纳米TiO2/ZnO光催化降解氯胺磷的研究

采用溶胶-凝胶法制备了几种不同比例的纳米TiO2/ZnO复合半导体光催化剂及纯TiO2、ZnO单组分催化剂,并利用XRD,FE-SEM等手段对样品的结构和形貌进行表征.选用有机磷药氯胺磷为光催化降解对象,利用钼锑抗分光光度法测量并计算降解率,研究了溶液初始浓度、催化剂用量、催化剂的不同配比、热处理温度及溶液的pH值等因素对光催化降解效果的影响.实验结果表明:对于初始浓度4.5mg/L的氯胺磷溶液,催化剂用量为0.6 g·L<'-1>时,TiO2与ZnO的最佳比例为10:1,最佳热处理温度为500℃.反应进行5 h后,最大降解率可达到44.1%.在酸性及碱性介质中均有利于氯胺磷的降解,降解后溶液pH值都向中性趋近     

外加磁场对掺杂TiO2薄膜光催化活性的影响

利用外加匀强磁场辅助掺杂TiO2光催化降解偶氮胭脂红B溶液,实验探讨了外加磁场强度对Fe3 、Ni2 、Cu2 掺杂TiO2薄膜光催化活性的影响.结果 表明:外加磁场使掺杂Ni2 /TiO2、Fe3 /TiO2薄膜的光催化活性降低,在磁感应强度为0.7×10-2T时,催化剂Fe3 /TiO2几乎完全失活,光催化降解率低于2.0%,而掺杂0.5% Cu2 /TiO2薄膜的光催化活性在磁场辅助下光催化活性普遍增强,感应强度为1.0×10-2T时光催化降解率达19.4%,相当于无外加磁场时的1.2倍;理论分析指出,磁场辅助对掺杂TiO2光催化活性的影响与掺杂离子的磁导率有关.     

TiO2薄膜的光电催化性能及电化学阻抗谱研究

用直流磁控溅射法在钛网上制备了TiO2薄膜催化剂,采用电化学阻抗谱（EIS）对其阻抗谱特征进行了表征.同时以偶氮酸性红溶液为模型污染物,验证了此工作电极在不同条件下的光电催化活性与阻抗谱之间的关系.研究表明：光电催化实验中TiO2薄膜在同时有紫外光和外加阳极偏压的情况下,有效实现电子-空穴分离,具有最好的催化活性;最佳的外加阳极偏压值为0.3V;其EIS Nyquist图上阻抗环半径也在此时最小,最容易发生反应,与光电催化实验结果一致.     

前驱体中Bi含量对Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜结构和性能的影响

分别配制了Bi含量为90,100和110mole％的前驱体,在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜,研究前驱体中Bi含量对其微观结构和铁电性能的影响．前驱体中Bi含量增加可以有效地改善薄膜的结晶性能和表面形貌．对Pt／Bi3．4Ce0．6Ti3O12／Pt电容结构进行电学性能测量,发现Bi过量10％的前驱体制备的Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜具有较好的性能：室温下,在测试频率1kHz时,其介电常数为172,介电损耗为0．033;在测试电场为600kV／cm时,其剩余极化值（2Pr）和矫顽电场（2Ec）分别达到67．1gC／cm^2和299．7kV／cm;同时还表现出良好的抗疲劳特性和绝缘性能．     

