POM基MoS_2自润滑复合材料的真空摩擦学特性研究

分别用前驱体分解法与剥层重堆法制备出二硫化钼纳米球(nano-MoS2)与聚甲醛/二硫化钼夹层化合物(MoS2-IC),再利用制备的nano-MoS2、MoS2-IC与微米二硫化钼(micro-MoS2)作为原料制备出POM/MoS2复合材料.在真空摩擦磨损试验机上考察了复合材料的摩擦学性能,结果表明,POM/nano-MoS2复合材料具有最好的摩擦学性能,POM/MoS2-IC复合材料次之,而POM/micro-MoS2复合材料性能与POM比没有改善;SEM分析显示,POM及其复合材料主要发生的是疲劳磨损,POM/nano-MoS2的疲劳磨损最轻,POM/MoS2-IC疲劳磨损最严重,POM与POM/micro-MoS2除了疲劳磨损外,还存在明显的粘着磨损.     

单层及少层二硫化钼薄膜的制备及其气敏性能研究

通过化学气相沉积法,以MoO_3和S粉为反应物制备大面积的二硫化钼(MoS_2)薄膜,通过拉曼光谱、原子力显微镜、透射电子显微镜对产物的层数和结构进行表征,结果证明通过该方法制备的MoS_2薄膜具有单层及少层结构.气敏测试结果表明该超薄MoS_2薄膜在室温下对NO具有良好的灵敏度和选择性,对体积浓度为10、50(×10~(-6))的NO气体的灵敏度为9.3%和19.3%,响应时间(恢复时间)快,分别为281 s(298 s)和120 s(190 s),其优异的气敏性能与超薄MoS_2薄膜的高比表面积息息相关.     

分散剂对基础油中纳米二硫化钼颗粒分散与润滑性能的影响研究

采用激光粒度分析仪和纳米摩擦试验机分别考察了6种分散剂对基础油中纳米二硫化钼(MoS_2)颗粒的分散稳定性和油品的减摩性能,并采用红外光谱(FTIR)分析了分散剂与MoS_2纳米颗粒的接枝作用机理.试验结果表明,氨丙基三甲氧基硅烷(ATS)和山梨醇油酸酯(SPAN 80)分散剂因含有极性较强的官能团,与MoS_2接枝后能够形成牢固的化学键,不仅表现出突出的分散稳定效果,而且能大幅降低纳米MoS_2基础油的摩擦系数,而其他4种分散剂中的官能团极性较弱,与MoS_2纳米颗粒的化学键合作用较弱,容易在摩擦外力作用下破坏,导致油品的摩擦系数增加.     

RGO/MoS_2复合光催化材料的制备及其在可见光照射下对RhB的光催化降解性能

为提高二硫化钼(MoS_2)材料的光催化性能,文中利用水热路线,成功制备了RGO/MoS_2复合光催化材料,并分别通过XRD,XPS,SEM,UV-Vis DRS和PL对复合材料进行了物相、组分、形貌和光学特性表征,研究了不同质量分数的RGO(2.5%,5%,7.5%,10%)对光降解活性的影响。实验结果表明,RGO/MoS_2复合材料对罗丹明B(RhB)染料的光降解效率明显高于纯MoS_2纳米花球,其中7.5%(质量分数)RGO负载量获得了最佳的降解效果,5次循环光降解实验进一步表明,RGO/MoS_2复合光催化剂仍能保持90%以上的降解效率。     

SiO2/聚酰胺-6复合材料的制备与性能

探索聚酰胺胺(PAMAM)树形分子在复合材料体系中作无机粒子表面处理剂的应用.用PAMAM树形分子对沉淀白碳黑进行表面处理,并制备SiO2/PA6复合材料;用TEM、WD-300电子万能试验机、HAKKE平板流变仪等研究了PAMAM的分子代数、用量对SiO2/PA6复合材料的微观结构、力学性能及流变性能的影响.结果表明,PAMAM树形分子能有效改善沉淀白碳黑在基质中的分散状态,提高沉淀白碳黑的增强效果,并改善复合体系的流变性能.     

