一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在石英毛细管内原位聚合制备了1种新型两性离子交换液相色谱整体(MAA-EDMA-DAMA)柱.整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换.当流动相pH6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对一些无机阴离子如BrO3-、NO2-、Br-和NO3-有很好的选择性;当流动相pH7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺表现出高的选择性;当流动相中乙腈含量小于40%时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,为提高分离的选择性创造有利条件.     

两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.     

利用QG-F814和BMA为单体制备含氟整体固定相

利用丙烯酸乙酯基全氟辛基磺酰胺,甲基丙烯酸丁酯和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为单体,通过原位聚合的方法,制备了1种新型的含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱．实验考察了毛细管内壁处理方法,致孔剂组成对整体固定相孔结构和通透性的影响．操作条件优化后,利用该柱基线分离了几种酚类化合物．     

制备的手性毛细管电色谱整体柱分离盐酸安非他酮对映体

以甲基丙烯酸甘油酯（GMA）和双（六-O-丁烯二酸单脂）-β-环糊精为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,2．丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）用来产生电渗流,正丙醇和1,4丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂剂的条件下,在75μm内径的毛细管内原位聚合制得了整体柱,并应用于盐酸安非他酮对映体的分离,得到盐酸安非他酮对映体的基线分离。结果表明,所制备的毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在手性分离中具有很好的应用前景。     

强极性化合物DMC及其杂质的HILIC分离方法研究

建立以亲水作用色谱法对强极性化合物甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及其杂质进行分离分析的方法.使用Sepax HP-Cyano和X-Bridge HILIC两种不同的亲水作用色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,高效快速地实现了DMC及其所含杂质的分离分析.通过这两种色谱柱,共可以分离出甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(...     

基因转移聚合中的位阻和溶剂效应

以二甲基乙烯酮甲基三?基硅氧基缩?为引发剂,二氟化?四乙基铵为催化剂,进行了多种甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯的基团转移聚合(GTP),发现甲基丙烯酸酯单体的酯基空间位阻对聚合起阻碍和减速作用,丙烯酸酯单体的酯基空间位则对聚合影响不大,聚甲基丙烯酸甲酯的分子量分布比聚丙烯酸甲酯的窄,溶剂的介电常数和溶剂与聚合物的溶度参数差值的影响聚合速率。     

一种强阳离子交换液相色谱整体微柱

利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,原位聚合制备了一种强阳离子交换整体柱,确定了柱的最佳制备条件;制得的整体柱的色谱性能通过对常见无机阳离子混合物的分离进行了评价,结果表明直接共聚法比后化学修饰法制备的离子交换整体柱具备更高的分离效能;通过考察流动相pH值及其组成对色谱保留行为的影响,证实了胺类化合物在该柱上的保留机理为离子交换与疏水作用的共同作用.     

微球形水杨酸分子印迹聚合物的合成及其结合性质的研究

本文以水杨酸为模板分子,水为分散介质、聚乙烯醇为分散剂,分别以甲基丙烯酸和2-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成了单分散分子印迹聚合物微球,比较了由不同功能单体合成的分子印迹聚合物微球识别能力和选择性。表明以2-乙烯基吡啶为功能单体合成的分子印迹聚合物微球具有更好的识别能力和选择性,     

苯乙烯／丙烯酸丁酯／（二甲基丁基）甲基丙烯酰氧乙基溴化铵无皂阳离子乳液研究

在无皂条件下，利用偶氮二异丁基脒盐酸盐（ＡＩＢＡ）作引发剂，探讨苯乙烯／丙烯酸丁酯／（二甲基丁基）甲基丙烯酰氧乙基溴化铵（Ｓｔ／ＢＡ／ＤＭＢＭＥＡＢ）三元阳离子共聚物乳液制备的合理条件，通过电镜观察到粒子形态规则、大小均一．功能性单体ＤＭＢＭＥＡＢ是以甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和正溴丁烷为原料，选择乙腈作溶剂合成的，制取的最终产品纯度高、收率高     