ZnO纳米阵列基钙钛矿太阳能电池的光电性能分析

近年来钙钛矿材料CH3NH3Pb X3(X=Cl,I,Br)因其在可见光范围的吸光系数大、成本低廉、能量转换效率高等优势而得到快速发展.本文采用低温化学水浴沉积制备出有序的Zn O纳米阵列,进一步在Zn O纳米阵列上旋涂不同体系的Ti O2,制备出Zn O/Ti O2复合阵列结构作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层,通过改变Ti O2掺入体系探究电极的微结构变化和电池光电性能.研究表明,Zn O纳米阵列经过Ti O2浆料处理的复合体系组装的电池具有最优的光电性能,进一步考察Ti O2浆料浓度对电池性能的影响表明,当Ti O2浓度为0.1 mol/L时得到最佳性能,其组装电池的开路电压(Voc)达到0.93 V,短路电流(Jsc)为15.30 m A cm-2,填充因子(FF)为43%,效率(η)为6.07%.效率的提升主要是因为钙钛矿能深入Zn O阵列的间隙,同时在阵列的上部形成了均匀致密的覆盖层,有效提高了电池的光俘获,同时抑制了载流子的复合.在Zn O/Ti O2浆料复合阵列结构优化浆料浓度的基础上,进一步对纳米阵列采用Ti Cl4溶液进行处理,电池的光电性能得到大幅提升:Voc=0.99 V,Jsc=19.09 m A cm-2,FF=58%,效率η达到11%.性能提升的原因主要是Ti Cl4溶液对复合纳米阵列的处理,引入了小Ti O2纳米颗粒到Zn O/Ti O2浆料复合阵列结构中,有效地填补了阵列中的间隙,后续旋涂钙钛矿材料,阵列上部的钙钛矿覆盖层和间隙中的钙钛矿纳米晶,其光照后产生的载流子都可以与电子传输层有很好的接触,从而快速地经由Zn O阵列传导至导电衬底,此外小纳米颗粒的引入,也增大了电极的表面积,提高了对钙钛矿物质的吸附,增大了光俘获,因而电池的整体性能都得到提高.     

La和Nd掺杂的硅基Bi4Ti3O12铁电薄膜的无疲劳特性及其机理的比较研究

采用优化的溶胶-凝胶（Sol—gel）技术,同一工艺条件下在Pt／TiO2／SiO2／Si衬底上成功地制备了Bi3.25La0.75Ti3O12（BLT）和Bi3.15Nd0.85Ti3O12（BNT）铁电薄膜．X射线衍射（XRD）测试表明BLT和BNT薄膜具有单相的取向随机的多晶微结构;扫描电镜（SEM）的观测显示了这些薄膜具有50～100nm晶粒构成的均匀致密的表面形貌．利用铁电测试仪测定了以Cu为上电极而形成的金属-铁电薄膜-金属结构的电容器的铁电性能,得到了很好的饱和电滞回线．在最大外加场强为400kV／cm时,BLT和BNT薄膜的剩余极化强度（2Pr）和矫顽电场（2Ee）分别为25．1gC／cm^2,203kV／cm和44．2gC／cm^2,296kV／cm．疲劳测试表明,在1MHz频率测试下经过1．75×10^10次读写循环后,由BLT和BNT薄膜组成的电容器几乎没有表现出疲劳,呈现很好的抗疲劳特性．分析比较了La和Nd掺杂对薄膜结构及铁电性能的影响及其机理．     

离子液体双水相萃取红霉素的研究

建立了由亲水性离子液体[Emim] BF4和NaH2PO4形成的双水相体系萃取红霉素的新方法.考察了磷酸盐浓度、离子液体用量、萃取温度、震荡时间、pH值、萃取次数等因素对红霉素萃取率的影响;分析了离子液体的可再生性.结果表明,在红霉素溶液中加入3.5g离子液体,调节体系pH到7～8,温度在303.15 K下,萃取时间2～3h,红霉素的萃取率为87.2％;萃取3次后,萃取率可达98.32％;离子液体重复利用可达到5次.研究表明,离子液体双水相体系可成功用于红霉素的富集分离中,为食品中微痕量红霉素的测定提供新方法.     

镧掺杂对TiO2薄膜性能的影响

用sol—gel法于玻璃表面制备了镧掺杂纳米TiO2薄膜。利用X射线衍射仪（XRD）、原子力显微镜（AFM）对其进行了表征。通过接触角测量仪测量亲水角来表征其亲水性能，并根据紫外光照射下亚甲基蓝溶液的光催化降解率评价其光催化性能。研究了镧掺杂量、热处理温度对纳米TiO2薄膜亲水性能和光催化效果的影响。研究发现，镧掺杂可以提高TiO2薄膜的亲水性能并且在黑暗条件下能将亲水性保持更长一段时间；镧掺杂可以提高TiO2薄膜的光催化效率，扩展TiO2薄膜的光谱吸收范围。     

热压烧结Ti_3AIC_2材料在空气中的恒温氧化行为

研究了热压烧结的Ti3AlC2(含有2.8%(质量分数)的TiC)在900~1300℃空气中的恒温氧化行为.结果表明,该材料具有良好的抗高温氧化性能,其氧化行为遵循抛物线规律.随着温度升高,氧化抛物线速率常数kp从900℃的1.39×10?10增大到1300℃的5.56×10?9kg2·m?4·s?1,计算得到的氧化活化能为136.45kJ/mol.在900~1100℃时,氧化产物为α-Al2O3和TiO2;当温度达到1200℃时,TiO2开始部分地转变为Al2TiO5;氧化温度升高到1300℃,Ti在氧化层中完全以Al2TiO5的形式存在.氧化过程由Al3 和Ti4 的向外扩散和O2?的向内扩散控制.Al3 和Ti4 的快速向外扩散在基体与氧化层界面处导致大量的缺陷的形成.     

