基取代不对称酞菁锌的合成与表征

采用统计缩合法合成了两种单氨基取代的不对称金属酞菁配合物、2-氨基-9,10,16,17,23,24-六烷氧基酞菁锌(Ⅱ)[(RO)6(NH2)PcZn(Ⅱ)](R=n-C4H9,n-C10H21),同时合成了两种对称酞菁配合物、β-八烷氧基酞菁锌(Ⅱ)[(RO)8PcZn(Ⅱ)](R=n-C4H9;n-C10H21)。用UV-vis、元素分析、IR和TOF-MS对结构进行了表征,并研究了取代基、溶剂的性质等因素对Q带λmax的影响及其规律。     

氨基酸氯化稀土配合物的制备

在非水溶剂中合成了氯化稀土甘氨酸配合物Ln（Gly）3Cl3·3H2O和氯化稀土与甘氨酸及邻菲罗啉多元配合物LuGly（Phen）2Cl3·H2O（Ln＝Pr,Nd）。通过元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析确定了配合物的组成和配位方式。     

三维超分子配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O的合成、结构和量化研究

由Phen(Phen=1,10-phenanthroline)与铜(Ⅱ)离子反应,合成了标题配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O.单晶X射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=0.994 2(4)nm,b=2.635 8(9)nm,c=1.055 1(4)nm,β=106.045(6)°,V=2.657 2 nm3,Z=4,Dx=1.527 g.cm-3,μ(Moka)=8.88 cm-1,F(000)=1 268,R1=0.044 1,wR2=0.111 0[I＞2σ(I)].配合物中Cu-O、Cu-N键键长分别为0.201 4～0.233 2 nm和0.203 5～0.221 8 nm,中心铜原子与六个配位原子形成变形八面体结构.晶体中结构单元通过分子间氢键和π-π堆积,形成了三维网络结构.对标题配合物进行了量化计算,得原子轨道贡献信息.