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1.
非酸催化合成3,9—二苯基—2,4,8,10—四氧杂螺[5,5]—十一烷 总被引:2,自引:0,他引:2
利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酝酿螺胞二醚的先导化合物3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]-十一烷。考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响。利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,产品的最高收率可达88%以上。 相似文献
2.
首次用Cu(CH3CN)4ClO4与新型配体9ˊ(4,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉)4ˊ,5ˊ-二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定。提出了一维链状的可能结构。 相似文献
3.
4,7,13,16-四氧-1,10-二硫环十八烷的高稀淡合成李龙章雷光东*高伟邵宁周春芳谢明贵**(化学系)硫冠醚由于冠醚环上含硫原子,因此对过渡金属离子有较好的选择性配合作用,在分析、分离和提取重金属、贵金属离子等方面有实用意义.4,7,13,16... 相似文献
4.
用pH电位滴定法在(25.0±0.1)C、I=0.1mol·dm-3 KNO3条件下测定了钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子与6(2'-羟基-3',5'-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7二酮形成二元配合物的稳定性以及钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉与6-(2'-羟基-3',5'-取代苄基)1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮形成三元配合物的稳定性,并探讨了二氧四胺大环配体与5-取代邻菲罗啉的取代基效应. 相似文献
5.
合成了3种新的锰(Ⅱ)的多核配合物,分别为Mn3(L)Cl6·12H2O(I),Mn2(L)Cl4·8H2O(Ⅱ)和Mn2(L)(NO3)4·9H2O(Ⅲ),其中L为1,1,4,7,10,10-六-(2′-甲基苯并咪唑基)三乙四胺(TTHB),由三乙四胺六乙酸与邻苯二胺共热缩合而得,根据配合物的摩尔电导,红外光谱,电子光谱和顺磁共振及元素分析,推测配合物中Mn(Ⅱ)的配位环境为四方锥或变形八面体。 相似文献
6.
标题化合物C24H22O4N2Cl2(2)是由2 氰基 3 (2 氯苯基)丙烯酸乙酯(1)在TiCl4 Sm催化下在四氢呋喃作溶剂中经双分子还原偶联环化反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1 6429(3)nm,b=0 9948(2)nm,c=1 4893(4)nm,β=105 43(2)°,Mr=473 34,V=2 3463(9)nm3,Dc=1 340g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0 309mm-1,F(000)=984.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0 0566,Rw=0 1237. 相似文献
7.
李前荣 《中国科学技术大学学报》1995,(4)
在LiAlH4及光学活性物质(5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(5)存在下,将6-(3′,4′,5′-三甲氧基羟卞基)-胡椒醛二甲缩醛(4)的甲苯溶液加热回流8小时,可得旋光性的(1R,3R)-(-)-1-甲氧基-5,6-亚甲二氧基-3-(3,4,5-三甲氧苯基)-异苯并二氢呋喃晶体(1),产率61.8%. 相似文献
8.
3—取代—7—二烷氨基—1,4—氧氮杂萘—2—酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以间氨基苯酚为原料,用硫酸酯进行N-烷基化,亚硝酸钠亚硝化水合肼在氮气流下还原得到2-氨基-5-二烷氨基酚,在乙醇介质中将该中间体进一步与α-酮酸乙酯进行成环反应,合成出4种3-取代-7-二烷氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮,该类化合物是用途广泛的新型荧光染料中间体,以此为原料制得的新型氧氮杂萘酮染料的吸收和发射谱带位置可以利用用取代基和溶剂效应在很宽的范围内移动,讨论了这些化合物具有荧光性的原因。 相似文献
9.
采用不同的氧化剂对ω[5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基]-ω-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2-AcOH及间氯过氧苯甲酸(MCPBA)又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3-羟基-4-芳基-5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-1,2,4-三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。 相似文献
10.
采用季戊四醇与1,3-苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素(原料物质的量、催化剂、带水剂)做了研究.利用薄层色谱法(TLC)对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征. 相似文献
11.