Sn/In/Ti纳米复合氧化物对可燃和有毒气体敏感特性研究

采用可控溶胶-共沉淀法合成了二元Sn／In和三元Sn／In／Ti纳米复合氧化物作为半导体CO，NO2和CH4传感器的敏感材料．通过优化可控制备参数研制出化学均一、高热稳定的纳米晶体复合氧化物．利用各种分析方法表征了纳米粉体的物性和结构，并对CO，CH4和NO2的气敏特性进行了考察．实验结果表明，所研制的二元纳米气敏材料对CO有高灵敏度和选择性，引入适量TiO2提高了对CH4的灵敏度和选择性，经少量金属元素掺杂和氧化物添加后气敏性质有大幅度提高．研究了复合物组成，先驱物焙烧温度及气敏操作温度和待测气体浓度对灵敏度的影响．其优化条件为金属盐总浓度0．05mol／L，金属阳离子比Sn^4＋：In^3＋为40％（摩尔分数）的纳米复合物在600℃时焙烧6h，则在150℃～250℃之间对CO和NO2有较高灵敏度，在气敏条件下以程序升温吸脱附实验研究了复合物表面的吸脱附行为，X射线光电子能谱分析证实复合物组分间存在着电子和化学的协同效应，气敏机理为表面吸附控制型．     

场助纳米二氧化钛薄膜光催化降解甲紫的研究

纳米二氧化钛是一种重要的无机功能材料。本文采用溶胶-凝胶法制备了TiO_2薄膜,利用"场助"影响其光催化特性。光催化实验以可能具有致癌性并且难以生化降解的三苯甲烷类染料——甲紫作为降解物质,用2100型分光光度计来测量降解率,以确定电场、磁场强度对光催化特性的影响。光催化实验结果表明,外加电场(未参与水的电解)、磁场对于协助光催化降解甲紫有着明显的效果。随着外加电场、磁场强度的增加,甲紫溶液的降解率有大幅提高。反应符合一级动力学方程。     

Ein einfaches Verfahren zur Sichtbarmachung von Glasmikroelektroden mit Hilfe von Fluorescein

Summary Glass microelectrodes were filled with 3M KCl containing 2 g of sodium fluoresceine/l. The glass-tips of the electrodes are visible under the microscope in a blue activating light.     

不锈钢表面ZnO-尖晶石复合氧化膜的制备及其可见光光催化性能

通过电沉积锌及空气气氛下两步热氧化,在304不锈钢表面形成具有可见光光催化活性的ZnO复合氧化物薄膜。运用X-射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Rarnan）、扫描电子显微镜（SEM）分析薄膜的结构及表面形貌,在可见光照射下测试了氧化膜催化降解罗丹明B的性能。结果显示：在0．05m0I／LZnSO4、2moL／LNH4Cl溶液中,以0．03A／cm^2的恒电流密度阴极极化120s,电沉积锌后于空气气氛中350℃下加热1h,然后升温至450℃下加热2h,在不锈钢表面形成了ZnO和尖晶石结构氧化物（AB2O4,A=Zn^2＋、Ni^2＋、Fe^2＋;B=Fe^3＋,Cr^3＋）的复合氧化膜,显示出良好的可见光光催化性能。     

Critical period and ecdysone titers in the pupae ofPieris brassicae

Summary The ecdysone titer in the haemolymph of pupae of Pieris brassicae shows a sharp peak (1.90 g/ml) on days 5 and 6 of the pupal stage. Isolated abdomens were able to form adult abdomens at 72 h, this being 2 or 3 days before maximum ecdysone levels and at a time when the concentration of hormone in the abdominal haemolymph was only 0.23 g/ml.     

