钼兰法分光光度测定异烟肼

本文报导了在pH为1的酸性介质中,于沸水煮沸条件下,利用磷钼酸铵被异烟肼定量还原为钼兰的水相显色,从而用分光光度法来测定异烟肼含量的方法.该兰色显色液的最大吸收波长位于720nm处,异烟肼含量在0～24μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为6.2×10~3 l·mol~(-1)·cm~(-1).本法曾用于异烟肼针剂及片剂中异烟肼含量的测定,其结果与药典法所测得结果基本一致.方法具有试剂易得、简便、准确等优点.     

硝酸铈铵分光光度法测定安痛定针剂中的氨基比林

本文报导了在酸性介质中,以硝酸铈铵为显色剂作分光光度测定氨基比林含量的方法.氨基比林与硝酸铈铵作用生成紫色氨基比林的氧化产物,其最大吸收波长位于570nm处,摩尔吸光系数为1.73×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),氨基比林含量在0～24μg·ml~(-1)间遵守比耳定律.本法曾用于安痛定针剂中氨基比林含量的测定,其结果与经典的剩余苦味酸滴定法所测得结果基本相符.本法具有简便、准确、试剂易得等优点.     

一种西夫碱化合物的合成及其在汞测定中的应用

合成一种新西夫碱2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑水杨亚胺(MTYMP),用常规法对其结构进行表征.该化合物在300 nm激发下,在410 nm处有强荧光峰,与汞离子可形成稳定的配合物而使其荧光猝灭.据此,该化合物可作为测定汞的荧光试剂,建立一个荧光猝灭测定微量汞的新方法,汞离子的含量在4.0~100.0μg·L-1范围内与试剂的荧光熄灭值呈线性关系,方法的检出限为0.315μg·L-1.该方法应用于废水中微量汞的测定,结果满意.     

新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞的显色反应及其应用研究

研究新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞显色反应条件,结果表明,在pH7.0～8.6的B-R缓冲溶液中,在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与汞生成橙色的络合物,络合物对试剂空白的最大负吸收峰位于512nm,汞与试剂的络合比为11,摩尔吸光系数为2.2×104L·(mol·cm)-1,符合比尔定律的线性范围是0.2～3.6μg·mL-1.建立的方法成功地用于人发中汞含量的测定.标准加入回收率为97～105%,相对标准偏差为2.4%.     

钙试剂羧酸钠盐分光光度法测定天然水中的铍

<正> 三苯甲烷和偶氮试剂最常用于各种分光光度法测定铍。如铬天青S法、铬菁R法。铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ法等。钙试剂羧酸钠盐(以下简称钙试剂)用于萃取分光光度法测定铍的显色剂尚未见报导。本文对钙试剂—Be(Ⅱ)显色体系进行了研究。并测定了水中微量铍的含量。 在PH5.0～6.5的溶液中钙试剂与Be(Ⅱ)形成1:1兰色络合物,铍含量在0～7微克/25毫升范围内服从比耳定律,在640nm处摩尔吸光系数为1.1×10~4l·mol~(-1)cm~(-1)。Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等离子干扰可用EDTA掩蔽,该体系显色灵敏,快速,用EDTA作掩蔽剂,具有良好的选择性。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法、硫代硫酸钠重量法、EDTA容量法、比色法、经典极谱法、离子选择电极法、阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难于使用。本文在对铜——硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以O.24N硫酸 0.08％硫氰酸钾 0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,适应范围广,方法简单,是测定钢铁中铜含量,尤其是铬含量较高的合金钢中铜含量测定的一种好方法。     

现场分析海水中氨氮的靛酚蓝法

采用正交实验对显色试剂配比进行优化,并探讨了水质分析理化条件,确定了现场分析氨氮的靛酚蓝法.其结果表明:复合试剂中柠檬酸钠含量为120 mg/ml,EDTA含量为30 mg/ml,硝普钠盐含量为1 mg/ml;苯酚试剂中苯酚含量为50 mg/ml,NaOH含量为21.2 mg/ml;DCI试剂中DCI含量为20 mg/ml,NaOH含量为14.8 mg/ml时可以缩短反应时间在10 min内,具有快速、操作简便等优点,测定结果的精密度和准确度,均能满足海上现场分析的要求.     

