纳米复合永磁材料的趋近饱和定律方法研究

纳米复合永磁材料由硬磁性相和软磁性相在纳米尺度内复合而成。实验室制备材料由于矫顽力大幅度下降而不能使其既具有软磁性相的高饱和磁化强度又具有硬磁性相的高矫顽力。研究材料的矫顽力机理是提高材料性能的关键。分析了传统的趋近饱和定律对纳米复合材料的适用性及具体方法，为利用趋近饱和定律（LATS）计算复合磁性材料的有效各向异性常数，进而为研究材料的矫顽力机理提供了理论基础。     

成果推广

复合纳米稀土永磁复合纳米稀土永磁是一种新型永磁材料。其工艺过程是采用金属液态快速凝固技术制得非晶态或微晶态合金 ,再经过控制热处理获得的合金粉末。将这种磁性粉末配入热固性或热塑性树脂或橡胶 ,通过压制成型、挤出成型和注射成型等方法制成磁体 (也称为粘结磁体 )。这种稀土永磁合金中的显微组织特征是由晶粒度为纳米级的硬磁性相和软磁性相复合而成。其磁性特征是具有剩磁增强效应 ,即各向同性磁体其剩磁比Ｍｒ/Ｍｓ70 5 .经过材料基础研究、中试研究和开发 ,已能制备出高矫顽力和高剩磁两大类型纳米晶复合磁体 ,性能达到世界先…     

纳米复合（NdDy）2（FeNb）14B／α—Fe永磁合金

采用单辊急冷法并晶化退火制备了高剩磁，高矫顽力和高磁能积的（ＮｄＤｙ）２（ＦｅＮｂ）１４Ｂ／α－Ｆｅ纳米复合永磁合金，其最佳磁性能分别为Ｂｒ＝１．０２Ｔ，Ｈｅｉ＝７０２ｋＡ／ｍ（ＢＨ）ｍａｘ＝１３４ｋＪ／ｍ＾３，合金的组织结构由硬磁相（ＮｄＤｙ）２（ＦｅＮｂ）１４Ｂ和软磁相α－Ｆｅ在纳米级范围内复合而成，两相的平均晶粒尺寸为３０ｎｍ，该咱合金优异的磁性能起源于纳米晶硬磁相和软磁相之间的磁交换耦合作     

软,硬双相永磁体中的静磁作用

从磁性粒子的静磁场出发,分析计算了由软,硬磁性两相粒子随机混合的双相磁体中的静磁作用,计算得出：取向的硬磁粒子施加于磁体中软磁相上的静磁场,在磁化方向上的分量为１个正值,它正比于硬磁相的体积分数及其饱和磁化强度,其作用将提高软磁相的矫顽力。     

熔体快淬法制备纳米复合磁体Pr_(10)Fe_(85)B_5的工艺研究

通过熔体快淬法将 Pr1 0 Fe85B5合金在三种不同辊速下制备成微晶或非晶薄带 ,晶化热处理后得到纳米复合磁体 ,研究了辊速条件及晶化温度对纳米耦合磁体硬磁性能的影响 ,获得了高矫顽力的纳米复合磁体     

热变形温度对SmCo/FeCo纳米复合磁体磁性能的影响

采用热变形技术,制备了SmCo/FeCo纳米复合磁体,研究了热变形温度对磁体磁性能的影响规律.通过X射线衍射、热重分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究了磁体的相组成和微观结构.研究结果表明:随着热变形温度从600℃升高到1000℃,Sm2Co17硬磁相的含量不断增加,FeCo软磁相的含量不断减少,SmCo/FeCo纳米复合磁体的矫顽力从1.54 kOe提升到5.04 kOe;饱和磁化强度先增加后降低,剩余磁化强度呈"先升高、后降低、再升高"的趋势.相对于含有部分非晶相的600℃热变形磁体,700℃热变形磁体的晶化程度更高,饱和磁化强度和剩余磁化强度在700℃达到最大值.     