Amylin given by central or peripheral routes decreases gastric emptying and intestinal transit in the rat

The effect of rat amylin on gastric emptying and intestinal transit in the rat was examined. Amylin administered intracerebroventricularly (1, 2, 2.5 or 4 g/rat) produced the maximal decrease in gastric emptying and intestinal transit at the dose of 2.5 g/rat. Higher doses produced a lower effect. Peripheral administration (25, 50 or 100 g/kg) produced dose-dependent effects. Pre-treatment with neostigmine blocked the effect of amylin when it was centrally injected, while the effect of amylin given peripherally was partially reduced. Pre-treatment with domperidone decreased the inhibitory effect of peripherally injected amylin, but no effect was observed when the peptide was centrally injected.     

Degradation of pheromone biosynthesis-activating neuropeptide (PBAN) by hemolymph enzymes of the tobacco hornworm,Manduca sexta,and the corn earworm,Helicoverpa zea

The tritium-labeled bis-norleucine analog ofHelicoverpa zea pheromone biosynthesis-activating neuropeptide ([³H]NLPBAN) was incubated in vitro with hemolymph fromManduca sexta orH. zea adult females. The incubations resulted in the formation of several tritium-labeled degradation products. At a [³H]NLPBAN concentration of 0.9 μM the degradation proceeded at a very slow but physiologically plausible rate (2–10 fmol/min/μl hemolymph). The primary [³H]NLPBAN degradation reaction inM. sexta hemolymph was not inhibited by 20 μM leupeptin, 0.1 mM amastatin, 1 mM EDTA, 1 mM EGTA, 1 mM 1,10-phenanthroline, or 2 mM 4-(2-aminoethyl)benzenesulfonyl fluoride; but secondary reactions may have been affected, as some of the inhibitors changed the radio-HPLC profile of the degradation products. It is concluded that hemolymph ofM. sexta andH. zea contains peptidase(s) capable of inactivating circulating PBAN.     

纳米Fe3O4协同微生物对黄褐土中PCB30的降解

研究了纳米Fe3O4协同微生物降解黄褐土中的2,4,6 三氯联苯(PCB30),以PCB30为唯一碳源时降解菌的生长状况,以及微生物接菌量、纳米Fe3O4投加量、PCB30浓度对黄褐土中PCB30降解的影响。PCBs降解菌经1 6S rDNA鉴定为假单胞菌Pseudomonas sp.,与草莓假单胞菌Pseudomonas sp.fragi同源性为75%。环境因素对黄褐土中PCB30降解效果有明显影响。微生物接菌量在0~0.8 mL(1×1 09cfu·mL-1)、纳米Fe3O4投加量在0~1 6.7 g·kg-1、PCB30浓度在0~1 0 mg·kg-1范围内时,PCB30残留率随着微生物接菌量、纳米Fe3O4投加量以及PCB30浓度的增大而降低。当三者都分别达到各自范围的上限时,微生物单一体系、纳米Fe3O4单一体系和纳米Fe3O4/微生物协同体系中PCB30残留率在反应7 d后分别为63.1 8%、43.27%和26.28%;纳米Fe3O4/微生物协同体系的降解效果明显优于微生物和纳米Fe3O4单一体系。     

Trypsin in human milk

Summary Human milk trypsin was purified by adsorption chromatography on cellulose-bound 4-aminobenzamidine; its molecular weight was about 24,000 daltons. Its concentration determined by a radioimmunoassay varies between 2.9 and 5.6 g/l.     

苯酚在氨氮体系中的氧化降解研究

研究了氨氮存在下次氯酸钠处理苯酚模拟废水的氧化特性,探讨了苯酚在氨氯体系中的反应途径。实验结果表明:在含氨氮的苯酚废水中加入次氯酸钠,氨氮将与苯酚发生竞争反应。折点加氯曲线表现为当氯与氨氮质量比由5.35上升到27.67时,氨氮去除率的变化趋势滞后;而余氯量则不断减小,没有折点出现。随着氨氮浓度增加,苯酚的氧化降解受到抑制:一方面,苯酚的去除率不断下降;另一方面,体系中检测到一系列氯酚中间产物,其生成量和种类先增加后减少。HPLC分析结果显示体系中生成的氯酚中间产物至少有2种(2-氯酚和4-氯酚),至多有5种(2-氯酚、4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚)。其中,2-氯酚和4-氯酚是导致三卤甲烷产生的最有效前体物质,而2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚则是生成卤乙酸的高活性物质。实验结果对次氯酸钠处理含氨氮的难生化或有毒有机废水具有一定的参考价值。