痕量硒的示波极谱测定 Ⅰ.SeSO_3~=-KIO_3极谱催化波机理的研究

文献报道了硒—高碘酸钾的极谱催化波,应用DC极谱或单扫示波极谱可以快速而准确测定0.0x-xppm的硒。作者认为,此灵敏催化波的性质可能是由于Se溶于Na_2SO_3形成SeSO_3~=;SeSO_3~=吸附在汞滴表面改变了滴汞电极的性质,使IO_4~-提前还原而产生了很大的催化电流。 我们对硒—碘酸钾(同高碘酸钾)的催化波进行了机理研究。在示波极谱上硒(Ⅳ)的检测限可达0.04ppb,线性范围为0.04—2.5ppb。用此法测定了水中痕量硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)(见报导Ⅱ)。实验证明此波为去极剂具有吸附性质的平行催化波。     

生物材料中痕量硒的催化极谱法测定

本文采用催化极谱法对生物材料中痕量硒进行了测定,结果表明,该法具有较好的准确度、灵敏度和选择性.已成功地检测了人发、含硒酵母、茶叶及牛肝组织中硒的含量.该法的检测极限为5×10~(-10)g/ml,变异系数为3.1%.     

催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中，痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基橙的反应有极强的催化作用，而甲基橙在电极上产生曼敏的极谱吸附波．以极谱法测定催化反应过程中甲基橙浓度的变化，建立了催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根的方法．在选定最佳实验条件下，方法的线性范围是0，0052-0.5336mg／L     

SeSO_3~(2-)-KIO_3极谱催化波法测定鸡蛋中的硒

本文采用ＳｅＳＯ２－３－ＫＩＯ３体系示波极谱催化波法测定了鸡蛋中的硒。试样经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４混酸消化处理，用浓盐酸还原为Ｓｅ（Ⅳ）后，进行示波导数极谱测定。该方法线性范围为０．０５～２．５０μｇ／Ｌ，回收率９５％，对样品测量的相对标准偏差为４．７６％。     

钴(Ⅲ)-2-羟基-1-萘醛肟-羟胺体系的极谱催化波

钴(Ⅱ)-2-羟基-1-萘醛肟(HNA)—羟胺体系的极谱波具有吸附和动力性质,此波可用于测定人发中的痕量钴。于Co(Ⅱ)-HNA-NH_2OH的氨性介质中观察到钴有一灵敏的极谱催化波,其波高与钴浓度在0.1～2.5ppb范围内呈线性关系,检测限为0.05ppb。本文考察了用该体系极谱催化波测定痕量钴的条件,应用此方法测定了人发试样中的钴,并对该体系极谱催化波的性质和机理作了初步讨论。     

茉莉花与黛黛花中总硒量的测定

用ＳｅＳＯ＾２－３－ＫＩＯ３体系催化极谱法测定茉莉花和黛黛花中Ｓｅ，具有取样量少、，灵敏，准确，简便的特点。Ｓｅ检测限为０．０３ｐｐｂ，线性范围为０．０３－２．５ｐｐｂ，用ＨＣｌ将Ｓｅ还原为Ｓｅ，可测得总硒量。     

痕量硒的示波极谱测定 Ⅱ.SeSO_3~(2~-)-KIO_3催化波法测定水中的硒(Ⅵ)和硒(Ⅳ)

本文采用SeSO_3~(2-)—KIO_3体系示波极谱催化波法测定了北京的井水和河水中的硒,其中的六价硒预先用热盐酸还原为四价硒。河水水样还需经硝酸消化处理。从几个水样的分析结果发现,自来水中的硒基本以六价硒的形式存在,河水中硒(Ⅵ)与硒(Ⅳ)之比约为2:1。分析的几种水样的总硒量在0.3—1.0ppb之间。作了总硒和四价硒的回收,平均回收率为91—105％。     

催化极谱法测定茶叶中的硒

用催化极谱测定茶叶中硒，兼具灵敏、准确、快速、简便、选择性好的优点。准确测定硒的前提是在消化样品时，硒无挥发损失，本文提出在213℃时，用硫酸-高氯酸-（NH4）2M0O4体系消化茶叶样品，消化效果最好，测定结果稳定可靠。     

水样中无机硒含量的测定

在一定条件下,硒酸盐能定量地被还原为亚硒酸,由ＰＡＲ极谱分析仪分析体系中亚硒酸的总量,用该法测定水样中无机硒的含量,结果令人满意。     

山东省胃癌高低发病区人发中的微量元素分析

用ＰＩＸＥ技术分析人发中微量元素，给出了山东省胃癌高发区栖霞县和低发区苍山县高发病年龄组（５５￣６５岁）健康人发中的微量元素谱，测量数据的统计结果显示，栖霞县人发中砷、铬、铁和钴的含量明显高于苍山县，而硒则明显低于苍山县。     