CoNi微米／纳米复合结构的合成及其磁性能

采用液相法制备出一种CoNi微米/纳米复合结构前驱体,在还原和氧化2种热处理气氛下,得到CoNi微米/纳米复合结构.采用差热分析(TG DSC)、X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)、场发射扫描电镜(FE SEM)以及振动试样磁强计(VSM)等对2种气氛下的产物进行形貌表征、物相分析以及磁性能表征.研究结果表明,CoNi微米/纳米典型的复合结构小球,直径3～5 μm,氧化产物NiCo2O4的矫顽力为51.07 Oe,饱和磁化强度2.31 emu/g.还原产物CoNi的矫顽力为190.65 Oe,饱和磁化强度107.19 emu/g.     

LiFe_5O_8纳米晶的矫顽力和磁各向异性

用聚乙二醇（ＰＥＧ）和乙醇溶剂反沉淀法制备颗粒直径９．１～８６０ｎｍ的锂铁氧体纳米晶．Ｘ射线衍射分析表明这些纳米晶是纯ＬｉＦｅ５Ｏ８．用振动样品磁强计测量不同温度下的磁化和退化曲线,得出其比饱和磁化强度和矫顽力随纳米晶颗粒直径和温度的变化．利用趋近饱和定律求出不同温度下,样品的有效各向异性常数ＫＥ,发现颗粒直径为９．１ｎｍ的ＬｉＦｅ５Ｏ８纳米晶的ＫＥ比其大块材料的磁晶各向异性常数Ｋ１几乎增大１０倍．利用均匀转动反磁化和混合矫顽力模型计算纳米晶的不同温度下的矫顽力,得出与实验相符的结果     

硬磁CoFe2O4/软磁CoFe2复合物的磁性研究

采用金属有机盐热分解方法制备出均匀、分散的硬磁CoFe_2O_4纳米颗粒,在H2环境、低温条件下进行还原,合成硬磁CoFe_2O_4/软磁CoFe_2复合磁体.采用低温还原,目的在于尽可能减少粒子的聚集.制备出的样品具有较好的磁性能:有较高的剩磁比Mr/Ms,其值为0.64;随着还原时间延长,饱和磁化强度增加至124emu·g~(-1),同时保持较高的矫顽力.分析认为,可以通过减弱粒子间的偶极相互作用来有效提高硬磁/软磁复合磁体的矫顽力和剩磁比.     

基片氧化层对纳米FeCo/SiO2复合薄膜结构和磁性的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法结合氢气还原工艺,在Si基片上制备了纳米FeCo/SiO2复合薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行了测试分析,研究了基片氧化层对薄膜样品微观结构和磁性能的影响.结果表明,基片表面的氧化层起到较好的隔离作用,防止了Si与Fe发生反应,提高了FeCo的晶化程度,增大了薄膜饱和磁化强度,降低了薄膜矫顽力,有利于复合薄膜软磁性能的提高.     

FexPt100-x取向薄膜的结构与磁性

用电子束沉积法在加热到100℃的MgO（001）基板上生长了50nm厚的FexPt100-x取向薄膜,原子比成分范围为x=[10,85].在500℃进行保温2h的原位热处理后,分析样品的结构及沿面内和垂直于薄膜方向施加磁场的磁性行为.结果表明,随着x的增加,易磁化轴的方向在沿平行于膜面方向和垂直于膜面方向之间反复变化,取决于内秉的磁晶各向异性与外秉的形状各向异性之间的竞争.当x=60时,由于薄膜发生不完全的A1→L10相转变,形成了A1软磁相与L10硬磁相的复合体,样品沿平行和垂直于膜面方向磁化的矫顽力都达到5kOe（1Oe=79.5775Am-1）以上.沿膜面方向磁化时,矫顽力高于软磁相的磁晶各向异性场,并且正负向磁化的剩余磁化强度明显不相等.采用三磁畴软磁相模型,结合硬磁/软磁交换耦合作用,对此进行了解释.这种硬磁/软磁复合材料适合于用来制作磁力显微镜的各向同性高矫顽力探针.     

