6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

高铁酸钠的电化学合成研究

以金属铁为正极材料、铂为负极，18mol／L NaOH氢氧化钠溶液为电解液在隔膜电解池中电化学合成高铁酸钠。理想合成温度约20℃，电流密度约O．5mA／cm^2，在饱和氢氧化钠溶液中合成电流效率为71．4％。充电电压为1．92—1．83V；电化学合成时间为2-3h。     

有机物中微量氯的测定

介绍了一种测定非卤化有机物中微量氯的方法，即以碱性H2O2溶液为吸收液，用HNO3溶液调节pH为7～9．5，以K2CrO4溶液为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定。回收率在97％～101％，相对标准偏差为1．8％～4．7％。     

8-羟基喹啉合十钒酸钙(铯)的合成、性质与结构

在文献[1～5]的基础上,合成了8-羟基喹啉合十钒酸钙和铯盐。 1 合成方法 称取2g CaCO_3和4g V_2O_5,加于10mL水中,加热并搅拌至无气泡逸出,过滤并冷却。滴加入HO_x-CH_3COCH_3溶液(10g HO_x/100mL Soln.)100mL。过滤出大量浅黄色沉淀,相继用水和丙酮洗涤。抽干放置真空干燥器中。     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

球形多孔氧化钴/碳复合材料的制备及电容性能研究

采用水热合成和煅烧制备氧化钴/碳(Co3O4/C)复合材料,通过SEM、XRD、N2吸附实验等对该材料进行表征.制备的Co3O4/C复合材料为5μm大小,孔径约为30nm的多孔球形结构.在6mol/L的氢氧化钾溶液中进行电化学测试.结果表明,Co3O4/C复合材料具有良好的电容性能.在电流密度为1A/g时,比电容为143F/g.此外,Co3O4/C复合材料还表现出良好的循环稳定性,在1A/g的电流密度下,充放电循环1000次后,比电容保持率为77.8%.     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

邻硝基苯甲酸合镧配合物稳定常数的测定

采用pH电位法 在一定量、一定浓度的硝酸镧和邻硝基苯甲酸(以HL表示)的混合溶液中 用一定浓度的氢氧化钾溶液进行滴定 根据消耗氢氧化钾溶液的量、体系的pH值及一系列的关系式 作出了{La(Ⅲ)-L}体系的生成曲线 用半整数法得出了LaL-3(邻硝基苯甲酸合镧)配合物的逐级稳定常数和累积稳定常数β-1=1.7×10+3 β-2=6.03×10+6 β-3=5.13×10+{10}.     

BF3-乙醚催化合成2-甲基-5,6-二氢-2H吡喃

介绍了以多聚甲醛、间戊二烯为原料在乙酸乙酯中BF3-乙醚溶液催化作用下,进行Diels-Alder反应,合成了2-甲基-5,6-二氢-2H吡喃的方法.考察了催化剂和溶剂、反应温度、时间等因素对收率的影响.结果表明,在多聚甲醛用量28 g、间戊二烯112 mL, BF3-乙醚溶液2.0～2.5 g,乙酸乙酯50～60 g,反应温度130～140 ℃,时间5 h,常压条件下,收率可达54%.     

Y/ ZSM-5复合分子筛的合成及表征

利用乙二胺为模板剂,在水热体系中采用两步晶化法,在先合成Z-5沸石的基础上合成具有双微孔结构的复合分子筛Y/ZSM-5,并系统地研究了模板剂的用量、溶液的pH值、原料配比及第二步晶化时间对Y/ZSM-5复合分子筛结构的影响.按照(3.0～4.0)Na2O:(25～60)SiO2:Al2O3:(10～15)乙二胺(EDA):1 000 H2O的摩尔配比合成出含ZSM-5的固液混合物,然后在该体系中加入适量的偏铝酸钠溶液,所得最终凝胶的硅铝比n(SiO2):n(Al2O3)=20～30,pH值11.5～12.5,第二步最佳晶化时间为24 h.用N2吸附-脱附分析了相同硅铝比下复合分子筛与机械混合物的孔结构特征.结果表明,Y/ZSM-5复合分子筛的孔径和孔容高于二者的机械混和.SEM的分析表明,Y/ZSM-5复合分子筛的形貌不同于纯的Y型和ZSM-5沸石.     

氯化钾硫酸钠转化法制取硫酸钾工艺条件的探讨

在硫酸钠转化氯化钾制取硫酸钾工艺流程确定的条件下，分别取原料配比、加水量和反应时间等因素及不同水平进行制取钾芒硝和硫酸钾的正交试验，得到其相应的最佳工艺条件。产品硫酸钾未经洗涤纯度可达９５．５％，Ｃｌ－含量低于１％。     

国内农用硫酸钾生产工艺现状及发展方向

介绍了国内农用硫酸钾行业生产工艺现状和特点,就目前市场态势作了具体分析,并就今后我国农用硫酸钾行业发展提出建议.     