面向生物分子检测的MoS_2膜流体场效应管的制备

为提高生物分子检测的灵敏度,通过氮化硅基底的制备、二硫化钼(MoS_2)薄膜的铺陈以及金属电极的制备等步骤研制了MoS_2流体场效应管.将制备好的场效应管进行电学表征并分别在空气和浸润环境中进行性能测试.实验结果表明:当背栅电压为0 V时,漏极电流与电压呈线性关系,电极与二硫化钼样品之间的接触为欧姆接触;用机械剥离方法制备出的MoS_2薄膜为单层;浸润环境下场效应管上二硫化钼的电阻比空气中的小,这是由于浸润环境下样品杂质掺杂浓度提高所致;随着液栅电压的增加,漏极电流与电压的曲线斜率也会随之增加,场效应增强.作为一种新型的二维材料,二硫化钼可以用来制备流体场效应管和提高生物分子检测的灵敏度.     

熔盐电解法制备花瓣/片状二硫化钼及摩擦性能研究

采用熔盐电解法合成形貌可控的二硫化钼(MoS_2),以解决目前传统方法难以可控合成的问题。以氯化锂-氯化钠-钼酸铵-硫氰酸钾为熔盐电解质,通过循环伏安法、方波伏安法和开路计时电位法研究MoS_2形成的电化学过程,并详细考察了熔盐电解质的温度、组成和电流密度等参数对MoS_2微观形貌的影响。在优化的条件下,合成了花瓣状和片状两种MoS_2,采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等表征技术对其形貌结构进行了分析,并研究了其摩擦性能。结果表明,花瓣状MoS_2的摩擦系数为0.119,小于片状MoS_2的最小摩擦系数(0.126),其摩擦性能优于片状MoS_2。     

花状MoS2-Au复合纳米材料的合成及其对亚硝酸根的电化学测定

借助聚丙烯酸钠(PAAS)合成分散性良好的花状二硫化钼(MoS_2)结构,在MoS_2上原位(EDS)对该纳米复合材料进行了表征.研究发现:MoS2-Au修饰电极对亚硝酸盐(NO_2-)的电化学氧化具有良好的电催化活性.计时电流实验结果表明:外加电位为0.75 V时,亚硝酸根的氧化电流与亚硝酸根的物质的量浓度在3.92μmol·L~(-1)～9.260 mmol·L~(-1)线性范围内呈良好的线性关系,检测限为0.30μmol·L~(-1),信噪比为3.该法具有良好的选择性、稳定性和重现性.将其用于实际样品中微量亚硝酸根的测定,结果令人满意.     

聚丙烯/蒙脱土复合材料的热氧老化性能

用3种蒙脱土(原土、OMMT1、OMMT2)与聚丙烯分别熔融插层复合.经X射线衍射(XRD)分析表明,3种蒙脱土均与聚丙烯成功插层复合,制备出聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料.重点研究聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料的热氧老化性能.结果表明,在聚丙烯材料中,添加少量蒙脱土不但可以提高材料的力学性能,而且明显改善材料的抗热氧老化性能.对3种PP/MMT复合材料热氧老化样品进行傅立叶红外(FTIR)分析和表面形貌观察,发现蒙脱土片层在聚丙烯中插层复合越充分(乃至剥离),其抗热氧老化效果就越明显.     

