静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/L HAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/L Hg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、Pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~_(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

电位溶出装置的组装及其性能测试

利用电解仪、电位计和记录仪等组装的电位溶出装置,用于教学实验,可直观地诠释电位溶出分析法的基本原理。用该装置,Cd~(2+),In~(3+),Pb~(2+)三种离子可以同时测定,分辨能力良好。在0.5mol·L~(-1)硝酸钾底液中测定Cd~(2+)时,以旋转玻碳电极为工作电极,于-1.0V(vs·Ag/AgCl电极)预电解4min,静止溶出,Cd~(2+)浓度在5～65μg·L~(-1)内,线性回归方程y=0.375+0.85x,相关系数r=0.9997,相对标准偏差RSD=4.09％。     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位一时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位-时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8%和4.9%。     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定Fe~(3+)的研究

本文以玻碳电极为基体,制备了Nafion修饰电极,研究了Fe~(3+)在该电极上的阴极溶出伏安特性,并1用于痕量Fe~(3+)的测定。本方法在10～100ng/ml范围内Fe~(3+)的浓度与峰高呈良好的线性关系,平行七次测定的相对标准偏差为3.8％,回收率为95.1～101.9％。     

电位溶出分析法连续测定食用螺中的汞和铜

应用电位溶出法对食用螺中的汞、铜进行了连续测定。其测定介质为0.4mol/l NaNO0.01mol/l NaAc—0.4mol/lHAc(pH=3.0),以4.36×10~(-5)mol/l KM_nO_4为氧化剂,利用食用螺本身所含Cu(Ⅱ)为敏化剂。采用标准加入法进行分析,所得汞和铜的结果分别与测汞仪法和原子吸收法相对照。本方法的回收率汞为101—102％,铜为96.8—102％,检出限汞为2.19×10~(-9)mol/l,铜为1.99×10~(-10)mol/l。     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

微分电位溶出法测柠檬酸

报道了微分电位溶出法 (DPS)在 0 .1mol/LHAc -NaAc介质中测定柠檬酸 .在选定条件下 ,于4 .0× 10 - 5～ 8.0× 10 - 3mol/L范围内有较好的线性关系 ,r =0 .9893,检测限为 1.0× 10 - 5mol/L .用于常见汽水测定 ,结果满意     

漆酚金属盐聚合物修饰电极伏安法测定水样中痕量铜的研究

用漆酚金属盐聚合物修饰碳糊电极能高灵敏度测定水样中痕量的Cu~(2+)。在pH6.0的HAc+NaAc缓冲溶液中,在电极表面Cu~(2+)通过化学和物理吸附而富集,在溶出过程中,于-0.04V(vs.SCE)处有一灵敏的氧化峰。该修饰电极测定Cu~(2+)的线性范围为4×10~(-9)～2.5×10~(-7) mol/L,富集20min后检测限为8×10~(-11)mol/L。用该修饰电极测定了环境水样中的铜离子,平均回收率为99.10％。     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定Fe~(3+)的研究

本文以玻碳电极为基体,制备了Nafion修饰电极,研究了Fe~(3+)在该电极上的阴极溶出伏安特性,并应用于痕量Fe~(3+)的测定.本方法在10～100ng/ml范围内Fe~(3+)的浓度与峰高呈良好的线性关系,平行七次测定的相对标准偏差为3.8%,回收率为95.1～101.9%.     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

电位溶出分析和计时电位溶出分析及其应用

评述了电位溶出分析和计时电位溶出分析以及在其基础上发展产生的新方法的主要特征及其应用。     

饮料中铜含量的二次微分电位溶出测定方法

建立了二次微分电位溶出法分析测定饮料中铜含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等.实验表明,铜的线性测定范围为0~1600 ng,相关系数r=0.997 6,铜的检出限为0.85 ng/mL.该法测定饮料中铜含量的结果与石墨原子吸收法无显著差异.     

电位溶出分析法测定酱油中铅的含量

将酱油硝化处理后，加入一定量的蒸馏水，用ＨＣｌ调溶液的ＰＨ＝２，在恒电位下，使溶液中铅被电解沉积，然后断开电源。用溶液中溶解氧作为氧化剂，使极沉积的铅溶解出来通过溶化出峰进行定量测定。     

微分电位溶出法的理论及验证

推导了微分电位溶出法的理论曲线方程、定量分析公式、定性分析公式,并较系统地验证了这些公式。所有实验结果都与理论相符,从而证明理论的正确性。为微分电位溶出分析仪器的计算机化提化了可靠的数学模型。