电量法测定微量水的卡尔·费休电解液的实验研究

电量法测定微量水时，卡尔·费休试剂配制的电解液的组成对微量水的测定具有重要意义。本文研究了卡尔·费休试剂中碘、二氧化硫和电解液中甲酰胺的浓度对反应速率的影响。并得到了卡尔·费休试剂配制的电解液中碘、二氧化硫、甲酰胺和乙二醇的最佳浓度范围。按最佳配方得到的阴极液和阳极液用于微量水的测定，相对标准偏差为±２％。     

水杨醛缩氨基硫脲--铅荧光反应的研究及应用

合成了新荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲,并研究了此试剂与铅荧光反应的最佳条件,在λex/em=385/485nm处,测定铅的线性范围为0.0～28.0μg·L-1,检测下限0.81μg·L-1,是目前荧光法测定铅最灵敏的方法之一.该方法成功地用于小麦粉中痕量铅的测定.     

SNAZO分光光度法测定微量铜的研究

本文提出用SNAZO测定微量铜的分光光度新方法.在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH5.6的溶液中,该试剂与铜生成红色配合物,其最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数是4.61×10~4,配合物组成为1∶3,铜含量在0-1μg·ml~(-1)范围内服从比尔定律.     

碳还原法制高纯度碳酸锶的生产工艺研究

介绍了碳还原法加工天青石矿制取高纯度碳酸锶的实验及最佳工艺条件的选择;提出了用结晶分离法提纯氢氧化锶而制得高纯度碳酸锶;克服了传统的以工业碳酸锶为原料制高纯度碳酸锶的诸多缺点;解决了从大量锶中分离钡、钙这一问题,同时使工艺流程简化.实验样品经分析测试碳酸锶含量大于99%.     

钛酸锶钡拉曼光谱的理论计算与实验研究

钛酸钡是一种重要的铁电体，在居里温度130 ℃附近介电常数最大，为了降低钛酸钡的居里温度，通常在钛酸钡中掺杂锶.采用水热合成法制备了钛酸锶钡粉末，并且建立2×2×1的超晶胞进行第一性原理计算.随着锶掺杂量的增加，其XRD衍射峰向右偏移，说明钛酸锶钡的晶胞结构逐渐从四方相转变到立方相.计算结果表明:随着锶掺杂量增加，钛酸锶钡的晶胞参数逐渐减小；晶胞参数c与a的比值逐渐减小，与实验相符；Raman光谱特征峰的强度逐渐减弱，说明掺杂后钛酸锶钡的自发极化程度逐渐减弱，Ti和O分别偏离晶胞体心和面心的位移逐渐减小.由于掺杂后钡原子被比其原子半径小的锶原子取代，使得晶胞参数变小，阻碍了Ti的自发偏移，Ti只需要较低的热振动能即可克服与O的库仑作用，稳定位于晶胞体心，居里温度(居里点)随之下降.     

Ni掺杂对Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3热演变及相组成的影响

掺杂是改善Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）性能的重要方法之一,而认识其热演变过程和相组成有助于制备性能优异的BST.本文选取分析纯醋酸镍Ni（Ac）2、醋酸钡Ba（Ac）2、醋酸锶Sr（Ac）2、和化学纯钛酸丁酯Ti（OC4H9）4为主要原料,冰醋酸HAc为溶剂和酸度调节剂、乙二醇-甲醚C3H8O2为摩尔浓度调节剂,采用溶胶-凝胶法按组分为Ba0.7Sr0.3（Ti1-xNix）O3（x=0,0.05,0.10,0.20和0.30）的化学计量比在醋酸溶液体系中制备了未掺杂和掺Ni的钛酸锶钡的凝胶和粉末.运用DSC研究了Ni的掺入对BST热演变过程影响.采用慢扫描和快扫描XRD技术分析了Ni掺杂对相组成、晶面间距和晶粒尺寸的影响.Ni掺杂强烈影响BST体系的热演变过程特别是晶化过程,由未掺杂BST体系的双相变过程逐渐变成单相变过程,加快了反应速率.经750℃晶化退火0.5h的Ni掺杂BST体系,得到单一的纯BST相不是单相变过程而是双相变过程.XRD分析结果表明,在相同热经历状况下,Ni掺杂BST体系晶化反应充分完全,BST相结晶性良好,当Ni掺入量到0.05时得单一的BST相 随Ni掺入量进一步增多,BST体系中（Ba,Sr）CO3相的含量增多.BST晶体（110）晶面间距d随Ni的掺入增大而增大,且晶粒尺寸逐渐减小.     