聚丙烯/蒙脱土复合材料热性能和动态力学性能

用熔融混合法制备出聚丙烯／蒙脱土复合材料(PP／MMT)，采用X射线衍射(XRD)、示差扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)以及动态热机械性能分析(DMTA)等手段进行分析，研究了相容剂马来酸酐接枝改性的聚丙烯对复合材料微观结构、热性能和动态力学性能的影响．结果表明，当相容剂含量达到一定值时，蒙脱土片层在聚丙烯基体中几乎全部以剥离或者无序的状态存在，复合材料的热性能、动态力学性能有较大的提高．     

轻度剥离二硫化钼／石墨烯复合材料的制备及其电化学储锂性能

为了增强MoS2的电化学储锂性能,将轻度剥离的商业MoS2与氧化石墨烯悬浮液混合,用液相还原法制备了轻度剥离MoS2／石墨烯复合材料,并对其微观结构和形貌进行了表征。结果表明轻度剥离MoS2的层数明显减少,其表面产生了许多裂纹,复合材料中轻度剥离的MoS2与石墨烯能较好地复合在一起。电化学测试表明与商业化MoS2比,轻度剥离MoSe／石墨烯复合材料具有更高的电化学储锂容量（1022mAh／g）,更好的循环稳定性能和显著增强的充放电倍率性能。电化学阻抗测试表明石墨烯显著降低了电极反应过程中的电子转移电阻。电化学储锂性能的增强主要是由于轻度剥离MoS2层数的明显减少及其表面的许多裂纹,以及轻度剥离MoS2与石墨烯之间的相互协同作用。电化学阻抗测试证明了石墨烯显著增强了复合电极材料的导电性能和电化学贮锂过程中电子传递能力。     

Low-cost solid FeS lubricant as a possible alternative to MoS2 for producing Fe-based friction materials

Three reaction systems of MoS2–Fe, FeS–Fe, and FeS–Fe–Mo were designed to investigate the use of FeS as an alternative to MoS2 for producing Fe-based friction materials. Samples were prepared by powder metallurgy, and their phase compositions, micro-structures, mechanical properties, and friction performance were characterized. The results showed that MoS2 reacts with the matrix to produce iron-sulfides and Mo when sintered at 1050°C. Iron-sulfides produced in the MoS2–Fe system were distributed uniformly and continuously in the matrix, leading to optimal mechanical properties and the lowest coefficient of friction among the systems studied. The lubricity observed was hypothesized to originate from the iron-sulfides produced. The FeS–Fe–Mo system showed a phase composition, porosity, and density similar to those of the MoS2–Fe system, but an uneven distribution of iron-sulfides and Mo in this system resulted in less-optimal mechanical properties. Finally, the FeS–Fe system showed the poorest mechanical properties among the systems studied because of the lack of Mo reinforcement. In friction tests, the formation of a sulfide layer contributed to a decrease in coefficient of fric-tion (COF) in all of the samples.     

MoS2@ZnO异质结纳米材料的制备及光催化性能

本论文通过超声法制备了形貌均一的MoS2@ZnO异质结光催化材料. 采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光光谱（PL）、光电流密度测试等方法对样品的形貌和结构进行表征. 扫描电镜结果表明,MoS2@ZnO异质结复合材料是由直径约50～100 nm的ZnO纳米球包裹MoS2纳米片组成的. 光致发光光谱（PL）、光电流密度测试结果表明,MoS2(1.0%)@ZnO异质结能更有效地分离光生电子和空穴对,使得它们的复合机率降低,提高其光催化效率. 以初始质量浓度为15 mg/L的亚甲基蓝(MB)为模拟废水,研究纯ZnO纳米球和MoS2纳米片质量分数为0.5%、1.0%和2.0%的MoS2@ZnO异质结复合材料在250 W Xe灯下的光催化活性,研究结果表明 MoS2(1.0%)@ZnO 异质结材料对亚甲基蓝的光催化降解效率相比纯ZnO纳米球提高了15.2%. 并且经3次循环实验后,MoS2(1.0%)@ZnO异质结材料的光催化性基本不受影响,说明了MoS2(1.0%)@ZnO 异质结光催化材料的稳定性.     