钾离子电极电位滴定法测定钾肥中的钾含量

本文对石膏转化法生产的粗产品硫酸钾滤饼体系，应用电位滴定，测定了滤饼中硫酸钾含量，并建立二阶微商法计算终点体积和终点电位的数学公式和编写相应的ＦＯＲＴＲＡＮ程序求解。实验结果与四苯硼钠重量法作了对比，平均相对误差－１．８５％，方法精密度为＋１．２６％，钾回收率为９９～１０２％．该法与四苯硼钠重量法相比，具有快速、简便、准确等优点。     

一种新的硼氢化试剂制备方法

报道一种新的硼氢化试剂乙酰氧基硼氢化钾和丙二酰氧基硼氢化钾的制备方法，应用该试剂对烯烃进行了原位硼氢化及相转移催化下与：CCl2的插入反应实验。实验结果证实，乙酰氧基硼氢化钾和丙二酰氧基硼氢化钾分别为温和的双官能和单官能硼氢化试剂。     

黄泛平原砂土钾素状况及钾肥效应研究

通过田间长期定位施肥、室内模拟及大量室内分析对黄泛区砂质潮土进行了研究，结果表明：砂质潮土速效钾含量中等偏低，缓效钾含量高，二者平均分别为７６．４ｍｇ．ｋｇ＾－１和６３１．７ｍｇ．ｋｇ＾－１，各形态钾含量为水溶态钾＜代换态钾＜非代换态钾＜矿物态钾，代换态钾与非代换态钾分别占全钾的０．３２％和３．５％，代换态和非代换钾与土壤物理性粘粒显著正相关，水溶性钾与之成相关，土壤粘土矿物以云母为主，土壤缓效钾     

离子交换法制备硫酸钾的研究

本文研究以氯化钾和硫酸铵为原料离子交换法制备硫酸钾的适宜工艺条件以及提高产品纯度的方法，采用双柱串联吸附及洗脱工艺、可达到较高的树脂利用率和原料利用率。     

用热重法研究硫酸铵及硫酸铵与氯化钾体系的热分解行为

用非等温热重法测定了硫酸铵及硫酸铵与氯化钾体系的热分解动力学参数,实验数据以Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法处理得到硫酸铵第一步反应的活化能为Ｅ＝１２２．９ｋＪ／ｍｏｌ,频率因子Ａ＝６．６９５×１０９Ｓ－１,第二步反应的活化能为１９５３ｋＪ／ｍｏｌ,频率因子Ａ＝１．３５９×１０１３Ｓ－１;硫酸铵与氯化钾体系第一步反应的活化能为６５３３ｋＪ／ｍｏｌ,频率因子Ａ＝３．０２３×１０４Ｓ－１,第二步反应的活化能为１９１５ｋＪ／ｍｏｌ,频率因子Ａ＝２．９８２×１０１５Ｓ－１。     

四川晾晒烟不同品种间钾含量及钾利用效率研究

为研究四川晾晒烟叶片中钾含量及利用效率,对50份晾晒烟的幼叶和成熟叶片中钾含量进行测定,分析了50份四川晾晒烟的钾效率差异.结果表明:50份材料中有4个品种的钾积累效率大于2.0%,分别为Y1立耳子(2.91%)、Y2二柳叶(2.42%)、Y3黑牛皮(2.23%)、Y4黑牛皮(2.19%),在这4个品种中钾利用效率高于平均值9.89g的有2个品种,即Y1立耳子、Y3黑牛皮,这2个品种为钾积累和利用高效型品种.本研究为晾晒烟的高钾育种提供了理论依据.     

离子强度对S_2O_8_2_与I_反应活化参数的影响

在不同离子强度下，测定了过二疏酸钾与碘化钾反应速度常数，利用Ｅｙｒｉｎｇ’ｓ公式计算反应过程的活化参数。研究了离子强度对化学反应活化参数的影响。结果表明活化参数（Ｅａ、Δ￣≠Ｈ＿ｍ、Δ￣≠Ｓ＿ｍ）与离子强度（Ｉ）存在着较好的线性关系，熵效应起主导作用。     

硫酸分解氯化钾制取硫酸氢钾工艺及动力学研究

本文针对硫酸分解氯化钾制取硫酸氯钾的反应过程，考察了原料硫酸和氯化钾摩尔配比、硫酸初始浓度、反应温度和反应时间等因素对氯化钾转化率的影响，提出了优化的工艺操作条件。在此基础上，进一步研究了反应的表观活化能和反应级数，推导了反应的动力学方程式。