低温度系数Nd-Fe-B磁体及磁硬化机制的研究

研究了廉价高性能低温度系数铁基稀土永磁合金。以廉价的富Nd混合稀土MR作为研制该永磁合金所使用的稀土金属,以金属钴部分取代铁来改善铁基稀土永磁合金的温度稳定性,得到了较好的效果。研究了永磁体的相结构及其矫顽力机制,磁体晶粒形状各向异性也是产生高矫顽力的机制之一。     

(001)取向FePt薄膜的有序化过程及磁性

在加热到400°C的MgO(001)单晶基片上,用磁控溅射法沉积了25 nm厚的FePt薄膜,在Ta=[500°C,800°C]温度范围进行5 h的热处理.用X射线衍射仪、振动样品磁强计和可外加磁场的磁力显微镜分析了薄膜的结构和磁性.结果表明,未经热处理的薄膜能够在MgO(001)单晶基片的诱导下实现(001)取向生长,但仍处于无序的A1相,呈软磁性.Ta=500°C,薄膜结构没有明显改变.Ta=600°C,FePt发生部分有序化,薄膜中A1相和L10相(有序相)共存,形成一种具有磁各向异性的特殊硬磁-软磁复合体.软磁相的磁性主要表现在沿平行于膜面方向施加磁场的磁化曲线中,但矫顽力可以达到10 kOe(1Oe=103/4πA m-1),硬磁相的磁性主要表现在沿垂直于膜面方向施加磁场的磁化曲线中,矫顽力却只有5kOe.这说明薄膜中硬磁相和软磁相之间存在强烈的交换耦合,形成了磁性弹簧.当Ta提高到700°C,薄膜基本完成有序化,磁化易轴彻底转向垂直于膜面的方向,矫顽力大于20 kOe.原子力显微镜和磁力显微镜观察表明,薄膜由岛状颗粒构成,在Ta=700°C时大部分颗粒内部形成多磁畴结构,在不太大的磁场作用下依靠畴壁移动和消失变为单磁畴,磁化反转过程应该主要依靠形核.     

Nd—Fe—B磁性能的改善

研究替代元素Al,Co,Dy,烧结温度和时效处理工艺对Nd-Fe-B永磁合金磁性能的影响.结果表明,合金的剩磁由基体强磁性相的成份和结构所决定.矫顽力大小与非基体相分布有关.对于一定成份的磁体,剩磁受烧结温度所制约.时效处理可显著提高矫顽力,复合添加Al,Co,Dy元素,有利于Nd-Fe-B磁体的磁性能改善.     

脉冲磁场技术在高矫顽力稀土永磁测量领域的应用

简述了超高矫顽力永磁体测量现状,分析了静态磁滞回线仪在测量高矫顽力永磁体时存在的问题及其原因.为解决此问题,采用"f-2f"原理建立了基于脉冲磁场技术的高矫顽力永磁测量装置,该装置能产生最高8 756 kA.m-1的测量磁场,能够测量高矫顽力永磁体的整个磁滞回线.阐述了该脉冲磁场测量装置的优势、组成结构以及涡流修正方法.经过实验验证,该系统具有良好的测量重复性.与国家永磁标准测量装置的对比结果显示:在低矫顽力范围内两者剩磁Br、内禀矫顽力HcJ、磁感应强度矫顽力HcB和最大磁能积(BH)max四个参数的测量偏差在1%以内;在高矫顽力范围,该装置解决了静态磁滞回线仪测量曲线变形的问题.     