单分散聚苯乙烯/二硫化钼纳米复合微球的制备与分散性

以二硫化钼为核,聚苯乙烯为壳,通过种子乳液聚合方法,成功制备了具有核壳结构的聚苯乙烯/二硫化钼(PS/MoS2)有机-无机纳米复合微球。利用紫外可见吸收光谱、透射电镜、扫描电镜、能量色散谱仪等多种方法,对PS/MoS2纳米微球的形貌、结构进行了表征,同时,利用分散性试验考察了PS/MoS2纳米微球在油溶性单体双环戊二烯(DCPD)中的分散性。试验结果表明:聚苯乙烯包覆在MoS2的表面,形成核壳结构;纳米粉体呈球形且粒径尺寸均一。分散性试验表明PS/MoS2纳米微球在DCPD中具有极佳的分散性。     

Study on reduction of MoS<Subscript>2</Subscript> powders with activated carbon to produce Mo<Subscript>2</Subscript>C under vacuum conditions

A method of preparing Mo₂C via vacuum carbothermic reduction of MoS₂ in the temperature range of 1350-1550℃ was proposed. The effects of MoS₂-to-C molar ratio (α, α=1:1, 1:1.5, and 1:2.5) and reaction temperature (1350 to 1550℃) on the reaction were studied in detail. The phase transition, morphological evolution, and residual sulfur content of the products were analyzed by X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy, and carbon-sulfur analysis, respectively. The results showed that the complete decomposition of MoS₂ under vacuum is difficult, whereas activated carbon can react with MoS₂ under vacuum to generate Mo₂C. Meanwhile, higher temperatures and the addition of more carbon accelerated the rate of carbothermic reduction reaction and further decreased the residual sulfur content. From the experimental results, the optimum molar ratio α was concluded to be 1:1.5.     

基于二硫化钼-碳纳米颗粒复合物的电化学传感器

采用L-半胱氨酸辅助溶液相方法合成二硫化钼-碳纳米颗粒复合物,并利用扫描电子电镜对复合物的形貌进行表征.基于二硫化钼-碳纳米颗粒复合物修饰玻碳电极构建电化学传感器,用于扑热息痛的灵敏检测,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法考察了电化学传感器的电化学行为.结果表明,扑热息痛的线性检测范围为0.1~100μmol/L,检出限为0.01μmol/L.而且,该方法成功地用于实际药品中扑热息痛的检测.该传感器具有选择性高、抗干扰能力强、重现性和稳定性好的优点.     

表面活性剂辅助六方相纳米二硫化钼的水热合成及表征

利用无机钼源和有机硫源作为原料,在表面活性剂的结构导向及超声波辅助下,通过水热法合成了纳米二硫化钼。采用X射线衍射、傅立叶红外光谱、透射电镜对其进行了表征,从微观结构理论的角度分析了CTAB的加入对反应过程和产物的影响。结果表明:CTAB的加入不仅可以有效地阻止产物微粒的团聚,还能够控制产物的形貌及物相,并且无需惰性气体保护的高温煅烧,即可在较低水热温度下直接获得粒径为10～20nm、六方晶相的超细2H-MoS2。     

Synthesis of chain-like MoS2 nanoparticles in W/O reverse microemulsion and application in photocatalysis

Chain-like MoS2assemblies consisting of hexagonal MoS2nanoparticles(20-60 nm) have been successfully synthesized in a Triton X-100/cyclohexane/hexanol/water W/O reverse microemulsion in the presence of(NH 4)2MoS 4 as the molybdenum source and NH2OH·HCl as the reducing agent.The products were characterized by X-ray powder diffraction(XRD),transmission electron microscopy(TEM) and UV-vis diffuse reflectance absorption spectra.The influence of synthetic parameters such as acidity,water/oil ratio(0),aging time and annealing temperature on the formation of MoS2assemblies was investigated.TEM analysis showed that these synthetic factors played important roles in controlling the size of MoS2nanoparticles and the length of the chain-like MoS2assemblies.XRD analysis indicated that the well-crystallized MoS2nanoparticles could be obtained by annealing the precursors at 700 C for2h under a flow of N2atmosphere.In addition,the as-prepared chain-like MoS2nanoparticles exhibited excellent photocatalytic H2activity in Ru(bpy) 3 2+-MoS2-H2A three-component molecular systems under visible light irradiation.