福建李坊重晶石矿床锶同位素组成及成因意义

通过对李坊重晶石矿床重晶石的Sr同位素分析,探讨钡的物质来源.结果显示,重晶石的Rb含量为2.70×10~(-6)～13.41×10~(-6), Sr含量为520.40×10~(-6)～2 166.00×10~(-6),~(87)Rb/~(86)Sr比值低,~(87)Sr/~(86)Sr比值介于0.710 81～0.711 80之间,平均值为0.711 26,高于同时期海水锶的~(87)Sr/~(86)Sr比值,低于壳源锶的~(87)Sr/~(86)Sr平均值,表明重晶石的锶来自海水锶与壳源锶的混合.示踪结果显示重晶石的钡主要来源于下伏地层,并暗示基底属于大陆型地壳.     

高含钡锶离子采出水成垢趋势分析方法研究

油田注水开发导致采出液的含水量逐年增加,部分区块采出液水体结垢导致集输管线堵塞等各种问题日益严重。根据耿83区高含钡锶离子的特点,分别采用常规水分析方法、原子吸收光谱法和等离子体原子发射光谱法测试采出水和注入水的水样离子组成成分、水样矿化度、水型等。实验结果表明,在高矿化度含多种阳离子的水溶液中,原子吸收光谱法测试结果更准确。采用原子吸收光谱法对该区块结垢特征系统分析,计算结垢理论值,得出主要为硫酸钡和硫酸锶垢型。将现场垢样通过能谱和扫描电镜分析,验证得到与水样分析出的垢体一致。该方法能准确判定出垢体和垢型,为进一步采取有效的防垢、清垢措施提供重要的依据。     

掺Mn钾钠铌酸锶钡晶体光折变研究

实验中，生长、极化、制备出了掺０．０２％和０．０４％Ｍｎ钾钠铌酸锶钡晶体样品，并对其二波耦合、二波耦合响应时间及自泵浦相位共轭进行了测量．研究发现：掺Ｍｎ可以有效地增加钾钠铌酸锶钡晶体的吸收，在波长６３２．８ｎｍ，０．０２％Ｍｎ晶体样品的二波耦合增益系数大于７ｃｍ－１而０．０４％Ｍｎ晶体样品的二波耦合增益系数大于９ｃｍ－１，０．０４％Ｍｎ晶体样品二波耦合增益时间响应比０．０２％Ｍｎ晶体样品二波耦合增益时间响应快近４倍；０．０４％Ｍｎ晶体样品有很高自泵浦相位共轭反射率，高达７０％．实验研究表明：掺Ｍｎ可以提高钾钠铌酸锶钡晶体在长光波段的光折变性能     

基于钛酸锶钡陶瓷的宽带频率选择表面设计

设计了一种基于钛酸锶钡陶瓷的新型宽带频率选择表面,其基本单元尺度为亚波长,按照三角晶格进行排列。通过调节单元的共振频率,实现了三个共振模式耦合而形成宽带工作的阻带。模拟结果表明,电磁波在0°入射的时候,频率选择表面的带宽为7.8 GHz。当钛酸锶钡陶瓷的相对介电常数由115降低到85时,阻带带宽可以增大到8.7 GHz。该设计具有良好的宽带特性,在电子对抗和隐身领域具有重要的军事价值。     

双掺(V，Cr):KNSBN晶体光诱导吸收研究

成功地生长、制备出了双掺 (V ,Cr)钾钠铌酸锶钡晶体样品 .测量了不同光强和光偏振下的光诱导吸收变化 .实验结果显示 ,双掺 (V ,Cr)钾钠铌酸锶钡晶体具有很高的光诱导吸收系数 ,其值高达 3cm- 1 ,且光诱导吸收依赖于泵浦束光强和探测束光偏振 .对实验结果用两中心电荷传输模型进行了解释 .     

中子俘获元素钡和锶丰度的相关性研究

根据目前贫金属星中元素钡和锶的观测丰度 ,发现二者具有明显的线性相关关系 ,采用通常的最小二乘法拟合出 [Sr/H]和 [Ba/H]的线性回归方程 ,并利用 F-检验法和相关系数 r检验法对回归效果作了显著性检验     

电子工业用碳酸钡中钠,镁,钙,锶的测定

分别使用硝酸锶、氯化铯和氧化镧对样品进行处理,用火焰原子吸收光谱法测定了电子工业用碳酸钡中钠、镁、钙、锶的含量．测定的灵敏度高,回收率９６％～１０４％,相对标准偏差低于７．８％,结果满意