双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Fdedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦。该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产。 相似文献
12.
9,10-二(2-亚甲基-硫-亚甲基-6-氯吡啶)蒽的合成及其对Ag^+的识别 总被引:1,自引:0,他引:1
以葸为原料经过一系列反应合成了荧光分子9,10-二(2-亚甲基-硫-亚甲基-6-氯吡啶)蒽,其结构经IR。^1HNMR所证实.利用紫外光谱法考察了该化合物对Ag^ ,Zn^2 的识别性能.结果表明,该化合物对Ag^ 具有良好的识别能力.从主客体的大小形状匹配及配位识别原子等方面对受体的识别能力进行了讨论. 相似文献
13.
双十二醇磺酰亚胺盐合成与表面活性 总被引:1,自引:1,他引:0
用双氯磺酰亚胺 (BCSA)与十二醇作用合成了双十二醇磺酰亚胺 (BDSA) .在BCSA与十二醇的摩尔比为 1∶2 ,反应温度 5 0~ 6 0℃ ,反应时间 2h条件下 ,对BCSA的摩尔收率m达 88.6 % .用NaOH ,KOH和NH3中和BDSA制得BDSA的三种盐 ,三种盐对BDSA的摩尔收率均达 96 % ,用IR ,1HNMR对BDSA及其盐的结构进行了确证 .用电导率法、表面张力法测得三种盐的临界胶束浓度cCMC值均达 1× 10 4 mol/L .结果表明BDSA盐具有较高的表面活性 . 相似文献
14.
钨硅酸催化合成癸二酸二异辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
马雪琴 《首都师范大学学报(自然科学版)》1994,15(4):57-59
以钨硅酸代替硫酸催化合成癸二酸二异辛酯.考察了反应时间、醇酸比、带水剂用量等对合成的影响,得到合成癸二酸二异辛酯的较适宜条件 相似文献
15.
间苯二甲羧酸酯化、肼解、成盐、环化成双-(4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑-3-基)苯(1),再与芳香酸(2a~2m)在相转移催化剂四丁基碘化铵和 POCl3作用下,高产率地制得13种1,3-双[(6-芳基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑-3-基]苯类衍生物(3a~3m),并利用 IR、1H NMR、MS 和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.用MTT 方法评价了它们在体外对 HepG-2、 A549-1和231-2癌细胞株的体外生长抑制活性.结果表明:所合成的13个新化合物(3a~3m)均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中3d、3h 与3i 对 HepG2和231-2的体外抑制活性最强 相似文献
16.
以水杨醛、二溴乙烷、丙二胺和吡啶二酰氯为原料,合成了吡啶桥双氮杂冠醚,并对其进行了元素分析,IR和1HNMR表征 相似文献
17.
小分子生物碱Ep ibatid ine的合成已经引起了各国化学家的极大关注,但大部分的合成路线得到的是Ep ibatid ine的一对外消旋体,本文综述了天然(-)-Ep ibatid ine的合成研究. 相似文献
18.
兰州大学学报 《兰州大学学报(自然科学版)》1999,35(2):1
以对羟基苯甲醛为起始原料,经保护、羟醛缩合、选择性还原、氧化、去保护等八步反应,完成了两个天然二芳基庚烷类化合物——acerogenin
G和1,7-双-(4-羟基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮的全合成. 相似文献
19.
以价廉易得的天然L-酪氨酸为原料经4步反应合成了5,5-二苯基-4-(S)-(对羟基)苄基噁唑烷酮,产率32%,经IR,^HNMR,^13C NMR及MS等检测均与其结构相符,并对合成路线中的关环方法进行了初步研究. 相似文献
20.
合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪,目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法.腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产.鉴此,本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63.5%)和碱性水解(产率50.0%)的反应条件,不仅去掉了球—球蒸馏反应,使反应产率提高、使反应过程容易操作,而且得出了最佳水解条件:对于酸性水解,4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1:30,对于碱性水解,前与氢氧化钠摩尔数之比为1:22,反应时间均为6h一7h. 相似文献