从胆酸制备的牙科树脂溶胀性能研究

从胆酸（CA）合成了2’-甲基丙烯酰氧基乙基-3α，7α，12α-三甲基丙烯酰氧基-5β-胆酸-24-酯（CAGFAMA），并应用光聚合方法将其制成了高分子树脂。实验选用商业单体2，2＇-二[4-（2-羟基-3-甲基丙烯酰氧丙氧基）苯基]丙烷（Bis—GMA）作为对比物，三甘醇二甲基丙烯酸酯（TEGDMA）作稀释剂，樟脑醌（CQ）和甲基丙烯酸-2-（二甲氨基）乙酯（DMAEMA）的混合物作引发剂。研究光照时间为60s的树脂在蒸馏水和0．1mol／LHCl溶液中的溶胀行为。研究显示，在蒸馏水中CAGE4MA树脂的溶胀值是0．41％，比相同条件下商业单体Bis—GMA（2．04％）和TEGDMA（4．77％）的溶胀值低。CAGE4MA和TEGDMA共聚物的溶胀值随着树脂中TEGDMA含量的增加而增加。     

不同产地青果中没食子酸含量的比较研究

采用高效液相色谱法测定了26批不同产地青果中没食子酸的含量,使用Thermo Hypersil BDS C18高效液相色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃.结果表明:不同产地青果中没食子酸的含量存在一定差异,其中,产于四川合江的青果没食子酸含量较高(2.293 mg.g-1),其次是产于福建的青果,其他产地青果中没食子酸含量也均超过了1.0 mg.g-1;同一产地,由于品种和采收期的不同,青果中没食子酸的含量存在一定差异.     

高效液相色谱法（HPLC）研究不同干燥温度下阿拉坦五味丸中没食子酸含量

目的：利用高效液相色谱法（HPLC）测定不同干燥温度下蒙药阿拉坦五味丸中没食子酸含量变化．方法：采用大连江申centurysil C18-EPS（250L×4．6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-（0．20％）磷酸水溶液（5：95）为流动相进行等度洗脱,检测波长为272nm,流速为0．80ml／min．结果：没食子酸在0．25μg-2．5μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99．13％,RSD=0．324％．结论：该方法精度高,分离度好、重复性良好,结果准确可靠,可用于阿拉坦五味丸中有效成分没食子酸的质量及干燥温度的控制．     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的：建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法．方法：采用高效液相色谱法．应用Spherisorb C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸水溶液（15：85）为流动相;流速为0．8ml·min^-1;检测波长为273nm;柱温为25℃．结果：没食子酸在0．102μg～0．306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．89％、RSD为1．41％（n=6）．结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定．     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定嘎日迪-5味丸中绿原酸的含量

目的：建立测定蒙药嘎日迪-5味丸中绿原酸含量的反相高效液相色谱法．方法：用ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸（11．5：88．5：2）,检测波长318nm,流速为1ml／min．以外标法测定了嘎日迪-5味丸中绿原酸的含量．结果：绿原酸在4．5～22．5μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系．平均回收率为98．1％,RSD=2．2％（n=5）．结论：本法简便,可靠,可作为蒙药嘎日迪-5味丸的含量测定方法．     

手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究

手性沸石材料近年来在对映选择性催化和分离方面越来越引起人们的关注,主要由于该类材料具有独特性能,如高表面积、迷人的结构和优秀的化学和热稳定性.研究合成了一种拥有一维螺旋10环通道的手性沸石开放骨架材料CoAPO-CJ40.使用CoAPO-CJ40作为固定相制备了涂层毛细管手性柱(2 m×75μm i.d.),用于气相色谱分离外消旋体、位置异构体和直链烷烃混合物.选用正十二烷作为分析物在120℃下测定了CoAPO-CJ40涂层柱的理论塔板数为2 665块/米.实验结果表明该手性柱对直链烷烃混合物和位置异构体有较好的选择分离能力,对外消旋化合物也有一定的手性识别能力.     

养心草中齐墩果酸的含量测定

采用高效液相色谱仪,Hypersil ODS（5μm,250mm×4．0mm）色谱柱,流动相为甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20）,检测波长为215nm,测定养心草中齐墩果酸的含量。结果表明齐墩果酸在10．0-100．0μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系,平均回收率为100．4％。该法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为测定养心草中齐墩果酸的方法。