Exchange-coupled nanocomposite magnets by nanoparticle self-assembly

Exchange-spring magnets are nanocomposites that are composed of magnetically hard and soft phases that interact by magnetic exchange coupling. Such systems are promising for advanced permanent magnetic applications, as they have a large energy product--the combination of permanent magnet field and magnetization--compared to traditional, single-phase materials. Conventional techniques, including melt-spinning, mechanical milling and sputtering, have been explored to prepare exchange-spring magnets. However, the requirement that both the hard and soft phases are controlled at the nanometre scale, to ensure efficient exchange coupling, has posed significant preparation challenges. Here we report the fabrication of exchange-coupled nanocomposites using nanoparticle self-assembly. In this approach, both FePt and Fe3O4 particles are incorporated as nanometre-scale building blocks into binary assemblies. Subsequent annealing converts the assembly into FePt-Fe3Pt nanocomposites, where FePt is a magnetically hard phase and Fe3Pt a soft phase. An optimum exchange coupling, and therefore an optimum energy product, can be obtained by independently tuning the size and composition of the individual building blocks. We have produced exchange-coupled isotropic FePt-Fe3Pt nanocomposites with an energy product of 20.1 MG Oe, which exceeds the theoretical limit of 13 MG Oe for non-exchange-coupled isotropic FePt by over 50 per cent.     

易轴取向对硬磁/软磁多层膜磁性能的影响

通过微磁学方法,系统计算了硬磁/软磁多层膜（Nd2Fe14B/-Fe多层膜）在晶轴和外场存在夹角情况下的磁矩空间分布、磁滞回线和磁能积.计算表明,在膜面内易轴的偏角对磁性多层膜的磁化反转过程以及剩磁和钉扎场的影响较大.与=0°的情况相比,偏角不为0°时,体系没有明显的成核点.只有在剩磁状态（H=0）时,磁性多层膜内部的磁矩才会出现一致的取向（≡）,随着外场的减小,软磁相内部磁矩快速偏转,并且通过界面处的交换耦合作用带动硬磁相内部磁矩的偏转.当软磁相厚度较小时,钉扎场随着的增大先减小后增大,在等于30o附近出现一个低谷;当软磁相厚度较大时,钉扎场随着的增大而单调增大.体系的剩磁和矫顽力随着的增加都呈现出减小的趋势,导致磁能积随的增加而急剧减小,这在一定程度上解释了材料最大磁能积的实验值和理论值之间的巨大差距.     

新型永磁材料的研究

本文综述了我们对强各向异性永磁材料的研究结果．通过对各向异性稀土．铁氮永磁材料的结构和磁性的关系研究,利用速凝等技术实现对反磁化形核场的控制,获得了单晶颗粒型稀土铁氮化物,进而实现了高矫顽力和高磁能积．开发的稀土铁氮磁粉最大磁能积达到40MGOe以上．发现了HDDRNd2Fel4B各向异性形成的关键机制在于歧化阶段形成的具有“耗散结构特征”的柱状歧化微结构,据此提出了可以稳定生产高性能各向异性Nd—Fe．B的HDDR工艺,成功制备了磁能积为27MGOe的三元Nd—Fe—B磁粉和41MGOe多元Nd—Fe．B磁粉．同时还发现可以通过调控其微观结构来实现提高HDDR磁粉的矫顽力．另外利用铁磁Mn基材料强磁各向异性的特点,在无稀土永磁材料方面开发了纳米结构且具有反常矫顽力温度系数的MnBi磁体．上述成果的取得为高性能各向异性稀土粘结磁体的产业化提供了可能．     

SMC爪极永磁同步电动机的参数与性能计算

在电机磁路计算与磁场三维有限元数值分析的基础上,进行了以软磁复合(SMC)材料为定子铁心的爪极永磁电动机的优化设计和性能仿真研究,实验结果与理论计算有较好的一致性．     

Exchange-coupling interaction and effective anisotropy in nanocomposite permanent materials

Taking Nd₂Fe₁₄B/α-Fe as example, the exchange-coupling interactions between magnetically soft and hard grains in nanocomposite permanent materials and their effects on the effective anisotropy of materials were investigated. The calculation results expressed that the exchangecoupling interactions are enhanced with the reduction of grain size, and the effective anisotropy of materials decreases with the reduction of grain size and the increase of magnetically soft phase component. The remanence and the effective anisotropy of materials possess the opposite variation trend with the change of grain size and phase ratio. The mean grain size should be in the range of 10–15 nm and the ratio of soft phase should be less than 50% for getting the magnet with high energy product.