示波极谱法测定矿物中痕量硒

本文采用SeS_3~(2-)—KIO_3体系示波催化波法,测定了矿物中的痕景硒。硒在-0.56V处产生催化极谱波。检出限为0.04ppb,相对标准偏差为2.79%,同收率为90.0～97.8%。     

固体膜电极的极谱性能研究 一、汞膜电极上微量钼的极谱化波波

微量钼的极谱催化波,研究较多,其中,钼—苯羟基乙酸—氯酸钾体系的催化波最为灵敏,邓家祺等曾系统地研究了滴汞电极上该体系中的极诺催化波,提出了微量钼的灵敏分析方法。也有人利用此体系,测定微量苯羟基乙酸的含量,但在固体膜电极上的极谱性能未见报导。因此,我们利用这一体系研究了汞膜屯极上钼的催化波特性。     

山东省胃癌高低发病区人发中的微量元素分析

用ＰＩＸＥ技术分析人发中微量元素，给出了山东省胃癌高发区栖霞县和低发区苍山县高发病年龄组（５５～６５岁）健康人发中的微量元素谱．测量数据的统计结果显示，栖霞县人发中砷、铬、铁和钴的含量明显高于苍山县，而硒则明显低于苍山县     

SeSo—KIO_4催化极谱测定微量硒

矿石中微量硒的极谱测定,一般采用溴化钠——硫酸——高氯酸底液;亚硫酸钠——碳酸钾底液和氢氧化铵——氯化铵底液。示波测定可测到1×10~(-6)～2×10~(-4)M 的硒。近来有资料介绍可在邻苯二胺底液中用镓盐催化硒和SeSO_3~(?)——KIO_4催化波测硒可提高灵敏度。     

交流极谱研究 Ⅲ.催化电流理论的验证

在第一报中作者推导了交流极谱催化电流的理论公式。本文报导对上述理论的实际验证。在氨酸钾存在下,草酸钛(Ⅳ)的电极还原所得的交流催化电流符合理论公式,从理论公式求得的草酸钛(Ⅲ)与氯酸钾的反应速率常数与其它极谱方法所得的结果一致,证明理论公式是正确的。     

人发中痕量钼的催化极谱测定

钼是人体必需的微量元素之一,人体内钼含量与某些疾病甚至癌症有关联.人发中钼含量很低,仅为60～200ppb.有关人发中钼的测定报导甚少.我们采用杏仁酸-硫酸-氯酸钠体系,接合氧瓶燃烧法消化样品,由钼的催化极谱电流分析测定人发中痕量钼.本方法灵敏度高,可达24ppb;取样量少(<100mg);分析速度快(<15min);仪器价廉;操作简便;宜于推广为人发中痕量铝的快速常规测试方法. 1.测定介质的组成与浓度的选择经试验,找到人发中钼测定的最佳体系为0.2M硫酸-0.1M杏仁酸-20%氯酸钠. 2.人发样品的预处理及发样燃烧包装纸的空白试验     

测定生物材料中痕量砷的催化极谱法

本文提出了以H_2SO_4-NH_4I-Te体系为底液的测定生物材料中痕量砷的催化极谱法,对人发、桃叶及茶叶样品进行测定并获得了满意的结果,且与某些参考物质(82301)的对照结果一致。     

镉中铅的方波极谱测定

关于镉中铅的测定有过报导。亦有用示差示波极谱法测定镐中微量铅及薄膜极谱法测定硫酸镉中微量铅,有不分离等优点,但需特殊工作电极。本文试图以铁为载体,以氨水共沉淀分离镉中铅后,沉淀溶于3NHCl 中,加少许还原铁粉,以消除某些元素的干扰,并用国产895型方波极谱仪测定铅。实践证明10微克以上的铅能定     

NO_2~-催化鸡冠花红褪色反应极谱法研究及其应用

研究了鸡冠花红的示波极谱行为 ,并发现NO-2 在稀硫酸介质中对KBrO3 氧化鸡冠花红褪色反应具有强的催化作用 ,作者采用两阶导数示波极谱作监测技术 ,测定了该催化体的表观反应级数及动力学方程 ,建立了催化动力学示波极谱法测定痕量NO-2 的新方法 ,检测限为 2 .8× 1 0 -1 0 g/ml,线性范围 0 .6～ 1 4ng/ml,用于水样中痕量NO-2 的测定 ,结果满意     

人发中痕量锰的脉冲溶出伏安法测定

<正> 锰在生物化学方面是一个重要的元素,也是在人体中一种必需的痕量元素,但超过正常量时又是典型的有毒元素.缺锰及锰中毒在临床上可引起一系列疾病.目前国内外有关人发中痕量锰的分析方法有中子活化法,原子吸收光谱法,X 光荧光光谱法及电感耦合等离子发射光谱分析法等.未见到用脉冲极谱结合溶出伏安法测定发锰的文献报导.本文采用国产的 F-78型脉冲极谱仪,旋转玻碳汞膜电极为工作电极,用差分脉冲阳极溶出伏安法,以0.01mol/L NaNO_3为支持电解质,测定了人发中痕量锰,并对